路径: 主页 > GB/T > 第514页 > GB/T 17767.3-2010 | 标准编号 | GB/T 17767.3-2010 (GB/T17767.3-2010) | | 中文名称 | 有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分：总钾含量 | | 英文名称 | Determination of organic-inorganic compound fertilizers -- Part 3: Total potassium content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G20 | | 国际标准分类 | 65.080 | | 字数估计 | 6,685 | | 发布日期 | 2010-06-30 | | 实施日期 | 2011-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 17767.3-1999 | | 引用标准 | GB/T 8571; HG/T 2843 | | 采用标准 | 美国公职分析家协会分析方法手册(AOAC)(1984), 参照; 日本肥料分析方法(1982), 参照; ГОСТ 26718-1985, 参照; ISO 5318-1983, 参照 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第2号(总第157号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 17767的本部分规定了有机-无机复混肥料中总钾含量的测定方法．本部分适用于由有机肥料与化学肥料组成的有机一无机复混肥料, 也适用于各种固体有机肥料的总钾含量的测定． | GB/T 17767.3-2010: 有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分：总钾含量
ICS 65.080
G20
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 17767.3-1999
有机-无机复混肥料的测定方法
第3部分:总钾含量
2010-06-30发布
2011-01-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 17767《有机-无机复混肥料的测定方法》分为三个部分:
---第1部分:总氮含量;
---第2部分:总磷含量;
---第3部分:总钾含量。
本部分是GB/T 17767的第3部分。
本部分参照美国公职分析家协会分析方法手册(AOAC)(1984)、日本肥料分析方法(1982)、前苏联
国家标准ГOCT26718:1985以及ISO 5318:1983制定。
本部分代替GB/T 17767.3-1999《有机-无机复混肥料中总钾含量的测定》。
本版与前版的主要差异是:
---取消了加入甲醛以克服铵离子干扰的步骤;
---将四苯硼钾重量法中钾的计算公式进行了改写。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。
本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。
本部分主要起草人:范宾、章明洪、张春晖。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 17767.3-1999。
有机-无机复混肥料的测定方法
第3部分:总钾含量
1 范围
GB/T 17767的本部分规定了有机-无机复混肥料中总钾含量的测定方法。
本部分适用于由有机肥料与化学肥料组成的有机-无机复混肥料,也适用于各种固体有机肥料的总
钾含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 17767的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
部分。
GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备
HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 试剂和材料
警告---试剂中的过氧化氢、硝酸、高氯酸具有腐蚀性和氧化性,硫酸和氢氧化钠溶液具有腐蚀性,
相关操作应在通风橱内进行。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和
健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
本部分中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843的规定。
3.1 硫酸;
3.2 过氧化氢;
3.3 硝酸;
3.4 高氯酸;
3.5 四苯硼酸钠溶液沉淀剂:15g/L;
3.6 四苯硼酸钠洗涤液:1.5g/L;
3.7 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液:40g/L;
3.8 氢氧化钠溶液:400g/L;
3.9 酚酞:5g/L乙醇溶液,溶解0.5g酚酞于100mL95%(体积分数)乙醇中;
3.10 氧化钾标准贮备溶液:1.00mg/mL。
称取1.5828g经110℃烘2h的氯化钾,用水溶解后定容于1L量瓶中,混匀,该溶液1mL含氧
化钾(K2O)1.00mg,贮存于塑料瓶中;
3.11 氧化钾标准溶液:100μg/mL
吸取25.0mL氧化钾标准贮备溶液(3.10)于250mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL
含氧化钾(K2O)100μg。
4 仪器、设备
4.1 通常实验室用仪器;
4.2 玻璃坩埚式滤器:4号,容积30mL;
4.3 电热恒温干燥箱:温度能控制(120±5)℃;
4.4 火焰光度计。
5 试样溶液制备
做两份试料的平行测定。
按GB/T 8571规定制备实验室样品。试样制备时样品研磨至通过1mm试验筛,若样品很难粉
碎,可研磨至通过2mm试验筛。
钾含量(K2O)< 2%的试样,采用火焰光度法测定,称取2g试样;钾含量(K2O)≥2%的试样,采用
四苯硼钾重量法测定,当2%≤钾含量(K2O)< 5%时称取4g试样,钾含量(K2O)≥5%时称取2g试
样,称准至0.0002g,用下列方法之一制备试样溶液。
5.1 硝酸-高氯酸消煮法
将试样置于250mL高型烧杯中,加入20mL硝酸,小心摇匀,在通风橱内用电热板加热至近干涸,
稍冷后加入10mL高氯酸,盖上表面皿,缓慢加热至冒高氯酸的白烟,继续加热直至溶液呈无色或浅色
清液(注意不能蒸干)。冷却至室温,将消煮液移入250mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃
去最初50mL滤液。
5.2 硫酸-过氧化氢消煮法
将试料置于500mL锥形瓶中,加入20mL浓硫酸和3mL~5mL过氧化氢,小心摇匀,静放
12h~15h,然后再加入3mL~5mL过氧化氢,插上梨形漏斗,在通风橱内用1500W 电炉缓慢加热
至沸腾,继续加热保持30min,取下;若溶液未澄清,稍冷后分次再加入3mL过氧化氢,并分次消煮,直
至溶液呈无色或浅色清液,继续加热10min,冷却至室温。将消煮液移入250mL量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀,干过滤,弃去最初50mL滤液。
6 分析步骤
做两份试料的平行测定。
6.1 四苯硼钾重量法
当试样中含氧化钾大于或等于2%(质量分数)时,采用本方法。
6.1.1 方法原理
在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠沉淀试样溶液中的钾离子。为了防止阳离子干扰,可预先加入适量
的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过滤、干燥及称量。
6.1.2 试液处理
吸取上述滤液25mL,置入200mL烧杯中,加EDTA溶液(3.7)20mL(含阳离子较多时可加
40mL),加2~3滴酚酞溶液(3.9),滴加氢氧化钠溶液(3.8)至红色出现时,再过量1mL,在良好的通
风橱内缓慢加热煮沸15min,然后放置冷却或用流水冷却至室温,若红色消失,再用氢氧化钠溶液调至
红色。
6.1.3 沉淀及过滤
在不断搅拌下,于试样溶液(6.1.2)中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂(3.5),加入量为每含1mg氧化
钾加四苯硼钠溶液(3.5)0.5mL,并过量约7mL,继续搅拌1min,静置15min,用倾滤法将沉淀过滤于
120℃下预先恒量的4号玻璃坩埚式滤器(4.2)内,用洗涤溶液(3.6)洗涤沉淀5~7次,每次用量约
5mL,最后用水洗涤2次,每次用量5mL。
6.1.4 干燥
将盛有沉淀的坩埚置入120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,然后放在干燥器内冷却至室温,称量。
注:坩埚洗涤时,若沉淀不易洗去,可用丙酮进一步清洗。
6.1.5 空白试验
除不加试料外,须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行操作。
6.1.6 分析结果的表述
总钾含量w1,以氧化钾(K2O)的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算:
w1 =
(m2-m1)×0.1314
m0×(25/250) ×
100=
(m2-m1)×131.4
m0
(1)
式中:
m2---试液所得沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m1---空白实验时所得沉淀的质量的数值,单位为克(g);
0.1314---四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数;
m0---试料质量的数值,单位为克(g);
25---吸取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
250---试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
6.1.7 允许差
平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表1要求。
表1
钾的质量分数(以K2O计)/% 平行测定允许差值/% 不同实验室测定允许差值/%
< 10.0 0.20 0.40
10.0~20.0 0.30 0.60
>20.0 0.40 0.80
6.2 火焰光度法
当试样中含氧化钾小于2%时,采用本方法。
6.2.1 方法原理
待测液在火焰高温激发下,辐射出钾元素的特征光谱,其强度与溶液中钾的浓度成正比,从钾标准
溶液所作的工作曲线上即可查出待测液的钾浓度。
6.2.2 空白溶液制备
除不加试料外,应用的试剂和操作步骤同第5章。
6.2.3 标准曲线绘制
吸取氧化钾标准溶液(3.11)0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL分别置于
6个50mL量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液(6.2.2),用水稀释至刻度,混匀,此系列溶
液为1mL含氧化钾(K2O)0μg、5.00μg、10.00μg、20.00μg、30.00μg、40.00μg的标准溶液。在火焰
光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液中最高浓度的溶液调节满度至80分度处。再依次由
低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。根据氧化钾浓度和仪器示值绘制标准曲线或求出
直线回归方程。氧化钾标准溶液系列的浓度可视仪器灵敏度做适当调整。
6.2.4 测定
吸取一定量的试样溶液[约含(K2O)0.5mg~2mg]于50mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,与氧
化钾标准溶液系列同条件地在火焰光度计上测定,记录仪器示值,在工作曲线上查取浓度值。每测量
3个样品后须用氧化钾标准溶液校正仪器。
6.2.5 分析结果的表述
总钾含量w2,以氧化钾(K2O)质量......
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