标准搜索结果: 'GB/T 17592-2024'
| 标准编号 | GB/T 17592-2024 (GB/T17592-2024) | | 中文名称 | 纺织品 禁用偶氮染料的测定 | | 英文名称 | Textiles -- Determination of the banned azo colourants | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | W04 | | 国际标准分类 | 59.080.01 | | 字数估计 | 33,367 | | 发布日期 | 2024-03-15 | | 实施日期 | 2025-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 17592-2011 | | 起草单位 | 纺织工业标准化研究所、上海纺织科学研究院有限公司 | | 归口单位 | 全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC 209) | | 提出机构 | 中国纺织工业联合会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 17592-2024: 纺织品 禁用偶氮染料的测定
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 17592-2011
纺织品 禁用偶氮染料的测定
2024-03-15发布
2025-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 17592-2011《纺织品 禁用偶氮染料的测定》,与GB/T 17592-2011相比,除
结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
---增加了乙腈、叔丁基甲醚、芳香胺定量标准工作溶液、氢氧化钠水溶液、联苯胺-d8等试剂;规
定了连二亚硫酸钠水溶液有效期;更改了芳香胺标准储备溶液、芳香胺标准工作溶液和内标物
溶液的浓度;删除了乙醚(见第5章,2011年版的第4章);
---增加了移液器、分析天平和pH计;高效液相色谱仪增加了质量选择检测器(MS),增加了聚四
氟乙烯滤膜;并调整了玻璃或者聚丙烯柱的尺寸(见第6章,2011年版的第5章);
---增加了“试样取样与制备”,明确了按组件及颜色取样的要求(见第7章);
---更改了柠檬酸盐-氢氧化钠缓冲溶液的加入量和冷却时间(见8.1,2011年版的6.1);
---更改了芳香胺的分离和浓缩步骤、萃取试剂及定容试剂,增加了定容后样液的保存要求(见
8.2,2011年版的6.2);
---增加了对苯胺和1,4-苯二胺的定性分析的要求(见8.3.2);
---删除了气相色谱/质谱定性和定量分析的具体步骤,将色谱分析条件调整至附录C(见附录
C,2011年版的6.3和6.4);
---增加了“与假阳性结果相关的定量设备和其他来源”(见8.3.3);
---增加了“核查”,规定了芳香胺的最低回收率的要求(见8.4);
---更改了“结果计算和表示”(见第9章,2011年版的第7章);
---将原附录A调整为附录B。
本文件修改采用ISO 14362-1:2017《纺织品 源于偶氮染料的某些芳香胺的测定方法 第1部分:
萃取和非萃取纤维法测定偶氮染料》。
本文件与ISO 14362-1:2017相比做了以下结构性调整:
---第4章对应ISO 14362-1:2017中的第5章;
---第5章对应ISO 14362-1:2017中的第7章,其中5.1对应ISO 14362-1:2017的7.11,5.2~
5.10对应ISO 14362-1:2017的7.1~7.10;
---第6章对应ISO 14362-1:2017中的第8章,其中6.1~6.7对应ISO 14362-1:2017的8.3~
8.8,增加了6.8和6.9;
---第7章对应ISO 14362-1:2017中的第9章,其中7.1~7.2对应ISO 14362-1:2017的9.1~
9.2,7.3对应ISO 14362-1:2017的9.6;
---第8章对应ISO 14362-1:2017中的第10章,其中8.1~8.4对应ISO 14362-1:2017的10.3~
10.6;
---第9章对应ISO 14362-1:2017中的第11章,第10章对应ISO 14362-1:2017中的第12章;
---附录C~附录F分别对应ISO 14362-1:2017中的附录A、附录E、附录C、附录G,增加了附录
A和附录G。
本文件与ISO 14362-1:2017相比存在技术性差异,在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单
线(|)进行了标示。这些技术性差异及其原因一览表见附录A。
本文件还做了以下编辑性修改:
---更改了标准名称为《纺织品 禁用偶氮染料的测定》;
---将国际标准中的第4章概述的内容调整为本文件的附录B;
---删除了国际标准的资料性附录B“方法的可靠性”。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国纺织工业联合会提出。
本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。
本文件起草单位:纺织工业标准化研究所、上海纺织科学研究院有限公司。
本文件主要起草人:陈小诚、任航、刘金云、章辉、徐路、郑宇英、井婷婷、陈芸、朱缨、张晓燕。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1998年首次发布为GB/T 17592.1~17592.3-1998;
---2006年第一次修订为GB/T 17592-2006;
---2011年第二次修订为GB/T 17592-2011;
---本次为第三次修订。
纺织品 禁用偶氮染料的测定
警示---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了纺织产品中可分解出附录B中致癌芳香胺的禁用偶氮染料的测定方法。
本文件适用于经染色、印花和涂层等工艺加工的着色纺织产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 23344 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
在规定条件下将试样置于柠檬酸盐-氢氧化钠缓冲溶液中,用连二亚硫酸钠还原裂解以产生可能存
在的芳香胺,通过硅藻土柱将芳香胺提取到叔丁基甲醚中,浓缩后用合适的溶剂定容,采用色谱法(见附
录C)对芳香胺进行测定。若检出任一芳香胺,应使用另一种或多种色谱方法进行确认。
注:附录D给出了一种不使用硅藻土柱进行液-液萃取的筛查方法。
5 试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。
5.1 水,符合GB/T 6682,三级。
5.2 乙腈,色谱纯。
5.3 甲醇,色谱纯。
5.4 叔丁基甲醚,分析纯。
5.5 柠檬酸盐-氢氧化钠缓冲溶液,c=0.06mol/L,pH=6.0。
5.6 连二亚硫酸钠水溶液,有效浓度200mg/mL,配制后1h内使用。
5.7 硅藻土,多孔颗粒状,于600℃灼烧4h,冷却后贮存于干燥器备用。
5.8 芳香胺标准品,1~24号芳香胺(见附录B中表B.1)、苯胺和1,4-苯二胺,可获取的最高纯度。
5.9 标准溶液,见5.9.1~5.9.5。
5.9.1 芳香胺标准储备溶液,芳香胺质量浓度300μg/mL(或更高浓度),用乙腈或其他合适溶剂配制。
注:标准储备溶液保存在棕色瓶中,放少量的无水亚硫酸钠,于冰箱冷冻室保存,有效期为一个月。
5.9.2 芳香胺标准工作溶液,芳香胺质量浓度15μg/mL,用乙腈或其他合适的溶剂稀释芳香胺标准储
备溶液(见5.9.1),现配现用。
5.9.3 芳香胺定量标准工作溶液,芳香胺质量浓度2μg/mL~50μg/mL,用乙腈或其他合适的溶剂稀
释芳香胺标准储备溶液(见5.9.1),现配现用。如果使用GC-MS进行定量分析,在进样前每毫升溶液中
需要加入10μL内标溶液(见5.9.4),现配现用。
注:选择合适的浓度点建立标准曲线。
5.9.4 内标溶液(IS),ρ=1.0mg/mL,用合适溶剂配制。
GC-MS分析时,可使用下列任一内标物:
---IS1:萘-d8,CAS号:1146-65-2;
---IS2:2,4,5-三氯苯胺,CAS号:636-30-6;
---IS3:蒽-d10,CAS号:1719-06-8。
5.9.5 联苯胺-d8,CAS号:92890-63-6。
用内标溶液(见5.9.4)配制成质量浓度0.5mg/mL的溶液。联苯胺-d8是气相色谱图中晚出峰芳
香胺的合适指示物(见8.3)。
5.10 氢氧化钠水溶液,质量分数10%。
6 仪器和设备
6.1 反应器,20mL~50mL,由耐热玻璃制成,具密闭塞。
6.2 恒温加热器,能控制温度(70±2)℃。
6.3 玻璃或者聚丙烯柱,内径为25mm~30mm,长度为130mm~150mm,填装约20g硅藻土(见
5.7),出口处配有玻璃纤维过滤器。可直接采用填装好的成品硅藻土柱,也可在玻璃或者聚丙烯柱中填
装20g硅藻土制作提取柱。
6.4 真空旋转蒸发器,配有真空控制和水浴。也可使用其他蒸发装置,例如配有水浴和氮气流量控制
的氮吹仪。
6.5 移液器,按需选择不同规格的移液管或可调式移液器。
6.6 色谱仪,可选择:
6.6.1 高效液相色谱仪(HPLC),配有二极管阵列检测器(DAD)或质量选择检测器(MS)。
6.6.2 气相色谱仪(GC),配有质量选择检测器(MS)。
6.7 聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,孔径为0.22μm、0.45μm或其他适用规格。
6.8 分析天平,分度值0.0001g。
6.9 pH计,分度值0.01。
7 试样取样与制备
7.1 通则
取代表性试样剪成约5mm×5mm的小片混合,称取约1.0g,精确至0.01g。
7.2 纺织品组件
如果样品为半成品(例如纱线、织物等),直接剪取试样。
如果样品为多种组件组成的制品(例如服装),则从每种组件上剪取试样。组件可包括:
---面料;
---里料;
---口袋布;
---绣花;
---标签;
---绳带;
---扣件;
---人造毛皮;
---缝纫线。
如果某些组件(例如标签、缝纫线、小尺寸绣花)质量低于1.0g,尽可能从同一制品多个相同组件中
取样。如果试样量低于0.5g,即为微量组件(见附录E中E.1)。如果试样量低于0.2g,不进行测定。
绣花应与底布整体称量。
7.3 颜色
7.3.1 通则
样品的所有颜色都应进行测定,包括颜料着色产品(见附录F)。
本色和未着色的纤维、纱线以及织物视为不含有偶氮染料,不进行测定。需注意“浅色印花”的织
物,可能含有偶氮染料。
7.3.2 多种颜色
若混色测定,最多不可超过3种颜色。宜从样品的同一组件上选取3种颜色,若不能在同一组件上
选取,可从不同组件的相同成分处选取。
7.3.3 混色试样的制备
每种颜色的取样量应基本一致,总质量约1.0g。
若混色测定结果中任一芳香胺为5mg/kg~20mg/kg,应对每种颜色分别测定,因为单色试样的
测定值可能超过20mg/kg。
8 试验步骤
8.1 还原裂解
将试样置于反应器(见6.1)中,加入15mL预热至(70±2)℃的柠檬酸盐-氢氧化钠缓冲溶液(见
5.5)。密闭反应器,振摇使试样完全浸润,置于已预热至(70±2)℃的恒温加热器(见6.2)中保温(30±
1)min。
然后加入3.0mL连二亚硫酸钠水溶液(见5.6),立即密闭振摇,再于(70±2)℃下保温(30±
1)min,取出后3min内冷却至室温(20℃~25℃)。
注:先经抽提,再还原处理的测定方法见附录G。
8.2 芳香胺的分离和浓缩
在反应器中加入0.2mL氢氧化钠水溶液(见5.10),剧烈振摇。将反应液转移至硅藻土柱(见6.3)
中,静置吸附15min。
在反应器中加入10mL叔丁基甲醚,剧烈振摇。待15min吸附完成后,立即将叔丁基甲醚和试样
一同倒入硅藻土柱中。再加入10mL叔丁基甲醚冲洗反应器,将洗液转移至硅藻土柱中,最后将
60mL叔丁基甲醚直接加入硅藻土柱中。收集洗脱液于100mL具标准磨口的圆底烧瓶或适用于真空
旋转蒸发器(见6.4)的玻璃容器中。
在不高于50℃的真空旋转蒸发器(见6.4)中将叔丁基甲醚洗脱液浓缩至近1mL(不可蒸干)。如
需要更换其他溶剂,则采用低流速惰性气体缓慢吹至近干。
注1:如果条件控制不好,驱除溶剂会导致芳香胺损失(如在旋转蒸发器中蒸干溶剂)。
立即用叔丁基甲醚或乙腈将浓缩的提取液或残余物定容到2.0mL,经滤膜(见6.7)过滤后及时上
机分析。如果24h内不能进样分析,于-18℃以下冷冻保存。
注2:由于基质问题,个别芳香胺(如2,4-二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚)的稳定性较差。如未及时分析,芳香胺
可能检测不出。
8.3 芳香胺的定性和定量分析
8.3.1 定性和定量分析
芳香胺的定性分析可使用色谱仪(见6.6),也可使用其他有效方法。
如果使用标准工作溶液(见5.9.2)测定的任一芳香胺含量大于5mg/kg,应建立至少6个点(含空
白)的标准曲线(见5.9.3)进行定量分析。
8.3.2 苯胺和1,4-苯二胺的测定(4-氨基偶氮苯的指示化合物)
4-氨基偶氮苯经过本方法处理后,分解为苯胺和/或1,4-苯二胺(例如分散黄23)。由于1,4-苯二
胺受到检出限以及回收率的影响,可能只检出苯胺。如果测定的苯胺和/或1,4-苯二胺含量大于
5mg/kg,应按照GB/T 23344测定4-氨基偶氮苯。
8.3.3 与假阳性结果相关的定量设备和其他来源
使用GC-MS分析......
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