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| 标准编号 | GB/T 18414-2025 (GB/T18414-2025) | | 中文名称 | 纺织品 含氯苯酚邻苯基苯酚的测定 | | 英文名称 | Textiles - Determination of chlorinated phenols and ortho-phenylphenol | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | W04 | | 国际标准分类 | 59.080.01 | | 字数估计 | 14,148 | | 发布日期 | 2025-02-28 | | 实施日期 | 2027-03-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 18414-2025: 纺织品 含氯苯酚邻苯基苯酚的测定
ICS 59.080.01
CCS W04
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 18414.1-2006、GB/T 18414.2-2006和GB/T 20386-2006
纺织品 含氯苯酚和邻苯基苯酚的测定
2025-02-28发布
2027-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 18414.1-2006《纺织品 含氯苯酚的测定 第1部分:气相色谱-质谱法》、
GB/T 18414.2-2006《纺织品 含氯苯酚的测定 第2部分:气相色谱法》和GB/T 20386-2006《纺织
品 邻苯基苯酚的测定》。本文件以 GB/T 18414.1-2006为主,整合了 GB/T 18414.2-2006和
GB/T 20386-2006的内容。与GB/T 18414.1-2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变
化如下:
---更改了超声萃取的方法(见8.1,2006年版的6.1);
---更改了定量分析方法,由“外标法”改为“内标法”(见8.4.3,2006年版的6.4.2);
---增加了目标被测分析物,更改了目标被测分析物的基本信息(见附录A,2006年版的附录A)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国纺织工业联合会提出。
本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。
本文件起草单位:南京海关工业产品检测中心、南德认证检测(中国)有限公司、中纺标检验认证股
份有限公司、浙江七色彩虹科技有限公司、浙江依蕾毛纺织有限公司、中纺标(浙江)检测有限公司、长春
海关技术中心、杭州诺莫检测技术有限公司、义乌市双漫针织有限公司、中纺标(福建)检测有限公司。
本文件主要起草人:丁友超、陈超、刘洋、方浩然、马林玉、吴腾鹏、傅金木、汤娟、沈国良、林咸真、
丁国俊、林燕春、王龙飞、张小玲。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---GB/T 18414.1,2001 年 首 次 发 布 为 GB/T 18414.1-2001;2006 年 第 一 次 修 订 为
GB/T 18414.1-2006;
---GB/T 18414.2,2001 年 首 次 发 布 为 GB/T 18414.2-2001;2006 年 第 一 次 修 订 为
GB/T 18414.2-2006;
---GB/T 20386,2006年首次发布为GB/T 20386-2006;
---本次为第二次修订GB/T 18414.1,将GB/T 18414.2和GB/T 20386整合修订。
纺织品 含氯苯酚和邻苯基苯酚的测定
警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定纺织品中19种含氯苯酚,以及邻苯基苯酚
的方法。
本文件适用于各种纺织品。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样由氢氧化钾/甲醇溶液超声萃取后,由乙酸酐衍生和正己烷提取,经气相色谱-质谱测定,以内
标法定量。
5 试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。
5.1 正己烷:CAS号110-54-3,色谱纯。
5.2 水:GB/T 6682规定的三级水。
5.3 乙酸酐:CAS号108-24-7。
5.4 无水硫酸钠:CAS号7757-82-6。
5.5 含氯苯酚和邻苯基苯酚标准物质/标准样品:纯度≥97%(质量分数),符合附录A的规定。
5.6 2-氯苯酚-d4(内标物1):CAS号为93951-73-6,纯度≥97%(质量分数)。
5.7 2,4-二氯苯酚-d3(内标物2):CAS号为93951-74-7,纯度≥99%(质量分数)。
5.8 2,3,4,6-四氯苯酚-13C6(内标物3):CAS号为1246820-81-4,纯度≥98%(质量分数)。
5.9 五氯苯酚-13C6(内标物4):CAS号为85380-74-1,纯度≥98%(质量分数)。
5.10 氢氧化钾溶液:称取适量氢氧化钾,用水配制成2mol/L的氢氧化钾溶液。
5.11 标准储备溶液:分别称取适量的含氯苯酚和邻苯基苯酚标准物质/标准样品(5.5)(精确至
0.1mg),用乙腈(色谱纯)配制成1000mg/L的储备溶液。
注:标准储备溶液保存在0℃~4℃的环境中,有效期为6个月。
5.12 混合标准工作溶液:移取适量含氯苯酚和邻苯基苯酚的标准储备溶液(5.11),用氢氧化钾溶液
(5.10)配制成10mg/L混合工作溶液。
注:混合标准工作溶液保存在0℃~4℃的环境中,有效期为1个月。
5.13 内标储备溶液:称取适量的内标物(5.6~5.9)(精确至0.1mg),用氢氧化钾溶液(5.10)配制成
100mg/L内标储备溶液。
注:内标储备溶液保存在0℃~4℃的环境中,有效期为6个月。
5.14 萃取溶液:分别移取适量的内标储备溶液(5.13),加入适量甲醇(色谱纯),用氢氧化钾溶液(5.10)
配制成 含10μg/L内标物的氢氧化钾/甲醇(体积比1∶1)萃取溶液。
5.15 有机相针式过滤头:孔径为0.45μm。
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):配有电子轰击电离源(EI)。
6.2 分析天平:精确度分别为0.1mg和0.01g。
6.3 超声波水浴发生器:可控温度(70±5)℃,工作频率(40±5)kHz。
6.4 涡旋仪。
6.5 机械振荡器:振荡频率约为200次/min(一个往复为1次),水平振幅2cm~5cm。
6.6 移液器:1mL~10mL、10μL~100μL。
6.7 提取瓶:约50mL,由硬质玻璃制成,具塞。
7 试样制备
选取足量具有代表性的样品,剪成最大尺寸不超过5mm的碎片,混匀,用分析天平(6.2)从中准确
称取1.0g(精确至0.01g),作为试样备用。
8 试验步骤
8.1 萃取
将7中制备的试样置于提取瓶(6.7)中,加入20mL萃取溶液(5.14)后,密闭塞子,在(70±5)℃水
浴的超声波发生器(6.3)中萃取2h±5min。
8.2 乙酰化
萃取结束后,取出上述提取瓶,冷却至室温,加入2mL乙酸酐(5.3),用涡旋仪(6.4)涡旋震荡
1min,再加入2.0mL正己烷(5.1),用机械振荡器(6.5)在常温下机械振荡30min后,静置分层,加入适
量无水硫酸钠(5.4),取部分上层清液经有机相针式过滤头(5.15)过滤到进样瓶,供GC-MS测定(8.4)。
8.3 标准工作溶液乙酰化
用移液器(6.6)移取一定体积的混合标准工作溶液(5.12)于提取瓶(6.7)中,加入20mL萃取溶液
(5.14)后,按照8.2步骤处理。制备至少5个浓度的乙酰化的标准工作溶液(例如,0.02mg/L、
0.05mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L)。
8.4 气相色谱-质谱分析
8.4.1 分析条件
附录B给出了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析试验参数示例。
8.4.2 定性分析
在8.4.1分析条件下,通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间(保留时间偏离允差为
±0.1min),此外在扣除背景后的样品质谱图中,参考定性离子均应出现,且定性离子的丰度比与浓度
相当的标准工作溶液的相对丰度比一致(见附录B),则可判断样品中存在相应的被测物。
乙酰化的含氯苯酚和邻苯基苯酚标准物质/标准样品的GC-MS分析总离子流色谱图见附录C。
8.4.3 定量分析
根据试样中被测物的含量,选取响应值相近的标准工作液,采用内标法进行定量分析。以定量离子
通道下目标化合物的峰面积与对应内标物的峰面积之比为纵坐标,以目标化合物的浓度与对应内标物
的浓度之比为横坐标,绘制标准工作曲线。试样溶液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性范围
内,如果超出标准工作曲线范围,应将试样溶液稀释到适当浓度后再分析。
8.5 空白试验
除不加试样外,按8.1~8.4步骤进行试验。
8.6 结果计算
按照公式(1)分别计算含氯苯酚和邻苯基苯酚的含量,计算结果保留至小数点后两位。
Xi=
(ρi-ρi0)×V×f
(1)
式中:
Xi ---试样中某一种目标分析物i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
ρi ---试样萃取液中某一种目标分析物i的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρi0 ---空白试验萃取液中某一种目标分析物i的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---萃取溶剂的体积,单位为毫升(mL);
f ---稀释因子;
m ---试样的质量,单位为克(g)。
9 定量限、回收率和精密度
9.1 定量限
含氯苯酚和邻苯基苯酚的定量限均为0.05mg/kg。
9.2 回收率
本方法的回收率见附录D。
9.3 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象
相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算
术平均值的10%的情况不超过5%为前提。
10 试验报告
试验报告至少应给出下述内容:
a) 本文件编号;
b) 样品的描述;
c) 采用的分析仪器;
d) 试样结果;
e) 试验中出现的异常情况;
f) 试验日期。
附 录 A
(规范性)
含氯苯酚和邻苯基苯酚基本信息
含氯苯酚和邻苯基苯酚基本信息如表A.1所示。
表A.1 含氯苯酚和邻苯基苯酚基本信息
序号 中文名称 英文名称 CAS号 相对分子质量 分子式
1 2-氯苯酚 2-Chlorophenol 95-57-8 128.56 C6H5ClO
2 3-氯苯酚 3-Chlorophenol 108-43-0 128.56 C6H5ClO
3 4-氯苯酚 4-Chlorophenol 106-48-9 128.56 C6H5ClO
4 2,3-二氯苯酚 2,3-Dichlorophenol 576-24-9 163.00 C6H4Cl2O
5 2,4-二氯苯酚 2,4-Dichlorophenol 120-83-2 163.00 C6H4Cl2O
6 2,5-二氯苯酚 2,5-Dichlorophenol 583-78-8 163.00 C6H4Cl2O
7 2,6-二氯苯酚 2,6-Dichlorophenol 87-65-0 163.00 C6H4Cl2O
8 3,4-二氯苯酚 3,4-Dichlorophenol 95-77-2 163.00 C6H4Cl2O
9 3,5-二氯苯酚 3,5-Dichlorophenol 591-35-5 163.00 C6H4Cl2O
10 2,3,4-三氯苯酚 2,3,4-Trichlorophenol 15950-66-0 197.45 C6H3Cl3O
11 2,3,5-三氯苯酚 2,3,5-Trichlorophenol 933-78-8 197.45 C6H3Cl3O
12 2,3,6-三氯苯酚 2,3,6-Trichlorophenol 933-75-5 197.45 C6H3Cl3O
13 2,4,5-三氯苯酚 2,4,5-Trichlorophenol 95-95-4 197.45 C6H3Cl3O
14 2,4,6-三氯苯酚 2,4,6-Trichlorophenol 88-06-2 197.45 C6H3Cl3O
15 3,4,5-三氯苯酚 3,4,5-Trichlorophenol 609-19-8 197.45 C6H3Cl3O
16 邻苯基苯酚 2-Phenylphenol 90-43-7 170.21 C12H10O
17 2,3,4,5-四氯苯酚 2,3,4,5-Tetrachlorophenol 4901-51-3 231.89 C6H2Cl4O
18 2,3,4,6-四氯苯酚 2,3,4,6-Tetrachlorophenol 58-90-2 231.89 C6H2Cl4O
19 2,3,5,6-四氯苯酚 2,3,5,6-Tetrachlorophenol 935-95-5 231.89 C6H2Cl4O
20 五氯苯酚 Pentachlorophenol 87-86-5 266.34 C6HCl5O
附 录 B
(资料性)
气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测试验参数示例
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证用
色谱条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,以下列出的参数证明是可行的:
a) 毛细管色谱柱:DB-23,30m×0.25mm×0.25μm或相当者;
b) 进样口温度:250℃;
c) 升温程序:初始温度50 ℃,保持1min,以10 ℃/min升至180 ℃,保持1min,然后以
12℃/min升至240℃,保持2min;
d) 离子源温度:230℃;
e) 质谱接口温度:280℃;
f) 测定方式:选择离子扫描(SIM),选择离子见表B.1;
g) 进样方式:不分流进样;
h) 溶剂延迟时间:10.5min;
i) 载气:氦气≥99.999%(体积分数),流量为1.2mL/min;
j) 进样量:1.0μL;
k) 电离方式:EI;
l) 电离能量:70eV。
表B.1 乙酰化的含氯苯酚和邻苯基苯酚标准物质/标准样品的参考定性离子和参考定量离子
序号 化合物名称
保留时间
min
内标物
定量
离子
参考离子
m/z
定性离子丰度比
1 2-氯苯酚 10.80 内标物1 128 128∶64∶130∶63 100∶50∶34∶33
内标物1 2-氯苯酚-d4 10.80 - 132 132∶133∶134∶174 100∶87∶48∶10
2 3-氯苯酚 10.99 内标物1 128 128∶65∶130∶64 100∶34∶33∶20
3 4-氯苯酚 11.15 内标物1 128 128∶65∶130∶63 100∶49∶32∶17
4 2,3-二氯苯酚 12.05 内标物2 162 162∶126∶63∶164 100∶68∶65∶64
内标物2 2,3-二氯苯酚-d3 12.05 - 165 165∶167∶136∶169 100∶65∶15∶10
5 2,4-二氯苯酚 12.12 内标物2 162 162∶164∶63∶98 100∶64∶46∶40
6 2,5-二氯苯酚 12.22 内标物2 162 162∶164∶63∶99 100∶66∶51∶27
7 2,6-二氯苯酚 12.30 内标物2 162 162∶164∶63∶98 100∶65∶52∶26
8 2,3,4-三氯苯酚 12.57 内标物2 196 196∶198∶97∶160 100∶99∶42∶36
9 3,4-二氯苯酚 13.05 内标物2 162 162∶164∶99∶63 100∶62∶48∶34
10 3,5-二氯苯酚 13.24 内标物2 162 162∶164∶99∶63 100∶64∶31∶24
11 2,3,5-三氯苯酚 13.64 内标物2 196 196∶198∶200∶160 100∶95∶31∶30
12 2,3,6-三氯苯酚 13.71 内标物2 196 196∶198∶97∶200 100∶97∶33∶31
13 2,4,5-三氯苯酚 13.77 内标物2 196 196∶198∶97∶20 100∶95∶42∶30
表B.1 乙酰化的含氯苯酚和邻苯基苯酚标准物质/标准样品的参考定性离子和参考定量离子 (续)
序号 化合物名称
保留时间
min
内标物
定量
离子
参考离子
m/z
定性离子丰度比
14 2,3,4,5-四氯苯酚 14.62 内标物3 232 232∶230∶234∶131 100∶81∶48∶35
15 2,3,4,6-四氯苯酚 14.69 内标物3 232 232∶230∶131∶234 100∶79∶59∶49
内标物3 2,3,4,6-四氯苯酚-13C6 14.69 - 238 238∶236∶240∶173 100∶81∶51∶24
16 2,4,6-三氯苯酚 14.74 内标物2 196 196∶198∶200∶97 100∶95∶31∶25
17 3,4,5-三氯苯酚 14.82 内标物2 196 196∶198∶133∶200 100∶96∶31∶30
18 2,3,5,6-四氯苯酚 16.04 内标物3 232 232∶230∶234∶131 100∶78∶48∶26
19 邻苯基苯酚 16.08 内标物3 170 170∶169∶115∶141 100∶80∶52∶51
20 五氯苯酚 16.68 内标物4 266 266∶268∶264∶165 100∶65∶64∶26
内标物4 五氯苯酚-13C6 16.68 - 272 272∶274∶270∶242 100∶68∶67∶27
附 录 C
(资料性)
乙酰化的含氯苯酚和邻苯基苯酚标准物质/标准样品的气相色谱-质谱分析总离子流色谱图
乙酰化的含氯苯酚和邻苯基苯酚标准物质/标准样品的气相色谱-质谱分析总离子流色谱图,见
图C.1。
标引序号说明:
1---2-氯苯酚;
内标物1(......
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