中国标准英文版 数据库收录: 159759 更新: 2024-06-30

[PDF] GB/T 19077-2016 - 自动发货. 英文版

标准搜索结果: 'GB/T 19077-2016'
标准号码内文价格美元第2步(购买)交付天数标准名称状态
GB/T 19077-2016 英文版 620 GB/T 19077-2016 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 粒度分布 激光衍射法 有效

PDF提取页预览 (购买全文PDF,9秒内自动发货,有发票)
基本信息
标准编号 GB/T 19077-2016 (GB/T19077-2016)
中文名称 粒度分布 激光衍射法
英文名称 Particle size analysis -- Laser diffraction methods
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 A28
国际标准分类 19.120
字数估计 47,456
发布日期 2016-02-24
实施日期 2016-06-01
旧标准 (被替代) GB/T 19077.1-2008
引用标准 ISO 9276-1; ISO 9276-2; ISO 9276-4; ISO 14887; ISO 14488
采用标准 ISO 13320-2009, IDT
起草单位 上海市计量测试技术研究院
归口单位 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会
标准依据 国家标准公告2016年第5号
提出机构 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SAC/TC 168)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了在多种两相体系中通过分析颗粒的光散射特性来进行粒度分布测量的位度分析方法, 这些颗粒包括粉末、喷雾、气溶胶、悬浮液、乳剂和液体中的气泡等。本标准适用于粒径范围为0.1μm~3 mm颗粒的位度分布测量, 适用于相关仪器的性能评价。采用一些特殊设计的仪器和一些辅助条件可使粒度分布范围扩展至0.1μm以下或3 mm以上。该项技术在光学模型中假设颗粒为球形, 因此对于非球形颗粒, 所报告的粒度分布是很据球形颗粒散射图样体积和的理论值与实测的散射图样值相匹配得到, 粒度分布结果可能与基于其他物理原理如沉降、筛分等

GB/T 19077-2016: 粒度分布 激光衍射法
GB/T 19077-2016 英文名称: Particle size analysis -- Laser diffraction methods
ICS 19.120
A28
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 19077.1-2008
1 范围
本标准规定了在多种两相体系中通过分析颗粒的光散射特性来进行粒度分布测量的粒度分析方
法,这些颗粒包括粉末、喷雾、气溶胶、悬浮液、乳剂和液体中的气泡等。
本标准适用于粒径范围为0.1μm~3mm颗粒的粒度分布测量,适用于相关仪器的性能评价。采
用一些特殊设计的仪器和一些辅助条件可使粒度分布范围扩展至0.1μm以下或3mm以上。
该项技术在光学模型中假设颗粒为球形,因此对于非球形颗粒,所报告的粒度分布是根据球形颗粒
散射图样体积和的理论值与实测的散射图样值相匹配得到,粒度分布结果可能与基于其他物理原理如
沉降、筛分等方法测量得到的结果有所不同。
5 激光衍射仪器
在这种傅里叶设置中,光源通常为激光或其他窄波段光源,用以生成单色相干的平行光束,光束处
理单元通常是一个带有空间滤波器的光束扩展器,用以产生一束扩展的近乎理想的平行光束来照射分散的颗粒。
以合适浓度分散的颗粒样品随液体或气体分散介质一起通过被光束照射的测量区域,这个测量区
域应在透镜的有效工作距离之内。一些颗粒如喷雾、气溶胶等可直接通过光束进行测量。另一些颗粒
如乳状液、膏剂和粉体等可以分散在液体中随液体流过测量区,对于这类液体悬浮液,通常使用一个循
环系统,它包括光学测量单元、带有搅拌器和超声波发生器的分散槽、泵和导管,可使用润湿剂、稳定剂
等分散介质和/或搅拌、超声等机械力来分散团聚颗粒并稳定分散效果。
干粉可通过干粉分散器形成气溶胶进行测量,同时需要一个接近于理想状态下的恒定流量输送装
置给分散器喂料,分散器使用压缩气体的能量或与真空的压差能量来分散颗粒,输出的气溶胶被吹过测
量区域后,通常被送入收集颗粒的真空管道的入口,未团聚的粗颗粒可以借助重力作用通过测量区。
颗粒进入激光束有两种方式:图3a)为正傅里叶光学系统,颗粒在汇聚透镜之前的有效工作距离内
进入平行光束,这样可以使测量区域空间更大;图3b)为反傅里叶光学系统,颗粒在透镜后进入会聚光
束。正傅里叶设置的优点是在透镜的有效工作距离内允许样品有一个合理的光程,反傅里叶设置对样
品区的光程有一定限制,但能测量到更大角度的散射光。
入射光束和分散颗粒群的相互作用形成了不同角度下不同光强的散射图样(见附录A),由入射光
和散射光组成的总的光强角度分布I(θ),被一个正透镜或一个透镜组聚焦到多元探测器上,这一连续
的光强角度分布I(θ)在多元探测器上被转换成一个离散的空间光强分布I(r)。在某一限定条件下,
经透镜或透镜组形成的散射图样与颗粒在光束中的位置无关。
说明:
1---探测器;
2---傅里叶透镜;
3---分散颗粒群;
4---工作距离;
5---焦距。
说明:
1---探测器;
2---通过样品池的分散颗粒流;
3---颗粒。
a) 傅里叶设置:颗粒在透镜之前
并在其工作距离之内的平行光束中
b) 反傅里叶设置:颗粒在透镜与
探测器之间的会聚光束中
图3 激光衍射仪光学示意图
有些仪器还包含某些额外的特点用于改进粒度分布,如图4所示:
a) 在同一光轴上加入一个不同波长的额外光源;
b) 一个或多个轴外光源,与光轴的夹角小于或大于90°;
c) 用于光源和探测器的偏振滤波器;
d) 夹角小于90°但大于常规角度的散射光探测器阵列,用于测量前向散射;
e) 夹角约为90°的散射光探测器阵列,用于测量不同偏振方向上的光强;
f) 夹角大于90°的散射光探测器阵列,用于测量后向散射。
说明:
1---具有扩束和准直功能的光源组件;
2---波长1光源;
3---波长2光源;
4---光束切换装置;
5---反傅里叶透镜位置;
6---测量池或测量区域;
7---傅里叶透镜位置;
8 ---定制设计的小角度探测器或像素阵列;
9 ---透光率或遮光率探测器;
10---大角度探测器阵列;
11---水平偏振光探测器;
12---垂直偏振光探测器;
13---可供选择的光源入射点;
14---可供选择的光源入射点。
在此,假设检测到的颗粒群散射图样等于所有单个颗粒散射光分布(单散射)的总和,并且假设散射
图样来自于球形颗粒。
散射光分布的检测是由多个硅光探测器、或光电二极管、和/或一个阵列探测器来完成,这些探测器
将空间的光强分布I(r)转变成一系列电流信号in,随后电路将这些光电流信号数字化成一系列代表散
射能量的值Ln。中心探测单元用于测量散射后和散射前的光强信号,通过计算可以得到光学浓度或遮
光率,部分仪器装有一些特殊几何形状的中心单元,以便通过移动探测器或透镜自动进行探测器中心的
定位和再聚焦,为防止来自于该单元内表面的反射光再进入光学系统,这类探测单元应放置在合适位置。
计算机用于控制测量、储存探测信号、储存和/或计算适当形式的光学模型(通常为散射矩阵,它包
含单位体积、单位粒径段的散射光矢量,与探测器的几何参数和灵敏度成比例)、计算粒度分布(参见附
录A)以及仪器的自动化操作。
不同的仪器生产厂家或同一个公司不同型号的仪器,在硬件和软件上会存在一些重大差别,在仪器
说明书中应提供足够的信息以判定这些差别,附录B提供了激光衍射仪说明书的建议。
6 操作步骤
6.1 准备工作
6.1.1 仪器安置
仪器应放置在一个清洁环境中,避免过多的电子噪音、机械振动和温度波动,避免阳光直射和气流
的干扰。操作区域应符合当地的健康和安全法规。仪器应当包含一个刚性的内置光学平台,或安装在
一个固定的工作台或试验台上,以避免光学系统频繁的对中调整。
警告---仪器中激光光源的辐射可能导致眼睛永久性地损伤,切勿直视激光束或其反射光,避免用
具有镜面反射能力的物体阻挡激光束,遵守当地相关的激光辐射安全法规。
6.1.2 液体分散介质
可以使用各种合适的、已知折射率的光学透明液体来分散粉体,附录C提供了与液体分散介质有
关的信息。使用有机液体作分散介质时,要遵守当地的健康和安全法规。使用挥发性液体时应使用盖
子,防止在超声分散时,浴槽上方形成高浓度的有害气体。挥发性有机液体的蒸发可能造成过度降温,
从而引发液体介质折射率数值的波动,产生错误的粒度分布结果。
6.1.3 分散用气体
在干法分散和喷雾应用时,通常使用压缩气体,它应不含油、水和颗粒物,因此通常会装一个带过滤
器的干燥器。在喷雾应用中应避免液滴的蒸发导致分析结果错误。任何真空设备离测量区域应足够
远,以避免输出的热风干扰测量区域。应避免通风以免产生不稳定的颗粒流。
6.2 样品检查、制备、分散与样品浓度
6.2.1 样品检查
目视或者借助显微镜检查所要分析的样品,估计粒径范围和颗粒形状,并检查颗粒是否已被充分分
散。如果样品颗粒已被充分分散均匀且取样具有代表性,那么所测得的粒度分布结果仅对这一批样品有效。
6.2.2 样品制备
取样应具有代表性,选择一个合适的分样技术如旋转分样来获取适当体积的样品。
充分混合的膏状颗粒样品,只需取少量即可,膏状颗粒样品的均匀性可使取样误差降到最小。膏状
颗粒样品的制备是向颗粒样品中逐滴滴加分散介质,用平勺混合均匀而成。均匀性比较好的膏状颗粒
样品类似于蜂蜜或牙膏。如果由于出错而使膏状样品流动性太好,需重新制作。
如果颗粒最大粒径超过了测量范围,可采用预筛分以去除过粗的颗粒,并测量和记录去除颗粒的量或百分比。
对于喷雾、气溶胶和液体中的气泡,只要浓度合适(见6.2.3和6.2.4)就可直接测量,因为取样或者
稀释通常都会改变其粒度分布。如果液滴被喷入静止的空气中,小液滴的减速将比大液滴快,从而导致
偏差效应,因此最好将其喷入与喷雾速度相匹配的气流中。还应当考虑液滴蒸发的可能性,这可能会引
起明显的误差,尤其是对(亚)微米级的液滴。首先,此类液滴的快速蒸发会减小其粒径,甚至使其消失;
其次,由于形成蒸汽以及蒸发过程中的降温而改变液滴周围的折射率,可能导致虚假的粒度分布结果。
6.2.3 样品分散
6.2.3.1 概述
干粉可以分散在空气或液体中。分散过程应当根据测量目的进行调整,例如是测量团聚颗粒还是
测量不团聚的原始颗粒。
应当考虑颗粒穿过测量区域时的输送条件。选择适当的流量以确保各种尺寸的颗粒以相似的速率
穿过测量区域,避免速度偏向性对结果的影响。长短径比较大的颗粒在测量区的流动状况往往表现出
明显的方向选择性,甚至在紊流情况下,其取向也可能不是完全随机的。附录A讨论了非球形颗粒的
各向异性形成的不同的散射光分布,由此产生不同的粒度分布结果。
6.2.3.2 气体介质中的样品分散
气体中样品的分散应采用合适的干法分散器。对于粗大的流动性好的颗粒,通常重力产生的自由
降落就足以进行分散,对于团聚颗粒,一般要用压缩气体或者真空来分散,颗粒与颗粒或颗粒与壁之间
碰撞产生的机械解团聚作用能使团聚的颗粒因剪切力的作用而分散开(见图5)。各种颗粒应该完全等
比例地参与测量,理想情况下所有颗粒在测量区域内都应具有相同的速度。干法分散往往采用较大的
样本数量,这有助于表现宽粒度分布中的粗颗粒的代表性。要检查颗粒既不破碎,又达到良好分散,方
法是比较干法分散和湿法分散的测量结果,理想情况下二者应当相同。另一种方法是改变分散能量如
初始空气压力,并监测粒度分布的变化,通常开始时随着分散能量的增大,分散程度提高,细粉的数量增
多,有时会到达某个稳定状态,粒度分布几乎不随分散能量的增加而改变,继续增加分散能量时,可能由
于破碎使细粉的数量再次增加。如果能够找到这样的稳定状态,那么其中间点就是最佳的分散能量。
注:通常不容易发现这个稳定状态,特别是高度团聚或易碎的颗粒。
a) 速度梯度产生的剪切力 b) 颗粒与颗粒的碰撞 c) 颗粒与壁的碰撞
6.2.3.3 液体介质中的样品分散
液体中样品颗粒分散的制备方法见ISO 14887。许多液体都可以作为分散介质,附录C提供了湿
法分散时选择合适液体的建议和要求。通常制成膏剂、搅拌和超声波都很容易使液体中的颗粒分散良
好。可以通过图像仪或显微镜检查分散的效果,也可以用激光衍射仪测量悬浮液,测量时伴随内置超声
波,如果样品分散良好,并且颗粒无破碎和溶解,测得的粒度分布应该是不变的。
为了实现测量的可重现性,最小取样量应随粒度范围的增宽而增加,以便出现足够数量的大颗粒
(见ISO 14488)。如果样品的光学浓度超出极限,就要增加悬浮液体积。例如ISO 14488要求如果粉
末的粒度范围在2μm~200μm,使x90达到3%测量精度的原始样品量至少为0.3mL,这就要求悬浮
液至少为500mL,以确保颗粒的单散射。测量时间或一次测量中探测器读取的平均次数应充分保证所
有颗粒粒度的代表性,并根据所需精度建立适当的实验条件。
6.2.4 样品浓度
测量区域内颗粒的浓度应当足够高以产生足够的信号,或达到测量精度下可接受的信噪比,但还应
足够低以避免多重散射对粒度结果的影响。
通常多重散射会增大散射角,从而使粒度分布的结果向较小的粒度偏移。由于样品浓度是测量区
域内颗粒大小、粒度分布宽度、激光束宽度以及测量区厚度的函数,因此无法给出它的确切范围。作为
一种参考指标,当测量区厚度为2mm时,分析1μm颗粒需要的体积浓度大约为0.002%,而100μm
颗粒需要的体积浓度大约为0.2%。仪器说明书会提供一些附加信息,提供遮光率或透光率的值,如对
于上述样品分别约为5%和25%,粒度分布中小颗粒的比例确定了浓度的上限,如果所有的颗粒都大于
100μm,高达30%的遮光率也不会引发多重散射。为了确保恰当的遮光率限值,对感兴趣的材料可在
不同的浓度水平下进行多次粒度测量,并监测粒度分布的偏移情况。A.9给出了颗粒浓度、粒度以及遮光率间的关系。
6.3 测量
6.3.1 测量过程
激光衍射法粒度分布通常包含下列步骤:
a) 仪器调试与背景测量
选择合适的粒径范围,在光学部件正确对焦后,测量无颗粒的分散介质作为背景,背景测量应与样
品测量采用相同的仪器条件,背景测量完成后应马上测量样品。背景信号的测量有两个作用:检查仪器
工作是否正常,以及从之后获得的样品颗粒信号中扣除此背景信号。
b) 样品制备
按6.2制备和分散样品。确保样品在规定的置信区间内对于本批产品具有代表性,样品测量次数
应能满足精度要求的最低值,分散条件应使样品完全分散同时不会造成颗粒的破碎,并达到足够低的浓
度以确保颗粒的单散射。
c) 散射光分布的数据采集
确保有足够的测量时间采集到足够的信号,得到的测量结果在统计学上要具有代表性,并检查测量
时间长短对粒度分布结果的影响。对于每一个探测单元,都可以计算出一个平均信号值,有时还给出标
准偏差。可以通过扣除背景信号来计算信号净值。每个探测单元获得的信号强度取决于探测器的几何
参数、光强及其转化成电信号的效率。探测元件的坐标(大小与位置)和透镜的焦距决定着各元件所能
检测到的相应散射角的区间范围。所有这些因素通常都由设计厂家决定并存储在计算机中。
大部分仪器还能测量中心激光束的功率。含有样品颗粒与背景测量之间的差异被作为遮光率或透
光率的值,同时该值也表明了散射光和颗粒浓度的总量。
d) 选择适当的光学模型
通常采用米氏理论或夫琅和费近似理论计算散射矩阵,该矩阵表示单位体积、给定粒径段上的颗粒
在各探测单元上所产生的信号。依据所要测量的粒度范围、颗粒光学性质及其用途选择合适的光学模
型(见附录A)。也可以采用其他的光散射理论计算散射矩阵,但此类情况不常见。
采用米氏理论时,应当确定颗粒与介质的折射率或其比值(见附录D),作为测量参数输入仪器计算
散射矩阵。颗粒表面的粗糙度会使光线发生漫反射,在实际应用中要求折射率的虚部(约为0.01i~
0.03i)能反应颗粒的表面粗糙度。强烈建议充分理解复折射率在光散射中对测量结果的影响,光学模
型或折射率数值的不当选择可能造成粒度分布结果的明显偏差,这种偏差通常表现在粒度分布中较小粒径段。
要获得可溯源的测量结果,报告中应要写明颗粒的复折射率数值。
e) 将散射光分布转化为粒度分布
这一转化步骤是对给定粒度分布散射光空间分布的反演运算。已有多种数学算法可用于反演运
算[5][7][8][11][14][17],它们包括测量得到的和计算得到的散射光分布之间差异的加权方法(如最小二乘
法);以及对粒度分布曲线的一些约束条件,这些约束条件使得最终的粒度分布结果中,各粒径段的颗粒
数量为正数或零,并限制了相邻粒径段之间颗粒数量的差异;另有程序利用观察到的探测器的信号涨落
给这些数据适当加权,然后计算粒度分布的置信区间[6]。
6.3.2 注意事项
在开始测量前以及测量中的任何时候都应遵循仪器说明书中的要求,并遵循下列各项要求:
a) 开启仪器电源前应确保系统的所有单元都正确接地,防止由于静电感应造成的有机溶剂起火
燃烧或者灰尘爆炸,包括颗粒分散与输送设备,如超声波池、干法分散器、真空进口以及真空软管。
b) 开启仪器电源后应有足够的时间让仪器稳定,气体激光器如氦氖激光器要有足够的预热时间,通常要求30mi......
   
       隐私   ·  优质产品   ·  退款政策   ·  公平交易   ·  关于我们
宁德梧三商贸有限公司 (营业执照期限:2019-2049年. 纳税人识别号:91350900MA32WE2Q2X)
对公账号开户银行:中国建设银行 | 账户名称:宁德梧三商贸有限公司 | 账户号码:35050168730700000955
本公司专职于中国国家标准行业标准英文版