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| 标准编号 | GB/T 1819.13-2017 (GB/T1819.13-2017) | | 中文名称 | 锡精矿化学分析方法 第13部分:氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tin concentrates -- Part 13: Determination of magnesium oxide content, calcium oxide content -- Flame atomic absorption spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D41 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 10,195 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 1819.13-2017
Methods for chemical analysis of tin concentrates - Part 13.Determination of magnesium oxide content, calcium oxide content - Flame atomic absorption spectrometric method
ICS 73.060
D41
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 1819.13-2004
锡精矿化学分析方法
第13部分.氧化镁、氧化钙量的测定
火焰原子吸收光谱法
2017-09-29发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分.
---第1部分.水分的测定 热干燥法;
---第2部分.锡量的测定 碘酸钾滴定法;
---第3部分.铁量的测定 硫酸铈滴定法;
---第4部分.铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法;
---第5部分.砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法;
---第6部分.锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第7部分.铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第8部分.锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第9部分.三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第10部分.硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法;
---第11部分.三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法;
---第12部分.二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法;
---第13部分.氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分.铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分.氟量的测定 离子选择电极法;
---第16部分.银量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第17部分.汞量的测定 原子荧光光谱法;
---第18部分.镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分.钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第20部分.镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第21部分.钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 1819的第13部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 1819.13-2004《锡精矿化学分析方法 氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸
收光谱法》。本部分与GB/T 1819.13-2004相比,主要有如下变动.
---将氧化镁的测定上限由原来的“2.00%”修改为“3.50%”;氧化钙的测定上限由原来的“7.00%”
修改为“15.00%”;
---氧化钙标准溶液配制浓度由原来的“6.00μg/mL”修改为“10.00μg/mL”;
---对精密度部分进行修改;
---增加试验报告条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位.云南锡业股份有限公司。
本部分参加起草单位.云南锡业集团(控股)有限责任公司、广东省工业分析测试中心、西北有色金
属研究院、天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心。
本部分主要起草人.苏爱萍、黄劲松、张永进、许洁瑜、张云、周恺、孙宝莲、魏秉炎、周瑞鑫、张联社、
施平、张天姣、董岐、吴枊琼、胡德新。
本部分所代替的历次版本发布情况为.
---GB/T 1819.13-2004;
---GB/T 1832-1979;
---GB/T 1833-1979。
锡精矿化学分析方法
第13部分.氧化镁、氧化钙量的测定
火焰原子吸收光谱法
1 范围
GB/T 1819的本部分规定了锡精矿中氧化镁、氧化钙量的测定方法。
本部分适用于锡精矿中氧化镁、氧化钙量的测定。测定范围.氧化镁0.010%~3.50%;氧化钙
0.050%~15.00%。
2 方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在稀盐酸介质中,用氯化锶、氯化镧抑制干扰元素,使用空
气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,测量氧化镁的吸光度;于波长422.6nm处,测量氧
化钙的吸光度。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。
3.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.3 氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。
3.4 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
3.5 盐酸(1+1)。
3.6 氯化锶溶液(50g/L).称取50g二氯化锶(SrCl2·6H2O)于250mL烧杯中,用水溶解完全后移
入1000mL容量瓶中,加入200mL盐酸(3.1),冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
3.7 氯化镧溶液(50g/L).称取50g三氧化二镧(wLa2O3≥99.99%)于250mL烧杯中,用少量水润湿,
缓慢加入90mL盐酸(3.1),低温加热溶解完全,取下,冷却至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,混匀。
3.8 氧化镁标准贮存溶液.称取0.2500g氧化镁(wMgO≥99.99%,预先在800℃灼烧2h,置于干燥器
中冷却至室温),置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加入5mL盐酸(3.5),盖上表面皿,微热溶解完
全,取下冷却,用水吹洗表面皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
含250μg氧化镁。
3.9 氧化镁标准溶液.移取10.00mL氧化镁标准贮存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中,加入10mL
盐酸(3......
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