标准搜索结果: 'GB/T 2001-2013'
| 标准编号 | GB/T 2001-2013 (GB/T2001-2013) | | 中文名称 | 焦炭工业分析测定方法 | | 英文名称 | Coke-Determination of proximate analysis | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H32 | | 国际标准分类 | 75.160.10 | | 字数估计 | 15,134 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 2001-1991 | | 引用标准 | GB/T 1997 | | 起草单位 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 | | 归口单位 | 全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第25号 | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算。 | GB/T 2001-2013
Coke-Determination of proximate analysis
ICS 75.160.10
H32
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 2001-1991
焦炭工业分析测定方法
2013-12-17发布
2014-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅰ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 水分的测定 1
4 灰分的测定 3
5 焦炭挥发分的测定 6
6 焦炭固定碳的计算 8
7 自动工业分析仪测定方法 8
8 试验报告 8
附录A(规范性附录) 自动工业分析仪测定方法 10
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 2001-1991《焦炭工业分析测定方法》,与 GB/T 2001-1991相比主要变化
如下:
---增加了前言部分;
---标准格式进行了修改,结构做了调整;
---标准中的术语和定义适当修改;
---在规范性引用文件中删除了GB/T 9977《焦化产品术语》和YB/T 5155《焦化产品测定方法通
则》;
---在3.2原理中,增加了“置于预先鼓风的干燥箱中”;
---在3.4.2浅盘中增加了“耐热、耐腐蚀材料,其规格应能容纳500g样品,且单位面积负荷不超
过1g/cm2,浅盘深约20mm”;
---在3.4仪器设备中,将试验所用工业天平的感量改为0.1g;在3.6.1中,全水分的测定步骤中
将称样量改为(500±10)g,精确到0.1g;
---在3.6.2空气干燥基水分的测定方法中,在试验步骤中增加了预先鼓风和在一直鼓风的条件
下干燥;
---在3.6.2.1、4.6.1.1、4.6.2.1中将称准至0.0002g改为精确到0.0001g;
---将标准中的“称准至”均改为“精确到”;
---在3.6.2.2、4.4.2和5.5.2中分别增加了注;
---在4.4.1和5.3.2中增加了“热电偶至少每年校准一次”;
---增加了4.4.6耐热瓷板或石棉板;
---在4.6.1.1中增加了“均匀地铺平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.10g”;
---在5.3.1中增加了“挥发分坩埚和坩埚盖配合要严密,坩埚盖的选择要使盖与坩埚的垂直向间
隙不超过0.5mm,坩埚和坩埚盖应该同一编号配套使用,不允许混用”;
---将5.5.1中的“注”列入5.5.1中;
---增加了5.6.2焦炭的干基挥发分的计算;
---增加了6.2焦炭的干基固定碳的计算;
---增加了7自动工业分析仪测定方法,详见附录A;
---增加“试验报告”一章。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会(TC469/SC3)归口。
本标准起草单位:中钢集团鞍山热能研究院有限公司、湖南三德科技发展有限公司、冶金工业信息
标准研究院。
本标准主要起草人:王雄、王伟、梁东、孙伟、郭法清、仇金辉、郑景须、吴汉炯、张进莺。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 2001-1991;
---GB 2001-1980、GB 2002-1980、GB 2003-1980、GB 2004-1980。
焦炭工业分析测定方法
警告:本标准的使用可能涉及到某些危险的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题
都提出建议。用户在使用本标准之前有责任采用适当的安全和保护措施,并保证符合国家有关法规规
定的条件。
1 范围
本标准规定了焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备
3 水分的测定
3.1 通则
本章规定了焦炭的全水分和空气干燥基水分的测定方法。
3.2 原理
称取一定质量的焦炭试样,置于预先鼓风的干燥箱中,在一定的温度下干燥至质量恒定,以焦炭试
样的质量损失计算出水分的质量分数(%)。
3.3 试剂
3.3.1 变色硅胶:工业用品。
3.3.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。
3.4 仪器设备
3.4.1 干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,并能保持温度在170℃~180℃和105℃~110℃范围内。
3.4.2 浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g样品,且单位面积负荷
不超过1g/cm2,浅盘深约20mm。
3.4.3 玻璃称量瓶:带有严密的磨口盖,形状和尺寸见图1。
单位为毫米
图1 玻璃称量瓶
3.4.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.4.5 分析天平:感量0.0001g。
3.4.6 工业天平:感量0.1g。
3.5 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T 1997中规定进行。
3.6 试验步骤
3.6.1 全水分的测定
3.6.1.1 用已知质量的干燥、清洁的浅盘(见3.4.2)称取粒度小于13mm的焦炭试样(500±10)g,精确
到0.1g,平摊在浅盘中。
3.6.1.2 将装有试样的浅盘放入预先鼓风并已加热到170℃~180℃的干燥箱中(见3.4.1)。在鼓风条
件下,干燥1h。
3.6.1.3 将浅盘取出,冷却5min,称量,精确到0.1g。
3.6.1.4 进行检查性干燥,每次10min,直到连续两次试样的质量差不超过1g或质量增加时为止。计
算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
3.6.2 空气干燥基水分的测定
3.6.2.1 在预先干燥已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm 的分析试样1g±0.05g,精确到
0.0001g,平摊在称量瓶中。
3.6.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖放入预先鼓风并已加热到105℃~110℃干燥箱中。在一直鼓风的
条件下,干燥1h。
注:预先鼓风是为了使干燥箱内温度均匀,可将装有试样的称量瓶放入干燥箱前3min~5min就开始鼓风。
3.6.2.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
3.6.2.4 进行检查性干燥,每次15min,直到连续两次干燥试样的质量差不超过0.001g或质量增加时
为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
3.7 结果的计算
3.7.1 全水分按式(1)计算:
Mt=
m-m1
m ×100%
(1)
式中:
Mt---焦炭试样全水分的质量分数,%;
m ---干燥前焦炭试样的质量,单位为克(g);
m1 ---干燥后焦炭试样的质量,单位为克(g)。
3.7.2 焦炭的空气干燥基水分按式(2)计算:
Mad=
m2-m3
m2 ×
100% (2)
式中:
Mad---空气干燥基水分的质量分数,%;
m2 ---称取的空气干燥基焦炭试样的质量,单位为克(g);
m3 ---干燥后焦炭试样的质量,单位为克(g)。
3.7.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
3.7.4 精密度:水分测定的重复性,不得超过表1的规定值。
表1 %
全水分的质量分数(Mt)
水分范围 重复性
< 5.00 0.4
5.00≤Mt≤10.00 0.6
>10.00 0.8
空气干燥基水分的质量分数(Mad) - 0.20
4 灰分的测定
4.1 通则
本章规定了两种测定焦炭灰分的方法---方法一和方法二。方法一为仲裁法。
4.2 原理
称取一定质量的焦炭试样,逐渐送入预先升至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧到质量恒定,以
残留物的质量占焦炭试样质量的质量分数作为焦炭的灰分含量。
4.3 试剂
4.3.1 变色硅胶:工业用品。
4.3.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。
4.4 仪器和设备
4.4.1 马弗炉:带有测温和控温装置,能保持温度在815℃±10℃。炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的
上部带有直径25mm~30mm、高400mm的烟囱,下部带有插入热电偶的小孔,孔的位置距炉膛底部
20mm~30mm,使插入热电偶的热接点位于恒温区的中间,炉门上有一直径为20mm的通气小孔,见
图2。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每半年测定一次。热电偶至少每年校准一次。
单位为毫米
说明:
1---烟囱;
2---炉后小门;
3---接线柱;
4---烟道瓷管;
5---热电偶瓷管;
6---隔层套;
7---炉芯;
8---保温层;
9---炉支脚;
10---角钢骨架;
11---铁炉壳;
12---炉门;
13---炉口。
图2 马弗炉
4.4.2 灰皿:瓷质,形状和内径尺寸见图3。
单位为毫米
图3 灰皿
注:新购置的灰皿应该灼烧至质量恒定后才可以使用。
4.4.3 灰皿夹:由耐热金属丝制成,形状见图4,也可使用坩埚钳。
图4 灰皿夹
4.4.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
4.4.5 分析天平:感量0.0001g。
4.4.6 耐热瓷板或石棉板。
4.5 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T 1997中规定进行。
4.6 试验步骤
4.6.1 方法一(仲裁法)
4.6.1.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的焦炭试样(1±0.05)g,
精确到0.0001g,均匀地铺平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.10g。
4.6.1.2 将装有试样的灰皿放在温度为815℃±10℃的马弗炉炉门口,在10min内逐渐将其推入炉
膛恒温区,关上炉门并使炉门留有约15mm 的缝隙,同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟囱。在
815℃±10℃温度下灼烧1h。
4.6.1.3 用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿,置于耐热瓷板或石棉板上,放在空气中冷却约5min,将
灰皿移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
4.6.1.4 进行检查性灼烧,温度为815℃±10℃,每次15min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过
0.001g或质量增加时为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
4.6.2 方法二
4.6.2.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm 并搅拌均匀的焦炭试样0.5g±
0.05g,精确到0.0001g,均匀地铺平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.10g。
4.6.2.2 将装有试样的灰皿放在温度为815℃±10℃的马弗炉炉门口,在10min内逐渐将其推入炉
膛恒温区,关上炉门并使炉门留有约15mm 的缝隙,同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟囱。在
815℃±10℃温度下灼烧30min。
4.6.2.3 用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿,置于耐热瓷板或石棉板上,放在空气中冷却约5min,将
灰皿移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
4.6.2.4 进行检查性灼烧,温度为815℃±10℃,每次15min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过
0.001g或质量增加时为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
4.7 结果计算
4.7.1 焦炭的空气干燥基灰分按式(3)计算:
Aad=
m5
m4×
100% (3)
式中:
Aad---空气干燥基灰分的质量分数,%;
m4---称取的空气干燥基焦炭试样的质量,单位为克(g);
m5---灼烧后灰皿中残留物的质量,单位为克(g)。
4.7.2 焦炭的干基灰分按式(4)计算:
Ad=
Aad
100-Mad×
100% (4)
式中:
Ad---干基焦炭试样灰分的质量分数,%。
4.7.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
注:每次测定灰分时,应先进行空气干燥试样的水分测定,水分试样与灰分测定试样应该同时采取。
4.8 精密度
灰分测定的重复性和再现性,不得超过表2的规定值。
表2 %
重复性 再现性
0.20 0.30
5 焦炭挥发分的测定
5.1 原理
称取一定质量的焦炭试样,放在带盖的瓷坩埚中,在900℃±10℃下,隔绝空气加热7min,以减少
的质量占焦炭试样质量的质量分数,减去该焦炭试样的空气干燥基水分含量作为焦炭的挥发分含量。
5.2 试剂
5.2.1 变色硅胶:工业用品。
5.2.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。
5.3 仪器设备
5.3.1 挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,形状和尺寸见图5。坩埚总质量为18g~22g,其中盖
的质量为5g~6g。挥发分坩埚和坩埚盖配合要严密,坩埚盖的选择要使盖与坩埚的垂直向间隙不超
过0.5mm,坩埚和坩埚盖应该同一编号配套使用,不允许混用。
单位为毫米
图5 挥发分坩埚
5.3.2 马弗炉:带有测温和控温装置,能保持温度在900℃±10℃。炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的
上部带有直径25mm~30mm、高400mm的烟囱,下部带有插入热电偶的小孔,孔的位置距马弗炉炉
底20mm~30mm,使插入热电偶的热接点位于恒温区的中间,见图2。
马弗炉的热容量应该是:当起始温度为900℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在
3min内炉温恢复到900℃±10℃。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每半年测定一次。热电偶至少每年校准一次。
5.3.3 坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成,形状和尺寸见图6。其规格尺寸以能使所有的坩埚都
在恒温区内,放在坩埚架上的坩埚底部距炉底间的距离应为30mm~40mm。
单位为毫米
图6 坩埚架
5.3.4 坩埚架夹:由镍铬丝或耐热金属丝制成,形状见图7,也可用坩埚钳。
图7 坩埚架夹
5.3.5 分析天平:感量0.0001g。
5.3.6 秒表。
5.3.7 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
5.4 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T 1997中规定进行。
5.5 试验步骤
5.5.1 在预先于900℃±10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm搅拌均
匀的焦炭试样1g±0.01g,精确到0.0001g,然后轻轻振动坩埚,使试样摊平,盖上盖子,放在坩埚架
上。如果测定试样不足6个,则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。
5.5.2 将马弗炉预先升温至900℃±10℃,打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送入马弗炉的恒温区
内,立即关上炉门并开始计时,准确加热7min。坩埚和坩埚架放入后,炉温会有所下降,要求炉温必须
在3min内恢复到900℃±10℃,并继续保持此温度到试验结束,否则此次试验作废。
注:加热时间包括温度恢复时间在内,加热过程中炉门小孔一直处于关闭状态。
5.5.3 加热到7min立即从炉中取出坩埚,放在空气中冷却约5min,移入干燥器中冷却至室温(约
20min)后称量。
5.6 结果计算
5.6.1 焦炭的空气干燥基挥发分按式(5)计算:
Vad=
m6-m7
m6 ×
100%-Mad (5)
式中:
Vad---空气干燥基挥发分的质量分数,%;
m6---空气干燥基焦炭试样的质量,单位为克(g);
m7---焦炭加热后残渣的质量,单位为克(g)。
5.6.2 焦炭的干基挥发分按式(6)计算:
Vd=
Vad
100-Mad×
100% (6)
式中:
Vd---干基挥发分的质量分数,%。
5.6.3 焦炭的干燥无灰基挥发分按式(7)计算:
Vdaf=
Vad
100-Mad-Aad×
100% (7)
式中:
Vdaf---干燥无灰基挥发分质量分数,%。
5.6.4 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
5.7 精密度
焦炭挥发分测定的重复性和再现性,不得超过表3的规定值。
表3 %
重复性 再现性
0.30 0.40
6 焦炭固定碳的计算
6.1 焦炭的空气干燥基固定碳按式(8)计算:
FCad=100-Mad-Aad-Vad (8)
式中:
FCad---空气干燥基固定碳的质量分数,%。
6.2 焦炭的干基固定碳按式(9)计算:
FCd=100-Ad-Vd (9)
式中:
FCd---干基固定碳的质量分数,%。
7 自动工业分析仪测定方法
详见附录A,此方法不作为仲裁方法。
8 试验报告
试验报告应包含下列信息:
a) 试样编号;
b) 依据的标准;
c) 结果计算及测定结果;
d) 试验中观察到的异常情况;
e) 试验日期。
附 录 A
(规范性附录)
自动工业分析仪测定方法
A.1 自动工业分析仪主要测定焦炭空气干燥基的水分、灰分和挥发分。图A.1是一种比较适宜的自动
工业分析仪结构示意图。它是电子天平称重技术、微机技术与加热炉的巧妙结合的产物,主要组成部件
是放样盘、低温炉、高温炉、电子天平、送样装置和计算机。
A.1.1 ......
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