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| 标准编号 | GB/T 19719-2026 (GB/T19719-2026) | | 中文名称 | 首饰 镍释放量的测定 光谱法 | | 英文名称 | Jewellery - Determination of the release of nickel - Method of spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y88 | | 国际标准分类 | 39.060 | | 字数估计 | 18,188 | | 发布日期 | 2026-04-30 | | 实施日期 | 2026-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 19719-2005 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 |
GB/T 19719-2026: 首饰 镍释放量的测定 光谱法
GB/T 19719-2026 英文版: Jewellery - Determination of the release of nickel - Method of spectrometry
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
ICS 39.060CCS Y 88
首饰 镍释放量的测定 光谱法
2026⁃04⁃30 发布
2026⁃11⁃01 实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了首饰中镍的释放量的测试方法。
本文件适用于人体穿孔部位的首饰以及与人体皮肤长期直接接触的首饰。其他含镍制品可参考
使用。
4 原理
将需测试镍释放量的样品浸入人工汗液一星期,排除干扰。溶入人工汗液的镍离子浓度可用原子
吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法测定。镍释放量的单位为微克每平方厘米周[μg/(cm2·周)]。
与皮肤长期直接接触的含非镍覆盖层的首饰应先按照 GB/T 28485 进行测试,然后按照本文件中
的程序进行测试。
在测试前,可先按照附录 A 来判断样品中是否存在可释放的镍。
5 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯且不含镍的试剂,试验用水应符合 GB/T 6682 中规
定的二级水。
5.1 氯化钠。
5.2 尿素。
5.3 氢氧化钠:固体,纯度不低于 98%。
5.4 DL⁃乳酸:质量分数大于 88%。
5.5 盐酸:质量分数为 36%~38%。
5.6 硝酸:质量分数为 65%~68%。
5.7 1 mol/L 氢氧化钠溶液:称取(4.00±0.01)g 的氢氧化钠(5.3)至 100 mL 烧杯中,加 50 mL 水,搅
拌并冷却至室温,将溶液转移至 100 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。
5.8 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液:量取 25 mL 的 1 mol/L 氢氧化钠溶液(5.7)至 250 mL 容量瓶中,用水
定容,混匀。
5.9 0.1 mol/L 盐酸溶液:量取 1 mL 盐酸(5.5)置于 100 mL 容量瓶中,用水定容,混匀。
5.10 稀硝酸(质量分数约为 5%):量取 30 mL 硝酸(5.6)并置于预先装有 350 mL 水的 500 mL 烧杯
中,搅拌并冷却至室温,然后将溶液转移至 500 mL 容量瓶中,用水定容,混匀。
5.11 除脂溶液:称取 5 g非离子型表面活性剂(如十二烷基苯磺酸钠或烷基芳基磺酸钠)溶入 1 000 mL
水中。其他中性的市售洗涤剂经稀释后也可使用。
5.12 (适用于电镀业的)蜡或漆:在试样表面上涂上一层或多层,以防止镍从非测试表面逸出。
注 1: 使用蜡时,将样品浸入熔融的蜡中。在不改变样品特性的前提下,对样品进行低温预热能提高蜡的附着性。
注 2: 为覆盖裂缝和裂纹,可能需要涂上 2层~3层漆以达到预期效果。可使用低倍率(如 2倍~5倍)放大镜目测遮
盖效果。
5.13 镍标准储备液(100 μg/mL):称取 0.448 g 六水硫酸镍溶于水,移入 1 000 mL 容量瓶中,稀释至
刻度。也可购买有证国家标准溶液进行配制。
6 仪器设备
6.1 pH 计:仪器级别至少为 0.01 级。
6.2 分析光谱仪:镍的仪器检出限不大于 0.01 mg/L。宜使用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸
收光谱仪。
6.3 可控温的水浴锅或烘箱:控温能力为(30±2)℃。
6.4 带盖的容器:容器和盖均以不含镍且耐酸的非金属材料(如玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯
等)制成。试样用一个以上述同样材料制成的支架悬浮于人工汗液中,以避免试样测试面积(7.2.1)接
触容器的底部或壁。选择合适形状和大小的容器和支架,以使所用人工汗液能全部浸没试样。也可用
线将试样悬挂在人工汗液中而不接触容器。
为了消除容器和支架中镍的干扰,容器和支架浸入稀硝酸(5.10)贮存 4 h 以上进行预处理。预处
理以后,用水冲洗并干燥。也可使用一次性容器。
6.5 长度测量器具:用于测量试样的测试面积,例如分度值不低于 0.05 mm 的数字卡尺或分度值不低
于 0.005 mm 的千分尺。
7 试样
7.1 试样数量
宜选择 3 个平行样进行测试。
7.2 试样测试面积
7.2.1 试样测试面积的测定
应通过标记试样区域的轮廓来确定试样测试面积,单位为平方厘米(cm2)。应假定试样按照预期
佩戴或使用,并使用适当的长度测量器具(6.5)进行测量。若无法标记轮廓,则可使用常见的几何形状
来确定试样测试面积(见附录 B)。
在计算镍释放量的试样测试面积时,应不包括不含镍的部件和被掩盖部分。
为达到必要的分析灵敏度,试样测试面积至少为 0.2 cm2。必要时完全相同的首饰或部件可一起
测试以达到该最小面积。
7.2.2 试样测试面积以外的面积
为避免从试样非测试表面上释放出镍,这类表面应除去或加以掩盖,使其不接触人工汗液。在样
品除脂(7.3)后,涂上一层或多层能防止镍释放的蜡或漆(5.12)。
注: 如果样品由均一材料制成,考虑在不掩盖的情况下对整个样品进行测试,见 B.4。
7.3 样品除脂
在室温下,将试样置于除脂溶液(5.11)中轻轻搅动 2 min,用水冲洗并晾干。去除油脂后的样品,
应使用塑料镊子或戴清洁的防护手套进行后续试验。
注: 这一清洗步骤的目的是去除外来的油脂和皮肤的分泌物,而不是去除任何保护层。
8 分析步骤
8.1 人工汗液的制备
人工汗液为含有下列成分的水溶液:
a) 氯化钠(5.1),质量分数为 0.5%;
b) DL⁃乳酸(5.4),质量分数为 0.1%;
c) 尿素(5.2),质量分数为 0.1%;
d) 1 mol/L 氢氧化钠溶液(5.7)和 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液(5.8)。
将(1.00±0.01)g 尿素(5.2)、(5.00±0.05)g 氯化钠(5.1)和(1.00±0.01)g DL ⁃乳酸(5.4)置于
1 000 mL 烧杯中。加入 900 mL 水,搅拌至所有试剂完全溶解。用合适的缓冲溶液校准 pH 计(6.1)。
将 pH 计(6.1)的电极浸入人工汗液,缓慢搅拌并逐滴加入 1 mol/L 氢氧化钠溶液(5.7)至 pH 值达到
5.50。随后继续缓慢搅拌并逐滴加入 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液(5.8),直至 pH 值稳定在(6.50±0.05)。
10 min 后再次测试人工汗液的 pH 值,确保 pH 值仍在(6.50±0.05)范围内。
将人工汗液移至 1 000 mL 容量瓶中,并用水定容。使用前,保证人工汗液的 pH 值在(6.50±
0.05)范围内。如果需将人工汗液的 pH 值降低至(6.50±0.05),应缓慢搅拌并逐滴加入 0.1 mol/L 盐
酸溶液(5.9)。
应使用在 24 h 内配制的人工汗液。
8.2 释放过程
将除脂后的试样放入带盖的容器(6.4)。为防止试样与容器接触,可使用支架或绳线类支撑物将
其悬挂。
约每平方厘米试样测试面积加入 1 mL 人工汗液。试样测试面积应全部浸入人工汗液,但用蜡或
漆保护的表面不必浸入。不管试样测试面积大小,人工汗液至少为 0.5 mL。记录试样测试面积和使
用的人工汗液体积。用密闭的盖子封盖容器,以免人工汗液蒸发。将容器静置在温度恒定的可控温的
水浴锅或烘箱(6.3)内,于(30±2) ℃下静置(168±2)h。
对于非常小的试样,可能需要将多个样品同时放入同一容器中才能达到所需的最小表面积。在这
种情况下样品不能相互接触。
(168±2)h 后,将试样缓慢从人工汗液中取出。适当翻转试样以收集包括试样孔洞内的所有
溶液。
注: 为收集所有释放溶液,可能需要用少量人工汗液冲洗试样。冲洗液并入释放溶液中。
将溶液定量地移入一个经过稀硝酸(5.10)润洗的大小适当的容量瓶中。应依据测定镍时所用仪
器的检出限选择合适体积的容量瓶。为防止释放出的镍再沉淀,向溶液内加入适量稀硝酸(5.10),用
水定容、混匀,使溶液中硝酸浓度约为 1%,此溶液即为测试溶液。测试溶液的最后体积至少为 2 mL。
如果需要过滤以避免损坏分析光谱仪或堵塞仪器,则应在测试分析前使用适当规格的过滤器来除
去释放溶液中的微粒。
8.3 空白试验
与试样同时进行空白试验。使用的容器、支架和试验过程(包括过滤)完全相同,只是容器内不加
试样。使用等量的人工汗液和等量的稀硝酸。
8.4 镍的测定
8.4.1 概述
用分析光谱仪(6.2)测定测试溶液中的含镍量。
8.4.2 校准溶液
用于镍测定的校准溶液应与测试溶液基体匹配(包括硝酸浓度),且校准溶液的浓度范围应能够覆
盖测试溶液中的镍浓度。
8.4.3 方法的检出限和定量限
以样品空白溶液中 11 次镍元素测试结果标准偏差的 3 倍作为方法的检出限,以样品空白溶液中
11 次镍元素测试结果标准偏差的 10 倍作为定量限。如果释放溶液需要稀释,稀释后的释放溶液的镍
浓度应超过定量限。
8.4.4 重复测量次数
每个平行样品应至少重复测试两次,取平均值作为测试结果。
9 结果计算
9.1 镍释放量
按公式(1)计算试样的镍释放量 d,以微克每平方厘米周[μg/(cm2·周)]表示:
9.2 结果的解释
9.2.1 检测实验室应对测试结果做不确定度评估,根据评估结果确定测试结果范围,再按照测试结果
......
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