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[PDF] GB/T 19282-2014 - 自动发货. 英文版

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GB/T 19282-2014 英文版 230 GB/T 19282-2014 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 六氟磷酸锂产品分析方法 有效

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基本信息
标准编号 GB/T 19282-2014 (GB/T19282-2014)
中文名称 六氟磷酸锂产品分析方法
英文名称 Analytic method for Lithium hexafluorophosphate
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G10
国际标准分类 71.060.01
字数估计 12,124
发布日期 2014/9/3
实施日期 2015/5/1
旧标准 (被替代) GB/T 19282-2003
引用标准 GB/T 6283-2008; GB/T 6682-2008; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3
起草单位 中海油天津化工研究设计院
归口单位 全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会
标准依据 中华人民共和国国家标准批准发布公告2014年第21号
提出机构 中国石油和化学工业联合会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了六氟磷酸锂产品的鉴别和相关理化指标的分析方法。本标准适用于六氟磷酸锂产品。

GB/T 19282-2014: 六氟磷酸锂产品分析方法
GB/T 19282-2014 英文名称: Analytic method for Lithium hexafluorophosphate
1 范围
本标准规定了六氟磷酸锂产品的鉴别和相关理化指标的分析方法。
本标准适用于六氟磷酸锂产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
3 分析方法
3.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指优级纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的一级
水。试验中所用化学分析用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
3.2 鉴别试验
3.2.1 拉曼光谱法
调整光源功率,待仪器稳定后,取适量试样迅速压入样品池中,将样品池放入样品腔支架上,对准光
源,测定。被测样品的吸收峰强度应与谱图库中六氟磷酸锂相符。
3.2.2 X射线衍射法
按照X射线衍射仪的操作要求进行测定。调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内
达到最大值,角度范围从20°~80°,通过观察测定晶面特征衍射峰的面间距和衍射峰强度应与谱图库中
六氟磷酸锂相符。
3.2.3 红外光谱法
将样品与液体石蜡一起研磨使其均匀分散,采用溴化钾晶片涂片方式制样测定其吸收峰,与谱图库
中六氟磷酸锂对照判定。
3.3 阳离子含量的测定
腐材质,容积为50mL。每次使用前用硝酸溶液(10%)浸泡并
洗净。3.3.1 标准加入法
3.3.1.1 方法提要
在具有耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)上采用标准加入法测定试样
中的各阳离子含量。
3.3.1.2 试剂
3.3.1.2.1 混合标准溶液:1mL溶液含阳离子0.01mg。移取1mL按 HG/T 3696.2配制的各阳离子
标准溶液(Al、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Na、Ni、Pb、Zn),置于同一100mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀。或用符合国家标准试样的标准储备溶液(1000μg/mL)准确稀释。此溶液现用现配。
3.3.1.2.2 水:电导率(25℃)不大于0.0055mS/m的去离子水。
3.3.1.3 仪器、设备
3.3.1.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):配有耐氟化物腐蚀的进样系统。
3.3.1.3.2 容量瓶:聚乙烯或其他耐
3.3.1.3.3 移液枪及枪头:100μL~1000μL。
3.3.1.4 分析步骤
3.3.1.4.1 试验溶液的制备
在手套箱中分别称取4份试样,每份约5.0g,精确至0.002g,从手套箱中取出后分别置于4个
50mL(V)容量瓶中,加入水溶解,再分别准确移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、2.50mL的混合标准溶
液,用水稀释至刻度,摇匀。
3.3.1.4.2 测定
按电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)操作规程打开仪器,待仪器处于稳定状态后,以水为空
白,对工作曲线溶液进行测定,以被测各阳离子浓度为横坐标,对应的响应值为纵坐标绘制工作曲线。
将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为各被测阳离子的浓度(μg/L)。
3.3.1.5 结果计算
阳离子含量以质量分数w1 计,数值以mg/kg表示,按式(1)计算:
w1=
ρxV×10-3
(1)
式中:
ρx---由工作曲线上查得试验溶液中各被测阳离子浓度的数值,单位为微克每升(μg/L);
V ---制备工作曲线溶液定容体积的数值,单位为毫升(mL);
m---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大
于30%。
3.3.2 工作曲线法
3.3.2.1 方法提要
在具有耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)上采用工作曲线法测定试样
中的各阳离子含量。
3.3.2.2 试剂
符合3.3.1.2给出的内容。
3.3.2.3 仪器、设备
符合3.3.1.3给出的内容。
3.3.2.4 分析步骤
3.3.2.4.1 试验溶液的制备
在手套箱中称取约5g试样,精确至0.0002g,置于50mL(V)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.3.2.4.2 工作曲线溶液的制备
准确移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL的混合标准溶液分别置于50mL(V)容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
按电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)操作规程打开仪器,待仪器处于稳定状态后,以水为空
白,对工作曲线溶液进行测定,以被测各阳离子浓度为横坐标,对应的响应值为纵坐标绘制工作曲线。
3.3.2.4.3 测定
同样仪器条件下测定试验溶液中各阳离子的响应值,在标准曲线上查出试样溶液中被测阳离子的
质量浓度(μg/L)。
3.3.2.5 结果计算
阳离子含量以质量分数w1 计,数值以mg/kg表示,按式(2)计算:
w1=
ρxV×10-3
(2)
式中:
ρx---由工作曲线上查得的所取试验溶液中各被测阳离子浓度的数值,单位为微克每升(μg/L);
V ---制备试验溶液定容体积的数值,单位为毫升(mL);
m---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大
于30%。
3.4 阴离子含量的测定
3.4.1 方法提要
将六氟磷酸锂中氯离子和硫酸根离子通过色谱柱分离,用电导检测器进行检测,以外标法计算出被
测阴离子的含量。
3.4.2 试剂
3.4.2.1 水:电导率(25℃)不大于0.0055mS/m的去离子水。
3.4.2.2 冰水:在水中加入适量冰块,待水温≤4℃时使用。
3.4.2.3 再生液:根据所用抑制器及其使用方式,参考抑制器使用说明书,选择适合的再生液。
3.4.2.4 氯化物标准使用溶液:1mL溶液含氯化物(Cl)1.0μg。用移液管移取10mL按HG/T 3696.2
配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后用移液管移取1mL置于
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。现配现用。
3.4.2.5 硫酸盐标准使用溶液:1mL 溶液含硫酸盐(SO4)1.0μg。用移液管移取10 mL 按
HG/T 3696.2配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后用移液管移取
1mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。现配现用。
3.4.3 仪器、设备
3.4.3.1 离子色谱仪:具有耐氟化物腐蚀的分析系统。
3.4.3.1.1 色谱柱:被检测阴离子的分离度R≥1.5。
3.4.3.1.2 滤膜:≤0.45μm。
3.4.3.1.3 检测器:电导检测器,若能确认有同样功能的其他检测器也可使用。
3.4.3.2 容量瓶:聚乙烯或其他耐腐材质,容积为100mL。
3.4.4 分析步骤
3.4.4.1 工作曲线溶液的制备
用适宜的移液管按表2的规定分别移取各标准使用溶液置于4个100mL容量瓶中,用水至刻度,
摇匀。
表2 阴离子标准溶液移取量
标准溶液名称
移取阴离子标准溶液的体积/mL
容量瓶编号
1 2 3 4
氯化物标准使用溶液 0.50 1.00 3.00 5.00
硫酸盐标准使用溶液 3.00 5.00 10.00 20.00
3.4.4.2 试验溶液的制备
在手套箱中称取约1g试样,精确至0.001g,置于100mL(V)容量瓶中,从手套箱取出后,迅速加
入约20mL冰水,快速摇动至试样溶解。静置,待溶液温度升至室温后,用水稀释至刻度,摇匀。
3.4.4.3 测定
将离子色谱仪调整至最佳工作状态(推荐的操作条件参见附录A),按仪器操作程序将工作曲线溶
液和试验溶液等体积依次进样测定。以工作曲线溶液中被测阴离子浓度为横坐标,对应的峰面积为纵
坐标绘制工作曲线。根据所测试验溶液的峰面积,在工作曲线上查得各阴离子的浓度(μg/L)。
3.4.5 结果计算
阴离子含量的质量分数以w2 计,数值以mg/kg表示,按式(3)计算:
w2=
ρxV×10-3
(3)
式中:
ρx ---从工作曲线上查得的试验溶液中各阴离子的浓度的数值,单位为微克每升(μg/L);
V ---制备试验溶液定容体积的数值,单位为毫升(mL);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大
于10%。
3.5 氯离子含量的测定
3.5.1 试剂
3.5.1.1 硝酸溶液:1+2。
3.5.1.2 硝酸银溶液:17g/L。
3.5.1.3 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯化物(Cl)1μg。用移液管移取10mL按 HG/T 3696.2配制
的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后用移液管移取1mL,置于100mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。于4℃保存,有效期为30天。
3.5.2 分析步骤
3.5.2.1 标准比浊溶液的配制
在一系列50mL比色管中,分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、
10.00mL上述稀释的氯化物标准溶液,加入2mL硝酸溶液,1mL硝酸银溶液,稀释至25mL摇匀后
放置5min。
3.5.2.2 测定
在手套箱中称取约5g试样,精确至0.01g,取出后置于已盛有15mL水的聚乙烯烧杯中,溶解、过
滤,将滤液转入50mL比色管中,加入2mL硝酸溶液,1mL硝酸银溶液,稀释至25mL摇匀后放置
5min,用目视比浊法测定,所呈浊度与标准比浊溶液进行比较。
3.6 硫酸盐含量的测定
3.6.1 方法原理
在盐酸介质中,钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内
硫酸钡呈悬浮体,使溶液混浊,可用于硫酸盐的目视比浊法测定。
3.6.2 试剂
3.6.2.1 无水乙醇。
3.6.2.2 盐酸溶液:1+1。
3.6.2.3 氯化钡溶液:250g/L。
3.6.2.4 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(SO4)1.0μg。用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配
制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后用移液管移取1mL,置于100mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。于4℃保存,有效期为30天。
3.6.3 分析步骤
3.6.3.1 标准比浊溶液的配制
分别移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL硫酸盐标准溶液至25mL比色管中,依次加入
0.3mL盐酸溶液、3mL无水乙醇,然后用水稀释至25mL,摇匀后再加入2mL氯化钡溶液,摇匀。
3.6.3.2 测定
在手套箱中称取约5g试样,精确至0.01g,取出后置于已盛有15mL水的聚乙烯烧杯中,溶解、过
滤至25mL比色管中,而后与标准比浊溶液同时同样处理。溶液所呈浊度与标准比浊溶液进行比较。
3.7 水分的测定
3.7.1 方法原理
同GB/T 6283-2008第3章。
3.7.2 仪器、设备
3.7.2.1 全自动水分测定仪:库仑电量法。
3.7.2.2 手套箱:露点< -40℃。
3.7.3 分析步骤
分析过程应在手套箱内进行。称取约0.5g试样,精确至0.001g,将试样置入全自动水份测定仪测
定瓶中待其完全溶解并搅拌均匀后,测定其水分。
3.7.4 结果计算
水分的质量分数w3,数值以mg/kg表示,按式(4)计算:
w3=
mH2O
(4)
式中:
mH2O---水分仪测出的水分质量的数值,单位为微克(μg);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大
于20%。
3.8 碳酸二甲酯(DMC)不溶物含量的测定
3.8.1 方法提要
以碳酸二甲酯溶解试样,使用膜过滤装置过滤,于105℃±2℃干燥至质量恒定。
3.8.2 试剂
碳酸二甲酯(DMC):水分< 0.0010%。
3.8.3 仪器、设备
3.8.3.1 膜式过滤装置:1000mL,与直径为50mm过滤膜配套。
3.8.3.2 过滤膜:材质为聚四氟乙烯或其他耐氢氟酸的过滤膜,孔径为0.45μm,直径为50mm。
3.8.3.3 真空泵与过滤设备。
3.8.3.4 磁力搅拌器。
3.8.3.5 烧杯:具盖,聚乙烯或其他耐腐材质。
3.8.3.6 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃的防爆型恒温箱。
3.8.4 分析步骤
取已于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶和过滤膜,质量精确至0.0002g。用减量法称取
10g试样,精确至0.01g,置于已盛有125mL碳酸二甲酯(DMC)的烧杯中,置于磁力搅拌器上搅拌至
完全溶解,用膜过滤装置抽滤,再用碳酸二甲酯(DMC)洗涤烧杯3次,洗涤过滤装置5次。将过滤膜小
心取下放入称量瓶中,置于105℃±2℃下干燥120min,取出后置于干燥器中冷却至室温,称取称量
瓶、过滤膜和碳酸二甲酯(DMC)不溶物的质量(m2)。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与对试样的操作相同。称
取操作后称量瓶和过滤膜的质量(m1)。
3.8.5 结果计算
碳酸二甲酯(DMC)不溶物含量以质量分数w4 计,数值以mg/kg表示,按式(5)计算:
w4=
(m2-m1)×10-6
(5)
式中:
m1---空白试验中干燥后称量瓶和过滤膜的质量的数值,单位为克(g);
m2---干燥后称量瓶、过滤膜和碳酸二甲酯(DMC)不溶物的质量的数值,单位为克(g);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大
于20%。
3.9 游离酸含量的测定
3.9.1 方法提要
使用微量滴定管,以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸。
3.9.2 试剂
3.9.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.01mol/L。配制:用移液管移取100mL按HG/T 3696.1
配制的氢氧化钠标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。
3.9.2.2 冰水:在水中加入适量冰块,待水温≤4℃时使用。
3.9.2.3 溴百里香酚蓝指示液:1g/L。
3.9.3 仪器、设备
3.9.3.1 烧杯:聚乙烯或其他耐腐材质。
3.9.3.2 微量滴定管:分度值为0.01mL或......
   
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