路径: 主页 > GB/T > 第745页 > GB/T 17623-2026 | 标准编号 | GB/T 17623-2026 (GB/T17623-2026) | | 中文名称 | 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 | | 英文名称 | Determination of componental contents of gases dissolved in insulating oil by gas chromatography method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | F24 | | 国际标准分类 | 27.100 | | 字数估计 | 30,385 | | 发布日期 | 2026-04-30 | | 实施日期 | 2026-08-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 17623-2017 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 17623-2026: 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法
GB/T 17623-2026 英文版: Determination of componental contents of gases dissolved in insulating oil by gas chromatography method
ICS 27.100
CCSF24
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 17623-2017
绝缘油中溶解气体组分含量的
气相色谱测定法
2026-04-30发布
2026-08-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了采用气相色谱法测定绝缘油中的溶解气体组分(包括氢气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、
一氧化碳、二氧化碳、氧气及氮气等)含量的方法。
本文件适用于充油电气设备用绝缘油(矿物油、天然酯和合成酯等)中溶解气体组分含量的测定。
充油电气设备中的游离气体(气体继电器中气体、设备中油面气体等)的组分含量测定参照9.2和9.3.3
中相关内容。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法概要
对一定体积的油样通过顶空取气或真空脱气获得样品中溶解的气体,采用气相色谱仪对各气体组
分进行分离、检测和计算,得到油中溶解气体组分含量。油中溶解气体组分含量测定结果以温度为
20℃,压力为101.3kPa条件下,每升油中所含各气体组分的微升数(μL/L)表示。
5 样品采集及存储
5.1 从充油电气设备中取油样,应按照GB/T 7597的规定进行。
5.2 从充油电气设备中进行游离气体取样,应按照DL/T 722的规定进行。
5.3 样品在运输、存储过程中应防尘、防震、避光、干燥。
5.4 油样宜在取样后4天内完成检测,气样应在取样后尽快检测。
6 材料
6.1 氮气(或氩气):纯度不低于99.99%。
6.2 氢气:纯度不低于99.99%。
6.3 氦气:纯度不低于99.999%。
6.4 空气:干燥、无油。
7 仪器设备
7.1 油气分离装置
7.1.1 恒温定时振荡器
往复振荡频率为275次/min±5次/min,振幅为35mm±3mm,控温精确度为±0.3℃,定时精确
度为±2min,内部配备可固定100mL玻璃注射器的固定卡。
7.1.2 真空脱气装置
脱气效率应不小于90%,平均年脱气效率的变化量应不大于5%。
7.1.3 自动顶空进样器
具备机械振荡、温度控制、压力调节和自动定量进样功能,并应在一定时间内使各溶解气体组分在
两相间达到平衡。
注:试验时能采用上述油气分离装置中的一种。
7.2 气相色谱仪
应包含气路系统、进样系统、温控系统、色谱柱、检测器、记录和数据处理装置。检测器应配备热导
检测器(测定氢气、氧气、氮气)、氢焰离子化检测器(测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体)、镍触媒转化
器(将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷),或配备氦离子化检测器。其中气路系统中镍触媒转化器的反
应温度宜为350℃~360℃,色谱柱对所检测相邻组分的分离度应满足定量分析要求,气相色谱仪检测
灵敏度应达到本文件油中各组分最小检测浓度的要求。
气相色谱仪常用的气路流程和色谱柱见附录A。
7.3 不锈钢注射针头
牙科5号针头:长度40mm。
18G1号针头。
7.4 双头针头(机械振荡法专用)
双头针头示意图见图1,可用牙科5号针头制作。
图1 双头针头
7.5 玻璃注射器
玻璃注射器,容量为100mL、5mL、1mL,应气密性好,芯塞灵活无卡涩。
7.6 注射器用橡胶封帽
应与7.5玻璃注射器锥头相匹配,弹性好,不漏气。
7.7 顶空进样瓶
自动顶空进样瓶示意图见图2,容量为20mL,配备穿孔铝帽和聚四氟乙烯垫。
图2 顶空进样瓶
7.8 压盖器
应与顶空进样瓶相配套。
7.9 标准混合气体
应采用国家标准样品/标准物质,其组分与待检测组分一致,典型浓度范围见表1。
8 准备工作
8.1 玻璃注射器的气密性检查
用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样,储存至少两周,在储存开始和结束时,分析样品中的氢气
含量,每周氢气损失的含量小于2.5%时,表明玻璃注射器气密性好。
8.2 玻璃注射器的刻度校正
在室温条件下,用重量法校正100mL玻璃注射器的40.0mL刻度,并标记位置。
8.3 顶空进样瓶的刻度校正
在室温条件下,用重量法校正顶空进样瓶的15.0mL刻度并标记位置,并校正满刻度。
8.4 脱气装置
8.4.1 恒温定时振荡器
设定恒温定时振荡器的控温温度与时间,升温至50℃恒温备用。
8.4.2 真空脱气装置
测定真空脱气装置的脱气率,每月一次,检测方法见附录B。
8.4.3 自动顶空进样器
按照表2自动顶空进样器典型条件,设置自动顶空进样器并启动备用。
8.5 气相色谱仪
接通气源,打开色谱仪,根据仪器说明书操作,使其进入稳定备用状态。
9 试验步骤
9.1 取气
9.1.1 机械振荡法(人工顶空取气法)
9.1.1.1 准备贮气玻璃注射器:取5mL玻璃注射器A,检查芯塞灵活无卡涩后,抽取少量试油冲洗注
射器筒内壁2次,然后吸入约0.5mL试油,套上橡胶封帽,插入双头针头,针头垂直向上。将注射器内
的空气和试油慢慢排出,使试油充满注射器内壁缝隙。
9.1.1.2 调节试油体积:将100mL玻璃注射器B中油样推出部分,准确调节注射器芯端至40.0mL刻
度(V1),立即套上橡胶封帽,密封注射器锥头。套橡胶封帽时应用试油填充其凹部或先用手指压扁封
帽挤出凹部空气,避免空气气泡进入油样注射器B内。
9.1.1.3 加平衡气:取5mL玻璃注射器C,连接牙科5号针头,用平衡气清洗2次后,抽取约5.0mL平
衡气,将注射器C内气体缓慢注入调节试油体积后的注射器B内,加气速度以针尖在油中的气泡刚好
连续为宜,操作示意见图3。对于含气量低的试油,可适当增加注入平衡气体积,但平衡后气相体积应
不超过5mL。一般分析时,采用氮气做平衡气,如需测定氮气组分,则要改用氩气做平衡气。
图3 加气操作
9.1.1.4 振荡平衡:将注射器B放入恒温定时振荡器内的振荡盘上。注射器放置后,注射器头部应高于
尾部约5°,且注射器锥头在下部(振荡盘按此要求设计制造)。启动振荡器振荡操作按钮,连续振荡到
规定时间(矿物绝缘油振荡20min,合成酯绝缘油和天然酯绝缘油振荡40min),然后静置10min。室
温在10℃以下时,振荡前,注射器B应进行适当预热后,再进行振荡。若振荡平衡后目测注射器中气
体量少,不能满足色谱分析用量,可直接向注射器B中补加平衡气,重新振荡平衡,补加气量以平衡后
气相总体积不超过5mL为宜。
9.1.1.5 转移平衡气:将注射器B从振荡盘中取出,立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器
A内,转移过程应采用微正压法,即微压注射器B的芯塞,使气体通过双头针头进入注射器A。注射器
A在室温下放置2min,准确读其体积Vg(准确至0.1mL)。
9.1.2 自动顶空取气法
9.1.2.1 顶空瓶准备:用压盖器将顶空瓶用穿孔铝帽和聚四氟乙烯垫密封,将两个18G1的针头插入顶
空瓶隔垫边缘的不同位置,一个进气,一个放气,进气针头应靠近瓶底,用流量2L/min的氮气(或氩
气)吹扫顶空瓶至少1min,然后先拔出放气针头,再快速拔出进气针头,得到密封良好充满载气的顶空
瓶E。
9.1.2.2 注入试油:100mL玻璃注射器B接上18G1针头后,将油样推出部分,调节注射器芯至大于
20mL整数刻度处。快速把注射器B从顶空瓶隔垫边缘处插入顶空瓶E并使针头靠近瓶底,在顶空瓶
上部插入一个放气针头,推注射器B向顶空瓶中准确注入试油15.0mL,立即拔出放气针头和注射器B,
将顶空瓶E放置在顶空进样器中,按照表2的条件进行自动处置。
9.1.3 真空脱气法
9.1.3.1 按照9.1.1.1准备注射器A,连接到真空取气装置集气口,具有自动进样功能的真空取气装置
无此步骤。
9.1.3.2 100mL试油玻璃注射器B与真空取气装置的加油口连接,应密封,不渗入空气。
9.1.3.3 取气过程按照所用装置说明书进行。
9.1.3.4 取气完成后,记录注射器A中气体的体积,精确至0.1mL。具有自动进样功能的真空取气装
置无此步骤。
9.1.3.5 排尽残油。
注:取气步骤采用上述方法中的一种,取气原理见附录C。
9.2 样品分析
9.2.1 仪器的标定
打开标准混合气体钢瓶阀门,吹扫减压阀中的残气,取1mL玻璃注射器D,用标准混合气体冲洗
不少于3次后,准确抽取标准混合气体0.5mL(或1mL)进样标定。若采用自动顶空进样法,按9.1.2.1的
步骤,继续使用流量2L/min的标准混合气体吹扫1min后,先拔出进气针头,再快速拔出放气针头,将
该顶空瓶放入顶空进样器中,按照表1的条件(振荡平衡时间可缩短为5min)进行标定。从得到的色
谱图上计算各组分的峰面积Ais(或峰高his)。
标定仪器应在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行,两次相邻标定的重复性应在其平均值的
±1.5%以内。每次试验前应标定仪器。至少重复操作两次,取其平均值Ais(或峰高his)。
注:自动顶空法测试时能采用同体积且已知浓度的标准油进行校验。
9.2.2 试样分析
用1mL玻璃注射器D从注射器A(机械振荡法)或注射器A(真空取气法)或气体继电器气体样品
中准确抽取与标定用标准混合气体相同体积的样品气,进样分析。自动顶空进样法直接自动取顶空瓶
中平衡气体分析,从所得色谱图上计算各组分的峰面积Ai(或峰高hi)。重复脱气、进样操作一次,取其
平均值Ai (或hi)。
样品分析应与仪器标定使用同一支进样注射器,取相同进样体积。
注:具备自动进样功能真空取气装置的仪器标定和试样分析见附录D。
9.3 计算
9.3.1 顶空取气法
9.3.1.1 机械振荡法样品气和油样体积的校正
机械振荡法按式(1)和式(2)将在室温、试验压力下平衡的气样体积Vg和试油体积Vl分别校正为
50℃、试验压力下的体积:
9.3.1.2 自动顶空进样法样品气和油样体积的校正
自动顶空进样法按式(3)和式(4)计算顶空瓶中50℃时平衡试......
|