标准搜索结果: 'GB/T 19941.2-2019'
| 标准编号 | GB/T 19941.2-2019 (GB/T19941.2-2019) | | 中文名称 | 皮革和毛皮 甲醛含量的测定 第2部分：分光光度法 | | 英文名称 | Leather and fur -- Determination of formaldehyde content -- Part 2: Colorimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y46 | | 国际标准分类 | 59.140.30 | | 字数估计 | 11,147 | | 发布日期 | 2019-12-31 | | 实施日期 | 2020-07-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 19941-2005部分 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 19941.1; QB/T 1267; QB/T 1272; QB/T 1273; QB/T 2706; QB/T 2716; QB/T 2717 | | 采用标准 | ISO 17226-2-2018, MOD | | 起草单位 | 陕西科技大学、重庆检测认证(集团)有限公司、深圳市英柏检测技术有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、际华三五一四制革制鞋有限公司、东莞市汇科达鞋业有限公司 | | 归口单位 | 全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC 252) | | 提出机构 | 中国轻工业联合会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 19941的本部分规定了分光光度法测定皮革、毛皮中游离和水解的甲醛含量的方法。本部分适用于适用于各种皮革、毛皮及其制品中甲醛含量的测定。 | GB/T 19941.2-2019
Leather and fur -- Determination of formaldehyde content -- Part 2: Colorimetric method
ICS 59.140.30
Y46
中华人民共和国国家标准
部分代替GB/T 19941-2005
皮革和毛皮 甲醛含量的测定
第2部分:分光光度法
2019-12-31发布
2020-07-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 19941《皮革和毛皮 甲醛含量的测定》分为以下3个部分:
---第1部分:高效液相色谱法;
---第2部分:分光光度法;
---第3部分:甲醛释放量。
本部分为GB/T 19941的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 19941-2005《皮革和毛皮 化学试验 甲醛含量的测定》中的分光光度法。
本部分与GB/T 19941-2005相比,主要技术变化如下:
---增加了对 QB/T 1273、QB/T 2717、GB/T 19941.1 的引用,删除了对 QB/T 1266 和
QB/T 2707的引用(见第2章,2005年版的第2章);
---修改了“3原理”(见第3章,2005年版的5.1);
---增加了“十二烷基硫酸钠”为萃取溶液(见4.2);
---修改了纳氏试剂的有效期(见4.3,2005年版的5.2.2);
---删除了试样的制备中称重前空气调节要求(见2005年版的5.4.2.3);
---修改了仪器和设备中玻璃器皿的种类和规格(见第5章,2005年版的5.3);
---修改了“其他与乙酰丙酮显色的化合物的检验”中空白溶液组成,并增加了吸光度值高于0.05
时的处理方法(见6.5,2005年版的5.4.6);
---增加了市售标准物质直接配制甲醛标准溶液的规定(见6.6);
---修改了甲醛含量的计算公式(见6.7,2005年版的5.4.8);
---增加了以绝干状态计算测试结果的相关规定、方法的检出限、争议处理方法(见第7章);
---删除了“8试验报告”中对“试验样品的说明和包装方法”“应用的分析方法”
“试验人员、日期”的要求(见2005年版的第7章);
---将甲醛储备液的配制、甲醛质量浓度的测定以及相关试剂、仪器调整至附录C,增加了甲醛储
备液中空白溶液的滴定次数,修改了甲醛的摩尔质量为30.02g/mol(见附录C,2005年版的第3章)。
本部分使用重新起草法修改采用ISO 17226-2:2018《皮革 甲醛含量的化学测定 第2部分:分光光度法》。
本部分与ISO 17226-2:2018相比在结构上有较多调整,附录A给出了本部分与ISO 17226-2:2018
的章条编号对照一览表。
本部分与ISO 17226-2:2018相比存在技术性差异,附录B给出了相应技术性差异及其原因一览表。
本部分还进行了以下编辑性修改:
---标准名称改为《皮革和毛皮 甲醛含量的测定 第2部分:分光光度法》;
---“3 原理”中增加了对所测甲醛的注;
---删除了ISO 17226-2:2018的“8.2.3与二硝基苯肼反应”中关于稀释滤液的示例;
---删除了ISO 17226-2:2018的资料性附录A。
本部分由中国轻工业联合会提出。
本部分由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。
本部分起草单位:陕西科技大学、重庆检测认证(集团)有限公司、深圳市英柏检测技术有限公司、
中国皮革制鞋研究院有限公司、际华三五一四制革制鞋有限公司、东莞市汇科达鞋业有限公司。
本部分主要起草人:马建中、李晓龙、陈跃刚、吕斌、李世奇、蔡白雪、步巧巧、李国姿、黄剑平。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 19941-2005。
皮革和毛皮 甲醛含量的测定
第2部分:分光光度法
1 范围
GB/T 19941的本部分规定了分光光度法测定皮革、毛皮中游离和水解的甲醛含量的方法。
本部分适用于适用于各种皮革、毛皮及其制品中甲醛含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 19941.1 皮革和毛皮 甲醛含量的测定 第1部分:高效液相色谱法(GB/T 19941.1-2019,ISO 17226-1:2018,MOD)
QB/T 1267 毛皮 化学、物理和机械、色牢度试验 取样部位(QB/T 1267-2012,ISO 2418:2002,MOD)
QB/T 1272 毛皮 化学试验样品的准备(QB/T 1272-2012,ISO 4044:2008,MOD)
QB/T 1273 毛皮 化学试验 挥发物的测定(QB/T 1273-2012,ISO 4684:2005,MOD)
QB/T 2706 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位(QB/T 2706-2005,ISO 2418:2002,MOD)
QB/T 2716 皮革 化学试验样品的准备(QB/T 2716-2018,ISO 4044:2008,MOD)
QB/T 2717 皮革 化学试验 挥发物的测定(QB/T 2717-2018,ISO 4684:2005,MOD)
3 原理
在规定条件下用萃取溶液萃取试样,得到的萃取液同乙酰丙酮混合,通过反应产生黄色化合物
(3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶),规定波长处测定化合物的吸光度,计算得出试样中的甲醛含量。
注1:本方法测定的是在标准规定条件下从皮革、毛皮中萃取的游离和水解的甲醛总量。
注2:本方法对甲醛不具有绝对的选择性,如染料等其他化学物质可能会对结果产生干扰。
4 试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,所有的溶液均为水溶液。
4.1 水,试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。
4.2 萃取溶液,0.1%十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠溶液,1g十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠溶于1000mL水中。
4.3 乙酰丙酮溶液(纳氏试剂),150g乙酸铵+3mL冰乙酸+2mL乙酰丙酮(CAS号:123-54-6)溶解于1000mL水中,
低温避光贮存至少12h后使用。
注:纳氏试剂贮存开始12h内溶液颜色会逐渐变深,0℃~4℃低温避光保存1周内有效。
4.4 乙酸铵溶液,150g乙酸铵+3mL冰乙酸溶解于1000mL水中。
4.5 双甲酮(5,5-二甲基-1,3环己二酮,CAS号:126-81-8)溶液,5g双甲酮溶解于1000mL水中。现配现用。
注:双甲酮不易溶于纯水中,这种情况下,可先用少量乙醇溶解,再用蒸馏水稀释至1000mL。
5 仪器和设备
5.1 容量瓶,10mL,50mL,1000mL。
5.2 锥形瓶,25mL,100mL,250mL。
5.3 玻璃纤维过滤器,GF8(或玻璃过滤器G3,直径70mm~100mm)。
5.4 恒温水浴振荡器,振荡频率为(50±10)次/min。
5.5 温度计,范围10℃~50℃,精度0.1℃。
5.6 分析天平,精度为0.1mg。
5.7 分光光度计,波长412nm,配有合适的比色皿。推荐使用20mm 比色皿,也可使用40mm 或50mm比色皿。
6 试验步骤
6.1 取样及试样的制备
6.1.1 取样
皮革按照QB/T 2706规定取样,毛皮按照QB/T 1267规定取样。
若无法按照 QB/T 2706或 QB/T 1267的要求取样(如鞋面、皮革服装上的皮革),应在报告中注明。
6.1.2 试样的制备
皮革试样的制备按照QB/T 2716规定进行。
毛皮试样的制备按照QB/T 1272规定进行,制样过程中应尽量保持毛被完好,避免损伤毛被。
6.2 萃取
精确称取试样(2.0±0.1)g,精确至0.01g,放入100mL的锥形瓶(5.2)中,加入50mL已预热到
40℃的萃取溶液(4.2),盖紧塞子,在(40±1)℃的恒温水浴振荡器(5.4)中轻轻振荡(60±2)min。温热
的萃取液立即通过玻璃纤维过滤器(5.3)真空过滤(真空度不低于5kPa)至另一锥形瓶中,
密闭后将锥形瓶中的滤液冷却至室温(18℃~26℃)。
注:试样/溶液比例不能改变,萃取和分析在当日完成。
6.3 与乙酰丙酮反应显色
移取5mL滤液(6.2)于25mL锥形瓶(5.2)中,加入5mL乙酰丙酮溶液(4.3),盖上塞子。在
(40±1)℃水浴中轻轻振荡(30±1)min,在避光条件下冷却30min至室温(18℃~26℃),以5mL萃
取溶液(4.2)和5mL乙酰丙酮溶液(4.3)的混合液作为空白,在412nm处测定吸光度值,记作Ep。应
在显色反应结束1h内测定吸光度值。
为了测定滤液(6.2)自身的吸光度,将5mL滤液移入25mL锥形瓶(5.2)中,加入5mL乙酸铵溶
液(4.4),然后按测定试样的方法进行测定其吸光度值,记作Ee。
注:当甲醛含量较高时( >100mg/kg),可减少试样的称取量或减少滤液的移取量。当移取的滤液不足5mL时,用
蒸馏水补足至5mL(稀释)。
6.4 乙酰丙酮中不存在甲醛的验证
为了验证乙酰丙酮溶液中不含甲醛,以5mL萃取溶液(4.2)和5mL水混合液为空白,在412nm
处测定5mL萃取溶液(4.2)和5mL乙酰丙酮溶液(4.3)混合液的吸光度,当20mm比色皿测定的吸光
度值≤0.025,40mm比色皿测定的吸光度值≤0.050或50mm比色皿测定的吸光度值≤0.063时,证明
乙酰丙酮溶液中没有甲醛成分的存在。
6.5 其他与乙酰丙酮显色的化合物的检验
在试管中加入5mL滤液(6.2)和1mL双甲酮溶液(4.5),振荡混合后把试管放入(40±1)℃的水浴中
(10±1)min,加入5mL乙酰丙酮溶液(4.3),振荡混合后继续放在(40±1)℃的水浴中(30±1)min,取出试
管,冷却至室温,以5mL乙酸铵溶液(4.4)替代乙酰丙酮,与5mL滤液和1mL双甲酮混合制备空白液,制
备方法与前述溶液一致,分别在412nm波长处测定吸光度,测定的吸光度值应低于0.05(使用20mm比色皿)。
当吸光度值高于0.05时,应按照GB/T 19941.1方法进行测试。如果无法按照GB/T 19941.1测试
时,应在试验报告中注明,在分析过程中检测到的其他化合物可能引起甲醛的阳性反应。
6.6 标准工作曲线的绘制
按附录C配制甲醛标准储备液。将5mL甲醛标准储备液,移入装有100mL蒸馏水的1000mL
容量瓶中,振荡摇匀后用蒸馏水稀释至刻度。该溶液即是甲醛标准溶液(标准溶液中的甲醛质量浓度约
10μg/mL)。也可使用市售标准物质直接配制甲醛标准溶液。
注:目前市售标准样品有“水中甲醛溶液标准物质”。
分别吸取1mL、5mL、10mL、15mL和20mL的甲醛标准溶液至50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释
至刻度,该系列标准工作溶液中甲醛质量浓度范围为0.2μg/mL~4.0μg/mL(在给出的条件下,相当于
试样中甲醛含量范围5mg/kg~100mg/kg。对于甲醛质量浓度较高的样品,应取较少的滤液进行测试)。
从上述5个溶液中,各吸取5mL,分别移入25mL锥形瓶(5.2)中,加入5mL乙酰丙酮溶液(4.3),
混合,并在(40±1)℃温度下恒温振荡(30±1)min。在避光条件下冷却至室温,以5mL乙酰丙酮溶液
(4.3)和5mL蒸馏水的混合液作为空白,用分光光度计在412nm处测定吸光度值。在测量之前,用空
白溶液(5mL乙酰丙酮溶液和5mL蒸馏水)对分光光度计(5.7)调零,空白液与标准工作溶液应在同样条件下处理。
绘制质量浓度-吸光度标准曲线,X 轴为质量浓度(μg/mL),Y 轴为吸光度。
注:标准工作曲线绘制使用的是20mm比色皿,也可使用40mm或50mm比色皿。
6.7 样品中甲醛含量的计算
6.8 加标回收率
需要时,按如下步骤测试加标回收率。
分别将2.5mL滤液(6.2)移入两个10mL容量瓶(5.1)中,其中一个容量瓶中加入适量的甲醛标准
溶液(6.6),使加入的甲醛标准溶液的甲醛含量与样品中的甲醛含量几乎相等(见注2),分别用蒸馏水稀释到刻度。
注1:如果样品中甲醛含量低于......
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