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| 标准编号 | GB/T 20123-2006 (GB/T20123-2006) | | 中文名称 | 钢铁 总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法) | | 英文名称 | Steel and iron. Determination of total carbon and sulfur content Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (routine method) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.080.01 | | 字数估计 | 24,228 | | 发布日期 | 2006-03-02 | | 实施日期 | 2006-09-01 | | 引用标准 | ISO 437-1982; ISO 4934-1980; ISO 4935-1989; ISO 5725-1-1994; ISO 5725-2-1994; ISO 5725-3-1994; ISO 9556-1989; ISO 10701-1994; ISO 13902-1997; ISO 14284-1996 | | 采用标准 | ISO 15350-2000, IDT | | 起草单位 | 钢铁研究总院 | | 归口单位 | 全国钢标准化技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准公告2006年第3号(总第90号) | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了高频感应炉燃烧后红外吸收法测定钢铁中总碳硫含量的方法。本方法适用于质量分数为0.005%～4.3%的碳含量及0.0005%～0.33%的硫含量的测定。本方法能适用于常规的生产控制分析工作, 并符合公认的实验室认可机构对分析方法的要求, 这种方法是被广泛接受的、好的实验室分析方法。本标准采用校准过的商业仪器, 并以钢铁有证参考物质验证校准, 同时其仪器性能由常规统计过程控制方法(SPC)进行控制。本方法可采用单元素测定方式, 即单独测定碳或硫;或者采用同时测定方式, 即同时测定碳和硫。 | GB/T 20123-2006: 钢铁 总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)
GB/T 20123-2006 英文名称: Steel and iron -- Determination of total carbon and sulfur content Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (routine method)
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 20123—2006/ISO 15350:2000
钢铁 总碳硫含量的测定
高频感应炉燃烧后红外吸收法
(常规方法)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
1 范围
本标准规定了高频感应炉燃烧后红外吸收法测定钢铁中总碳硫含量的方法。
方法适用于质量分数为0.005%～4.3%的碳含量及0.0005%～0.33%的硫含量的测定。
本方法能适用于常规的生产控制分析工作，并符合公认的实验室认可机构对分析方法的要求，这种方法是被广泛接受的、好的实验室分析方法。本标准采用校准过的商业仪器，并以钢铁有证参考物质验 证校准，同时其仪器性能由常规统计过程控制方法(SPC) 进行控制。
本方法可采用单元素测定方式，即单独测定碳或硫；或者采用同时测定方式，即同时测定碳和硫。
2 规范性引用文件
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有的标准都会被修订，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
3 原理
3.1 碳
在氧气流中燃烧将碳转化成一氧化碳和/或二氧化碳。利用氧气流中二氧化碳和一氧化碳的红外吸收光谱进行测量。
3.2 硫
在氧气流中燃烧将硫转化成二氧化硫。利用氧气流中二氧化硫的红外吸收光谱进行测量。
4 试剂
4.1 丙酮，蒸干后残渣的质量分数应小于0.0005%。
4.2 环己烷，蒸干后残渣的质量分数应小于0.0005%。
4.3 惰性磁珠，用氢氧化钠饱和的烧结黏土，粒度为0.7 mm～1.2mm, 用于吸收二氧化碳。
4.4 纯铁催化剂，粒度为0.4 mm～0.8mm, 碳和硫的质量分数分别小于0.001%。
4.5 高氯酸镁，试剂级，粒度为0.7 mm～1.2mm,用于吸收水气。
4.6 氧气，高纯(质量分数大于99.5%)
用一个管装上氧化催化剂(氧化铜或铂),并加热至600℃,后面接二氧化碳和水的吸收剂来驱除氧
气中的有机污染物。
4.7 铂和铂硅胶，加热到350℃使一氧化碳转化成二氧化碳。
4.8 助熔剂，铜、钨锡或钨用于测碳，钨用于测硫，粒度为0.4mm～0.8mm,碳和硫的质量分数分别小
于0.001%和0.0005%。
4.9 纤维棉，用于吸收三氧化硫。
4.10 钢铁有证参考物质(CRMs), 所有用于校准和校准验证的标准物质必须由国际公认的组织认证， 并且通过一个或多个国家或国际实验室间的测试项目充分验证过。优先选择由仲裁方式测定的物质， 如 ：ISO 437 和 ISO 9556测定碳，ISO 4934,ISO 4935,ISO 10701和 ISO13902 测定硫。不同于那些基于其他有证参考物质的方法，这些方法可以溯源至SI 单位制。
4.11钢铁参考物质(RMs), 用于本方法统计过程控制的参考物质，不必是有证的，但必须由认证机构 或使用该物质的实验室提供足够的均匀性数据，以确保给出控制数据的有效性。
5 仪器装置
分析过程中，除另有规定，仅使用满足下列要求的普通仪器装置。
5.1 碳测定仪或硫测定仪或碳和硫测定仪，由红外源、独立的测量池和参比池，以及作为平容板的隔膜 组成。
5.2 瓷坩埚，按照所用仪器厂商的规定，能够耐高频感应炉中燃烧，不产生含碳和硫的化学物质，使空 白值控制在特定范围内。
注：碳和硫的污染物通常可通过在空气中将坩埚置于电炉中燃烧除去，1000℃燃烧时间不少于40 min,1350℃燃 烧时间不少于15 min。然后将坩埚取出，置于干净的耐热盘中，冷却2 min～3min,最后将坩埚贮于干燥器中。 如怀疑氧气中含有有机污染物，在氧气进入仪器气路系统前，将后端连接二氧化碳和水吸收剂的氧化催化剂 (氧化铜或铂)管加热至600℃,净化氧气。
5.3 坩埚钳，可夹住瓷坩埚(5.2)。
6 试验方法
本方法适用于商业分析仪，配备自动操作程序和校准程序。
如分析仪符合第8条的规定，则是合格的。
6.1 红外吸收法测碳——方法 A
红外吸收测定二氧化碳的含量。二氧化碳在红外光谱中能吸收某一特定波长的红外能量，当二氧 化碳通过红外池时，吸收这一特定波长的能量，其他波长的红外能量被滤光片滤去。因只有二氧化碳吸 收红外能量，检测器可通过测量能量的变化，检测到二氧化碳的浓度。用一个红外池既做参比，又做测 量池。在一个周期内，总碳以二氧化碳的方式被检测出来。见图 A.1。
6.2 红外吸收法测碳——方法 B
样品燃烧过程中，二氧化碳由氧气载入通过测量池(见5.1),参比池中只有氧气通过。红外源发出 的能量通过两个红外池，并同时到达隔板，测量池中部分红外能量被二氧化碳吸收，参比池中红外能量 没有变化。如此造成到达隔膜板上的红外能量不平衡，使其变形。这种变形改变了固有的电容，产生电 信号的改变，再通过放大器测量二氧化碳。在一个周期内，总碳以二氧化碳的方式被检测出来。见 图 A.2。
6.3 红外吸收法测碳——方法 C,闭环
在封闭回路中燃烧后，在同一红外池中测二氧化碳和一氧化碳。每一种气体分别用一个固态能量 检测器来测量，红外光被滤光片过滤后，只有某一特定波长的能量到达各自检测器。没有二氧化碳和一 氧化碳时，每个检测池得到的是最大能量。燃烧中， 一氧化碳和二氧化碳的红外吸收特性造成能量损 失。闭环系统中能量损失与每种气体的浓度成比例。在一个周期内，总碳以二氧化碳和一氧化碳之和 的方式被检测出来。见图 A.3。
6.4 红外吸收法测硫——方法 A
二氧化硫在红外光谱中能吸收某一特定波长的红外能量，当二氧化硫通过红外池时，吸收这一特定 波长的能量，其他波长的红外能量被特定波长的滤光片滤去。因只有二氧化硫吸收红外能量，检测器可 以通过测量能量的变化检测到二氧化硫的浓度。用一个红外池既做参比，又做测量池。在一个周期内， 总硫以二氧化硫的方式被检测出来。见图 A.4。
6.5 红外吸收法测硫——方法 B
样品燃烧过程中，二氧化硫由氧气载入通过测量池(见5.1),参比池中只有氧气通过。红外源发出 的能量通过两个红外池，并同时到达隔板，测量池中部分红外能量被二氧化硫吸收，参比池中红外能量 没有变化。如此造成到达隔膜板上的红外能量不平衡，使其变形。这种变形改变了固有的电容，产生电 信号的改变，再通过放大器测量二氧化硫。在一个周期内，总硫以二氧化硫的方式被检测出来。见 图 A.5。
6.6 红外吸收法测硫——方法 C,闭环
在封闭回路中燃烧后，二氧化硫在红外池中被检测到。用一个固态能量检测器来测量，红外光被滤 光片过滤后，只有某一特定波长的能量到达检测器。燃烧后，二氧化硫的吸收特性造成能量损失。能量 损失与闭环系统中二氧化硫的浓度成比例。在一个周期内，总硫以二氧化硫的方式被检测出来。见 图 A.6。
7 取制样
按ISO14284 或适当的国家钢铁取制样标准取样。
8 分析步骤
警告：与燃烧分析有关的主要危险是预烧坩埚及由此产生的熔融状态时发生的燃烧。任何时候都 要使用坩埚钳，并将用过的坩埚存放在合适的容器中。打开氧气阀时要小心。燃烧过程中的氧气必须从仪器中清除掉，因为高浓度的氧气在狭小的空间中易造成火灾。
8.1 仪器调试
按照厂家说明书组装仪器，并准备操作。检查燃烧单元和测量单元的气密性。在校准仪器和测量空白前，用能测量出碳和硫含量的样品及助熔剂按8.3规定至少测定5次。
8.2 试料
8.2.1试料粒度应大小一致，不能小于0.4 mm。试料不应有油、油脂及其他污染物。尤其是使试料 增碳和增硫的污染物。分析和校准的试料粒度应一致，并符合厂家说明。
沾污或碳质量分数小于0.02%的试料应使用丙酮，环己烷或其他合适的溶剂清洗。并于70℃~100℃干燥。
称量，精确至1mg。 根据高频炉的容量和待测物的含量称取适当的试料量。
8.2.2 实验室必须确保试料不受含有碳和/或硫的物质污染。本标准......
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