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[PDF] GB/T 19227-2008 - 英文版

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GB/T 19227-2008 英文版 399 GB/T 19227-2008 [PDF]天数 <=3 煤中氮的测定方法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 19227-2008 (GB/T19227-2008)
中文名称 煤中氮的测定方法
英文名称 Determination of nitrogen in coal
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 D21
国际标准分类 73.040
字数估计 17,133
发布日期 2008-07-29
实施日期 2009-05-01
旧标准 (被替代) GB/T 18856.12-2002; GB/T 19227-2003; GB/T 476-2001部分
引用标准 GB/T 212; GB 474; GB/T 483
采用标准 ISO 333-1996, MOD; ISO/TS 11725-2002, MOD
起草单位 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、云南省煤炭勘查院实验室
归口单位 全国煤炭标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号)
提出机构 中国煤炭工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了测定煤、焦炭和水煤浆中氮的半微量开氏法和半微量蒸汽法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等。开氏法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆;蒸汽法适用于烟煤、无烟煤和焦炭。

GB/T 19227-2008 Determination of nitrogen in coal ICS ７３．０４０ D２１ 中华人民共和国国家标准 GB/T １９２２７-２００８ 部分代替GB/T ４７６-２００１，代替GB/T １９２２７-２００３，GB/T １８８５６．１２-２００２ 煤中氮的测定方法 （ISO ３３３：１９９６，Ｃｏａｌ-Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｔｒｏｇｅｎ-Ｓｅｍｉ-ｍｉｃｒｏＫｊｅｌｄａｈｌ ｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ；ISO/T Ｓ１１７２５：２００２，Ｓｏｌｉｄｍｉｎｅｒａｌｆｕｅｌｓ-Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ ｎｉｔｒｏｇｅｎ-Ｓｅｍｉ-ｍｉｃｒｏｇａｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ＭＯＤ） ２００８-０７-２９发布 ２００９-０５-０１实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准修改采用ISO ３３３：１９９６《煤---氮的测定---半微量开氏法》（英文版）和ISO/T Ｓ１１７２５： ２００２《固体矿物燃料---氮的测定---半微量蒸汽法》（英文版）。为了方便比较，在附录Ａ中列出了本 标准章条编号与ISO ３３３：１９９６章条编号的对照一览表，在附录 Ｂ中列出了本标准章条编号与 ISO/T Ｓ１１７２５：２００２章条编号的对照一览表。 本标准与ISO ３３３：１９９６和ISO/T Ｓ１１７２５：２００２的技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条 款的页边空白处。在附录Ｃ中给出了本标准与ISO ３３３：１９９６的技术性差异及其原因的一览表，在附录 Ｄ中给出了本标准与ISO/T Ｓ１１７２５：２００２的技术性差异及其原因的一览表，以供参考。 为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改： ａ）　“固体矿物燃料”改为“煤炭”； ｂ）　标准名称由“煤---氮的测定---半微量开氏法”和“固体矿物燃料---氮的测定---半微量 蒸汽法”改为“煤中氮的测定方法”； ｃ）　“本国际标准”一词改为“本标准”； ｄ）　用小数点“．”代替作为小数点的“，”； ｅ）　删除国际标准的前言。 本标准代替GB/T ４７６-２００１《煤的元素分析方法》第４章：氮的测定，GB/T １８８５６．１２-２００２《水 煤浆质量试验方法　第１２部分：水煤浆氮测定方法》和GB/T １９２２７-２００３《煤和焦炭中氮的测定方 法　半微量蒸汽法》。 本标准与GB/T ４７６-２００１中第４章氮的测定相比主要变化如下： ---增加了半微量开氏法测定水煤浆中氮含量（本版第１章和第３章）； ---修改了硫酸标准溶液标定中无水碳酸钠的称样量（２００１年版４．２．９．２，本版３．２．８．２）； ---增加了硫酸标准溶液标定中滴定次数和允许差的要求（本版３．２．８．２）； ---在“试剂”中增加了甲基橙指示剂（本版３．２．９）； ---增加了开氏球直径的要求（本版３．３．２．４）； ---增加了微量滴定管性能级别的要求（本版３．３．３）； ---增加了称样量范围的要求（本版３．４．１）； ---增加了铬酸酐消化样品后样品溶解转移的说明（本版３．４．２）； ---增加了样品蒸馏中蒸馏时间的内容（本版３．４．４）； ---增加了蒸馏烧瓶中添加水时的要求（本版３．４．４）； ---增加了空白试验测定允许差的要求（本版３．５．３）。 本标准与GB/T １８８５６．１２-２００２相比主要变化如下： ---删除了称取水煤浆试样进行氮测定的内容（２００２年版第３章）。 本标准与GB/T １９２２７-２００３相比主要变化如下： ---修改了硼酸溶液的浓度（２００３年版３．１，本版４．２．３）； ---修改了硫酸标准溶液的浓度（２００３年版３．６，本版４．２．５）； ---增加了水蒸气发生器中添加水时的说明（本版４．４．５）； ---增加了水解蒸馏装置气密性检查（本版４．４．６）； ---增加了吸收液体积的描述（本版４．５．６）。 本标准的附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ和附录Ｄ为资料性附录。 GB/T １９２２７-２００８ 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、云南省煤炭勘查院实验室。 本标准主要起草人：孙刚、孔令坡、李月清、贾延、王广育、肖乃友。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T ４７６-１９６４、GB/T ４７６-１９７９、GB/T ４７６-１９９１、GB/T ４７６-２００１； GB/T １８８５６．１２-２００２； GB/T １９２２７-２００３。 GB/T １９２２７-２００８ 煤中氮的测定方法 １　范围 本标准规定了测定煤、焦炭和水煤浆中氮的半微量开氏法和半微量蒸汽法的原理、试剂和材料、仪 器设备、试验步骤、结果计算及精密度等。 开氏法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆；蒸汽法适用于烟煤、无烟煤和焦炭。 注：对于高变质程度的无烟煤，开氏法消化样品时间过长，可能导致测定结果偏低，此时可采用蒸汽法。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T ２１２　煤的工业分析方法（GB/T ２１２-２００８，ISO １１７２２：１９９９；ISO １１７１：１９９７；ISO ５６２： １９９８，ＮＥＱ） GB ４７４　煤样的制备方法（GB ４７４-１９９６，eqv ISO １９８８：１９７５） GB/T ４８３　煤炭分析试验方法一般规定 ３　半微量开氏法 ３．１　方法原理 称取一定量的空气干燥煤样或水煤浆干燥试样，加入混合催化剂和硫酸，加热分解，氮转化为硫酸 氢铵。加入过量的氢氧化钠溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中。用硫酸标准溶液滴定，根据硫酸的用 量，计算样品中氮的含量。 ３．２　试剂 ３．２．１　混合催化剂：将无水硫酸钠、硫酸汞和化学纯硒粉按质量比６４∶１０∶１（如３２ｇ＋５ｇ＋０．５ｇ）混 合，研细且混均后备用。 ３．２．２　硫酸。 ３．２．３　高锰酸钾或铬酸酐。 ３．２．４　蔗糖。 ３．２．５　无水碳酸钠：优级纯、基准试剂或碳酸钠纯度标准物质。 ３．２．６　混合碱溶液：将氢氧化钠３７０ｇ和硫化钠３０ｇ溶解于水中，配制成１０００ｍＬ溶液。 ３．２．７　硼酸溶液：３０ｇ／Ｌ。 将３０ｇ硼酸溶入１Ｌ热水中，配制时加热溶解并滤去不溶物。 ３．２．８　硫酸标准溶液：犮 １２Ｈ２ＳＯ（ ）４ ＝０．０２５ｍｏｌ／Ｌ。 ３．２．８．１　硫酸标准溶液的配制：于１０００ｍＬ容量瓶中，加入约４０ｍＬ蒸馏水，用移液管吸取０．７ｍＬ 硫酸（３．２．２）缓缓加入容量瓶......