路径: 主页 > GB/T > 第437页 > GB/T 18882.1-2023 | 标准编号 | GB/T 18882.1-2023 (GB/T18882.1-2023) | | 中文名称 | 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第1部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定 | | 英文名称 | Chemical analysis methods of mixed rare earth oxide of ion-absorption rare earth ore - Part 1: Determination of fifteen rare earth oxides composition | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 27,299 | | 发布日期 | 2023-09-07 | | 实施日期 | 2024-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 18882.1-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 18882.1-2023: 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第1部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 18882.1-2008
离子型稀土矿混合稀土氧化物
化学分析方法 第1部分:
十五个稀土元素氧化物配分量的测定
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 18882《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法》的第1部分。GB/T 18882
已经发布了以下部分:
---第1部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定;
---第2部分:三氧化二铝量的测定;
---第3部分:二氧化硅含量的测定。
本文件代替GB/T 18882.1-2008《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 十五个稀土元素
氧化物配分量的测定》,与 GB/T 18882.1-2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化
如下:
a) 更改了方法适用范围,由“离子型稀土矿混合稀土氧化物”修改为“离子型稀土矿混合稀土氧化
物、碳酸盐、草酸盐、氯化稀土料液”(见第1章,2008年版的第1章);
b) 更改了方法1测定范围,测定范围由“0.20%~99.00%”修改为表1规定的范围(见表1,2008年版
的第1章);
c) 更改了方法2测定范围,测定范围由“0.20%~80.00%”修改为表2规定的范围(见表2,2008年版
的第10章);
d) 增加了方法1中碳酸盐、草酸盐、氯化稀土试料样片制备(见4.5.3.2、4.5.3.3、4.5.3.4);
e) 更改了方法1系列标准样片的制备方法(见4.5.4,2008年版的6.4);
f) 增加了内标元素钪(见表8);
g) 更改了方法1和方法2的结果表达形式(见4.6、5.6,2008年版的第7章、第16章);
h) 更改了方法1和方法2的精密度(见4.7、5.7,2008年版的第8章、第17章);
i) 更改了方法2称取或移取试样的量(见5.5.1,2008年版的15.1);
j) 增加了方法2中碳酸盐、草酸盐、氯化稀土料液试料样片制备(见5.5.3.2~5.5.3.4);
k) 更改了方法2系列标准溶液的制备方法(见5.5.4,2008年版的15.4);
l) 删除了质量保证和控制条款(见2008年版的第18章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。
本文件起草单位:赣州有色冶金研究所有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、江西省钨与稀土产
品质量监督检测中心、包头稀土研究院、厦门稀土材料研究所、湖南稀土金属材料研究院有限责任公司、
江西理工大学、包头天和磁材科技股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司、赣州湛海新材料科技
有限公司、包头华美稀土高科有限公司、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司。
本文件主要起草人:刘鸿、黎英、罗燕生、谢璐、温斌、徐娜、刘丹娜、龚立杰、张文星、谢玲君、江媛、
曾庆平、王丽娟、汤云腾、陈燕、邹世辉、石雪峰、孙娜、刘和连、吴伟明、李小军、李娜、罗威、薛建萍、
董三力、吴英昕、刘志宏。
本文件于2002年首次发布为GB/T 18882.2-2002和GB/T 18882.3-2002,2008年第一次修订
为GB/T 18882.1-2008,本次为第二次修订。
引 言
离子型稀土矿是我国特有的优势矿产,离子型稀土资源富含中、重稀土元素,是技术产业发展中不
可或缺的战略资源,是发光材料、高性能磁性材料、激光材料、磁致冷材料、光导纤维、陶瓷材料、磁致伸
缩材料的重要成分。我国开发离子型稀土资源已有五十余年的历史,离子型稀土的生产和应用发展迅
速,从矿山提取、冶炼到应用形成了较完整的工业生产体系。GB/T 18882旨在通过实验研究建立一套
完整、切实可行且适应于离子型稀土矿混合稀土氧化物产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标
准。限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方面原因,GB/T 18882
由3个部分组成。
---第1部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定。目的在于建立X射线荧光光谱法和电感耦
合等离子体发射光谱法测定离子型稀土矿中十五个稀土元素氧化物配分量的方法。
---第2部分:三氧化二铝量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和滴定法测定
离子型稀土矿中三氧化二铝量的方法。
---第3部分:二氧化硅含量的测定。目的在于建立分光光度法和重量法测定离子型稀土矿中二
氧化硅量的方法。
本文件扩大了方法适用范围,并适用于离子型稀土矿碳酸稀土产品标准GB/T 28882中测定十五
个稀土元素氧化物配分量;修改方法的检测范围,调整方法标准系列配置方式,更符合稀土行业对产品
检测的需求。本文件进一步提高了标准的适用性,在提升离子型稀土矿混合稀土氧化物产品质量、促进
其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要的意义。
离子型稀土矿混合稀土氧化物
化学分析方法 第1部分:
十五个稀土元素氧化物配分量的测定
警告---使用本文件的人员应具备正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全
问题。使用者应具有一定的专业知识和技能并充分认识到不当的操作可能引起的气体泄漏、电流泄漏、
火灾或其他严重后果。
1 范围
本文件描述了离子型稀土矿混合稀土氧化物、碳酸盐、草酸盐、氯化稀土料液中十五个稀土元素氧
化物配分量的测定方法。
本文件适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物、碳酸盐、草酸盐、氯化稀土料液中十五个稀土元素氧
化物配分量的测定。共包含两个方法,方法1:X射线荧光光谱法,测定范围见表1。方法2:电感耦合
等离子体发射光谱法,测定范围见表2。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 15676 稀土术语
3 术语和定义
GB/T 15676界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法1:X射线荧光光谱法
4.1 方法原理
试料经硝酸、盐酸和过氧化氢分解,蒸至近干,加入钪或钒内标溶液,滴在滤纸片上制成薄样,按分
析条件测量待测元素分析特征线和内标元素特征线的X射线荧光强度比值。根据该比值与待测元素
含量之间的线性关系,计算出待测元素的相对含量。
4.2 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.2.1 水,GB/T 6682,二级。
4.2.2 氧化钇w(REO)≥99.50%,w(Y2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.3 氧化镧w(REO)≥99.50%,w(La2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.4 氧化铈w(REO)≥99.50%,w(CeO2/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.5 氧化镨w(REO)≥99.50%,w(Pr6O11/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.6 氧化钕w(REO)≥99.50%,w(Nd2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.7 氧化钐w(REO)≥99.50%,w(Sm2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.8 氧化铕w(REO)≥99.50%,w(Eu2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.9 氧化钆w(REO)≥99.50%,w(Gd2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.10 氧化铽w(REO)≥99.50%,w(Tb4O7/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.11 氧化镝w(REO)≥99.50%,w(Dy2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.12 氧化钬w(REO)≥99.50%,w(Ho2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.13 氧化铒w(REO)≥99.50%,w(Er2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.14 氧化铥w(REO)≥99.50%,w(Tm2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.15 氧化镱w(REO)≥99.50%,w(Yb2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.16 氧化镥w(REO)≥99.50%,w(Lu2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
4.2.17 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.2.18 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.2.19 过氧化氢[w(H2O2)≥30%]。
4.2.20 盐酸溶液(1+1)。
4.2.21 盐酸溶液(1+19)。
4.2.22 标准贮存溶液A:称取0.1000g氧化铈(4.2.4)于100mL烧杯中,用少量水(4.2.1)湿润,加入
5mL硝酸(4.2.18),滴加5滴~10滴过氧化氢(4.2.19),加热溶解清亮(不清亮可重复操作),加入5mL
盐酸溶液(4.2.20)蒸至近干,重复一次,将硝酸盐转化成氯化物,冷却后移入500mL容量瓶中,用盐酸
溶液(4.2.21)稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含0.2mg氧化铈。
4.2.23 标准贮存溶液B:称取0.1000g氧化镨(4.2.5)于100mL烧杯中,用少量水(4.2.1)湿润,加入
10mL盐酸溶液(4.2.20),加热溶解清亮,冷却后移入200mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.2.21)稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含0.5mg氧化镨。
4.2.24 标准贮存溶液C~O:按表3称取各单一稀土氧化物于200mL烧杯中,用水(4.2.1)湿润,加入
10mL硝酸(4.2.18)和5滴~10滴过氧化氢(4.2.19),加热分解清亮(不清亮可重复操作),再加入5mL
盐酸溶液(4.2.20)蒸至近干,重复一次,将硝酸盐转化成氯化物,冷却后移入250mL容量瓶中,用盐酸
溶液(4.2.21)稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含各单一稀土氧化物量见表4。
4.2.25 钪内标溶液:称取12.0000g已于105℃烘1h的三氧化二钪[w(REO)< 0.01%],于400mL
烧杯中,加入20mL盐酸溶液(4.2.20),加入1mL过氧化氢(4.2.19)于低温分解清亮,冷却后移入
2000mL容量瓶中,加入一定量的水(4.2.1)后加入50mL盐酸(4.2.17),冷却,用水(4.2.1)稀释至刻
度,混匀。此溶液每毫升含6.00mg三氧化二钪。
4.2.26 钒内标溶液:称取15.4356g已于105℃烘1h的偏钒酸铵[w(REO)< 0.01%],于400mL烧
杯中,加入200mL水(4.2.1),加热溶解完全,冷却后移入2000mL容量瓶中,加入1500mL水
(4.2.1),60mL盐酸(4.2.17),用水(4.2.1)稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含6.00mg五氧化二钒。
4.2.27 滤纸:ϕ=50mm,快速定性。
4.2.28 P10氩-甲烷气体:10%甲烷+90%氩气。
4.3 仪器
波长色散型X射线荧光光谱仪。
4.4 样品
4.4.1 离子型稀土矿混合稀土氧化物样品应在105℃~110℃烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温
备用。
4.4.2 离子型稀土矿混合草酸盐样品经950℃灼烧1h后,研磨均匀,立即称量。
4.4.3 离子型稀土矿混合稀土碳酸盐直接称取。
4.4.4 离子型稀土矿混合氯化稀土料液直接移取。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料或试液
按照表5称取或移取样品(4.4),精确至0.001g或0.1mL。
4.5.2 平行测定
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 试料样片制备
4.5.3.1 离子型稀土矿混合稀土氧化物:将试料(4.5.1)置于100mL烧杯中,加入5mL盐酸(4.2.20)
[含铈高的样品加入5mL硝酸(4.2.18)],加入0.5mL过氧化氢(4.2.19)加热分解清亮,蒸至近干。冷
却至室温后加入5.00mL钪内标溶液(4.2.25)或钒内标溶液(4.2.26),溶解清亮,混匀。
4.5.3.2 离子型稀土矿混合稀土草酸盐:将试料(4.5.1)经950℃灼烧1h后在干燥器中冷却至室温。
后续步骤按4.5.3.1进行。
4.5.3.3 离子型稀土矿混合稀土碳酸盐:将试料(4.5.1)置于100mL烧杯中,加入20mL水(4.2.1),
20mL盐酸(4.2.20)及1mL过氧化氢(4.2.19)加热分解清亮,冷却后移入200mL容量瓶中,用水
(4.2.1)稀释至刻度,混匀。移取相当于氧化稀土质量0.10g的试液于100mL烧杯中,后续步骤按
4.5.3.1进行。
4.5.3.4 离子型稀土矿混合氯化稀土料液:将试液(4.5.1)移入50mL容量瓶中,用水(4.2.1)稀释至刻
度,混匀。移取相当于氧化稀土质量0.10g的料液(4.4.4)于100mL烧杯中,后续步骤按4.5.3.1进行。
4.5.3.5 移取0.30mL溶液(见4.5.3.1~4.5.3.4),均匀滴在平铺于玻璃板上的滤纸(4.2.27)上,放置
20min,在红外线灯下烘干,待测定。
4.5.4 系列标准样片制备
按表6分别移取标准贮存溶液置于12个100mL烧杯中,蒸至近干,冷却至室温后加入5.0mL钪
内标溶液(4.2.25)或钒内标溶液(4.2.26),溶解清亮,混匀。按照4.5.3.5步骤制备标准样片,系列标准
片配分值见表7。
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表9给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表9数据采用线
性内插法或外延法求得。
4.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表10给出的平均值范围内,这两个测试结
果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表10的数据
采用线性内插法或外延法求得。
5 方法2:电感耦合等离子体发射光谱法
5.1 方法原理
试料经硝酸、盐酸和过氧化氢分解,在稀盐酸介质中,采用近似基体匹配消除稀土基体干扰,直接以
氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
5.2 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.2.1 水,GB/T 6682,二级。
5.2.2 氧化钇w(REO)≥99.50%,w(Y2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
5.2.3 氧化镧w(REO)≥99.50%,w(La2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
5.2.4 氧化铈w(REO)≥99.50%,w(CeO2/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
5.2.5 氧化镨w(REO)≥99.50%,w(Pr6O11/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
5.2.6 氧化钕w(REO)≥99.50%,w(Nd2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
5.2.7 氧化钐w(REO)≥99.50%,w(Sm2O3/REO) >99.99%,经950℃灼烧1h,冷却至室温。
5.2.8 氧化铕w(REO)≥99.50%,w(Eu2O3/REO) >99.99%,经95......
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