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| 标准编号 | GB/T 20124-2006 (GB/T20124-2006) | | 中文名称 | 钢铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法(常规方法) | | 英文名称 | Steel and iron. Determination of nitrogen content. Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.080.01 | | 字数估计 | 11,160 | | 发布日期 | 2006-03-02 | | 实施日期 | 2006-09-01 | | 采用标准 | ISO 15351-1999, IDT | | 起草单位 | 钢铁研究总院 | | 归口单位 | 全国钢标准化技术委员会 | | 标准依据 | 中国国家标准批准发布公告 2006年第3号(总第90号) | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了惰性气体熔融后热导法测定钢铁中的氮。本方法适用于钢铁中质量分数为0.002%~0.6%的氮含量。 | GB/T 20124-2006: 钢铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法(常规方法)
GB/T 20124-2006 英文名称: Steel and iron -- Determination of nitrogen content -- Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 20124—2006/ISO 15351:1999
钢铁 氮含量的测定
惰性气体熔融热导法
(常规方法)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
1 范围
本标准规定了惰性气体熔融后热导法测定钢铁中的氮。
本方法适用于钢铁中质量分数为0.002%～0.6%的氮含量。
2 规范性引用文件
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有的标准都会被修订，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
3 原理
在氦气中，用石墨坩埚于高温(如：2200℃)熔融试料，氮以分子形态被提取在氦气流中，与其他气 体提取物分离后，用热导法测量。
用钢铁有证参考物质(CRM) 建立校准曲线。
注：本方法的准确度很大程度上取决于所用钢铁有证参考物质的氮含量定值方法的准确度，以及钢铁有证参考物 质的均匀性。这些校准样品应为 ECRM、NIST、JK、JSS、CMSI和其他国家或国际的钢铁有证参考物质。
4 试剂和材料
分析中，除非另有规定，仅使用认可的分析纯试剂和 ISO 3696 中规定的3级水。
4.1 水，使用前制备。
4.2 氦气，高纯，总杂质质量分数小于0.0005%。
如果怀疑使用的氦气中含有有机污染物，应在气体净化装置前安装一个加热到450℃以上的内装 有一种氧化剂或催化剂(氧化铜或铂)的玻璃管。
4.3 氧化铜，粒状。
4.4 无水高氯酸镁，粒度为1.2 mm～2mm,或无水硫酸钙，粒度为0.6 mm～0.85 mm。
4.5 氢氧化钠，粒状，粒度为0.7 mm～1.2 mm。
4.6 适当的溶剂，适合清洗带油或污物的试样，如丙酮。
4.7 钢铁参考物质(RM) 符合 ISO 导则35规定的均匀性且适当定值的一种或多种用于校准仪器，评定测量方法或为材料定值。
4.8 钢铁有证参考物质(CRM) 有符合ISO 导则31规定证书的钢或铁参考物质(4.7),用按照ISO导则35规定，可溯源性的仲裁方法(例如ISO10702 和 ISO 10720)定值，且每一认可值都有一规定置信水 平的不确定度。
5 仪器装置
分析过程中，除非另有规定，仅使用实验室的普通仪器装置。
所有玻璃量器应为符合 ISO 385-1,ISO 648 或 ISO 1042规定的A 级器皿。
仪器必须有熔融试料、分离和测量提取氮的装置。这些装置可以从一些厂商处获得。按照厂商的 说明书操作仪器。
商业仪器的部件构成见附录 A。
5.1 石墨坩埚， 一次性使用。
使用适合仪器的高纯石墨坩埚。
5.2 坩埚钳，夹坩埚时用。
5.3 玻璃棉
6 取制样
按 ISO 14284 或适当的国家钢铁取制样标准取样。
7 分析步骤
警告：使用仪器熔融试料时主要的危险是燃烧，所以必须使用坩埚钳(5.2),并将用过的坩埚存放在 合适的容器中。
7.1 通则
保持玻璃棉干净。用一个有证参考物质检查仪器装入试剂(4.3,4.4和4.5)的有效性，必要时更 换试剂。
有些仪器每次分析后都要清理炉内进样通道，消除碳的存积。如果仪器长时间断电，须按厂家推荐 的时间稳定仪器。
更换玻璃棉(5.3)或试剂(4.3,4.4和4.5),或长时间不使用仪器后，先试用一些分析测量来稳定仪 器，分析结果可以被忽视。然后在分析样品前，按照7.5校准仪器。
如果所用仪器能够直读氮的质量分数，每个校准范围按照下面方法调整仪器的读数。
在不同的功率设置读取高含量氮有证参考物质的含量，读数平稳的功率为测定试样所需的加热 功率。
测定高合金试样，须用高合金有证参考物质确定所需的加热功率。
7.2 试料
多油的试样用合适的溶剂(4.6)清洗，用热风吹干。
氮质量分数小于0. 1%的试样称大约1g,氮质量分数大于0.1%的试样称大约0.5g 精确至1mg。
注：试料的质量可按照所用仪器的型号确定。
7.3 空白试验
测量试样前，重复进行下面的空白试验。
在加热炉(见附录 A) 上放一个石墨坩埚(5.1),加热到2200℃以上脱气。按照厂家说明书操作加热炉。
用校准曲线(7.5)将得到的空白试验读数换算成氮的微克数。
空白平均值(m₁) 由两个空白值计算。
注：空白平均值或二个空白值之差不能超过10 μg氮，如果这些值异常的高，需要找出污染源并加以消除。
7.4 测量
在加热炉上放一个石墨坩埚(5.1),加热在2200℃以上脱气。
将试料(7.2)倒入脱气后的石墨坩埚中。
按照厂商的说明书操作加热炉。
试料熔融并测量后，取出并弃去坩埚，记录分析读数。
7.5 校准曲线的建立
7.5.1 校准系列的准备
7.5.1.1 选择氮质量分数小于0.1%的参考物质
分别选五个基体与试样尽可能相同，氮质量分数分别约为0.002%,0.01%,0.03%,0.05%和 0.1%的钢铁有证参考物质(4.8)作为标准 A,B,C,D 和 E。
7.5.1.2 选择氮质量分数在0.1%和0.5%之间的参考物质
分别选三个基体与试样尽可能相同，氮质量分数分别约为0.10%,0.30%和0.50%的钢铁有证参考物质(4.8)作为标准 AA,BB 和CC。
7.5.2 试料
按照7.2处理参考物质。
7.5.3 空白试验
按照7.3进行空白试验。
7.5.4 测量
按照7.4处理校准样品。
7.5.5 绘制校准曲线
从校准样品系列的测定值中扣除空白后，得到氮的净读数。
用氮微克数表示的净读数与校准样品系列绘制校准曲线。
8 结果计算
8.1 计算方法
用校准曲线(见7.5)将试料的读数换算成氮的微克数(mo)。
8.2 精密度
本方法的精密度试验用14个氮含量水平由10个国家的23个实验室共同完成，每个实验室对每个 氮含量水平测定3次。
注1:3次测定中，有两次测定是按照ISO5725-1规定的重现性条件进行，即同一实验者用一台仪器，相同的试验条 件，同样的校准，在最短的周期内测定。
注2:第三次由注1的实验员在不同时间(不同天),用同一台仪器重新校准测得的。
采用的试样及得到的平均结果和精密度分别在表2和表3中列出。
按照 ISO 5725-1,ISO 5725-2和 ISO 5725-3对获得结果进行统计分析。得到的数据表明氮含量与 测定结果的重现性限r 和再现性限Rw 和 R 间呈对数关系，见表1。由这些数据绘制的图见图 C.1。
注3:第一天得到的两个值按照ISO 5725-......
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