标准搜索结果: 'GB/T 20899.10-2025'
| 标准编号 | GB/T 20899.10-2025 (GB/T20899.10-2025) | | 中文名称 | 金矿石化学分析方法 第10部分：锑量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of gold ores - Part 10: Determination of antimony content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D46 | | 国际标准分类 | 73.060.99 | | 字数估计 | 13,111 | | 发布日期 | 2025-06-30 | | 实施日期 | 2026-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20899.10-2007 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 20899.10-2025: 金矿石化学分析方法 第10部分：锑量的测定
ICS 73.060.99
CCSD46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 20899.10-2007
金矿石化学分析方法
第10部分:锑量的测定
2025-06-30发布
2026-01-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅴ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 方法1:火焰原子吸收光谱法 1
4.1 原理 1
4.2 试剂或材料 1
4.3 仪器设备 2
4.4 样品 2
4.5 试验步骤 2
4.6 试验数据处理 3
4.7 精密度 3
4.8 试验报告 4
5 方法2:硫酸铈滴定法 4
5.1 原理 4
5.2 试剂或材料 4
5.3 仪器设备 5
5.4 样品 5
5.5 试验步骤 6
5.6 试验数据处理 6
5.7 精密度 6
5.8 试验报告 7
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件为GB/T 20899《金矿石化学分析方法》的第10部分。GB/T 20899已经发布了以下14个
部分:
---第1部分:金量的测定;
---第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第3部分:砷量的测定;
---第4部分:铜量的测定;
---第5部分:铅量的测定;
---第6部分:锌量的测定;
---第7部分:铁量的测定;
---第8部分:硫量的测定;
---第9部分:碳量的测定;
---第10部分:锑量的测定;
---第12部分:砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法;
---第13部分:铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分:铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法;
---第15部分:铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍含量的测定 电感
耦合等离子体质谱法。
本文件代替 GB/T 20899.10-2007《金矿石化学分析方法 第10部分:锑量的测定》,与
GB/T 20899.10-2007相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了测定范围(见第1章,2007年版的第1章);
b) 更改了测定方法“氢化物发生-原子荧光光谱法”为“火焰原子吸收光谱法”(见第4章,2007年
版的第3章);
c) 更改了称样质量(见5.4.2,2007年版的2.4.1);
d) 增加了干扰元素的消除方法(见5.5.3.1);
e) 更改了所加滤纸的面积(见5.5.3.2,2007年版的2.4.3.1);
f) 更改了加酸方式与酸浓度(见5.5.3.3,2007年版的2.4.3.2);
g) 删除了“允许差”要求(见2007年版的2.6);
h) 增加了“重复性”和“再现性”要求(见5.7)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。
本文件起草单位:长春黄金研究院有限公司、烟台哈尔滨工程大学研究院、深圳市金质金银珠宝检
验研究中心有限公司、山东黄金地质矿产勘查有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、国投金城冶金有
限责任公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、烟台市金奥环保科技有限公司、长春国检(济源)检测科技有
限公司、长春黄金研究院烟台贵金属材料研究所有限公司、湖南辰州矿业有限责任公司、湖南有色金属
研究院有限责任公司。
本文件主要起草人:芦新根、张越、刘立佳、韩冰冰、张海龙、苏广东、洪博、张雨、周旭亮、邹小芬、
马润、王雷、王志强、穆岩、孙铭旋、孙振、叶芳芳、张雪莲、刘鹏、马也。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---GB/T 20899.10-2007;
---本次为第一次修订。
引 言
原矿经过选别作业处理后,其主要成分已在矿石中富集,同时矿石的次要成分或其他伴生金属也得
到回收,GB/T 20899《金矿石化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金矿石的主要成分及杂质
含量,有利于优化选冶工艺控制参数、精准控制药剂消耗、减少杂质元素对冶炼提纯过程的干扰、提高各
有价元素的综合回收率,能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的
建设提供技术支撑。GB/T 20899拟由14个部分构成。
---第1部分:金量的测定。目的在于规定金矿石中金量测定的火试金重量法、火试金富集-火焰
原子吸收光谱法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定
范围。
---第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金矿石中银量测定的火焰原子
吸收光谱法及适用的测定范围。
---第3部分:砷量的测定。目的在于规定金矿石中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光
度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围。
---第4部分:铜量的测定。目的在于规定金矿石中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸
钠滴定法及各方法适用的测定范围。
---第5部分:铅量的测定。目的在于规定金矿石中铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胺四
乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围。
---第6部分:锌量的测定。目的在于规定金矿石中锌量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测
定范围。
---第7部分:铁量的测定。目的在于规定金矿石中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定
范围。
---第8部分:硫量的测定。目的在于规定金矿石中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法
及各方法适用的测定范围。
---第9部分:碳量的测定。目的在于规定金矿石中碳量测定的非水滴定法和高频燃烧红外吸收
法及适用的测定范围。
---第10部分:锑量的测定。目的在于规定金矿石中锑量测定的火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴
定法及各方法适用的测定范围。
---第12部分:砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法。目的在于规定金矿石中砷、汞、镉、
铅和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。
---第13部分:铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于规定金矿石中铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用
的测定范围。
---第14部分:铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目
的在于规定金矿石中铊量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱
法及各方法适用的测定范围。
---第15部分:铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍量的测定 电感耦
合等离子体质谱法。目的在于规定金矿石中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、铬、镉、锑、铋、砷、
汞、硒、钡和铍量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围。
金矿石化学分析方法
第10部分:锑量的测定
1 范围
本文件规定了金矿石中锑量的测定方法。
本文件适用于金矿石中锑量的测定。方法1火焰原子吸收光谱法测定范围:0.050%~5.00%;方
法2硫酸铈滴定法测定范围:2.00%~10.00%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语
3 术语和定义
GB/T 17433界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法1:火焰原子吸收光谱法
4.1 原理
试料经硝酸和硫酸分解,用酒石酸和盐酸提取,在盐酸介质中于火焰原子吸收光谱仪波长
217.6nm处,以空气-乙炔火焰测量锑的吸光度值,按标准曲线法计算锑量。
4.2 试剂或材料
除非另有说明,在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.2.1 盐酸:ρ=1.19g/mL。
4.2.2 硝酸:ρ=1.42g/mL。
4.2.3 硫酸:ρ=1.84g/mL。
4.2.4 盐酸:(1+1)。
4.2.5 硫酸:(1+3)。
4.2.6 酒石酸溶液:ρ=100g/L。称取100g酒石酸固体于玻璃烧杯中,加水至600mL,加热溶解至澄
清,冷却,用水定容至1000mL容量瓶中待用。
4.2.7 盐酸-酒石酸溶液:将5.00g酒石酸溶于500mL水中,加入50mL盐酸(4.2.1),用水稀释至
1000mL。
4.2.8 锑标准贮存溶液:称取0.5000g金属锑(w≥99.99%)于250mL烧杯中,加入20mL硫酸
(4.2.3),盖上表皿,加热至完全溶解,取下冷却,加入40mL硫酸(4.2.5),摇匀,微热溶解盐类,冷却至室
温,用硫酸(4.2.5)将溶液转移至500mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀。
注:此溶液1mL含有1mg锑。
4.2.9 锑标准溶液:ρ=200μg/mL。移取10.00mL锑标准贮存溶液(4.2.8),于50mL容量瓶中,加入
10mL盐酸(4.2.1),用水稀释至刻度,混匀。
注:此溶液1mL含有200μg锑。
4.3 仪器设备
4.3.1 原子吸收光谱仪(附锑空心阴极灯):在仪器最佳条件下,凡能满足下列指标的原子吸收光谱仪
均可使用:
---灵敏度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,锑的特征浓度应不大于0.30μg/mL;
---精密度:用最高浓度的锑标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的
1.0%,用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量11次吸光度,其标准偏差不超过最高
浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;
---标准曲线特性:线性相关系数不低于0.999,将标准曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度值
与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。
4.3.2 电子天平:分度值0.0001g。
4.3.3 电热板:最高温度不低于350℃。
4.3.4 玻璃量器:应使用符合国家标准的A级品。
4.4 样品
4.4.1 试样
4.4.1.1 试样粒度应不大于0.074mm。
4.4.1.2 试样在100℃~105℃烘1h后,置于干燥器中冷至室温。
4.4.2 试料
根据试样中锑的含量,用电子天平(4.3.2)按表1称取试料,精确至0.0001g。
表1 试料称取量及试液分取体积
锑质量分数
试料量
试液分取体积
mL
补加盐酸(4.2.4)的体积
mL
补加酒石酸溶液(4.2.6)的体积
mL
0.050~0.50 0.30 - - -
>0.50~1.00 0.20 - - -
>1.00~5.00 0.20 20.00 20.00 5.00
4.5 试验步骤
4.5.1 空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.2 测定次数
独立进行两次测定,取其平均值。
4.5.3 测定
4.5.3.1 将4.4.2所得的试料置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加入5mL硫酸(4.2.3),加热至冒浓
白烟,取下冷却。
4.5.3.2 加入10mL硝酸(4.2.2),继续加热至冒三氧化硫白烟,中间摇动几次烧杯,蒸发至约1mL,取
下冷却。
4.5.3.3 加入5mL酒石酸溶液(4.2.6)与20mL盐酸(4.2.4),用少量盐酸-酒石酸溶液(4.2.7)吹洗表面
皿及杯壁,加热微沸至盐类溶解,取下冷却至室温。将试液移入到100mL容量瓶中,用盐酸-酒石酸溶
液(4.2.7)稀释至刻度,混匀。
4.5.3.4 按表1分取试液体积,并移入到100mL容量瓶中,用盐酸-酒石酸溶液(4.2.7)稀释至刻度,
混匀。
4.5.3.5 在火焰原子吸收光谱仪波长217.6nm处,以水调零,测量试液的吸光度,减去随同试料空白试
验溶液的吸光度,从标准曲线上查得锑的质量浓度。
4.5.4 标准曲线的绘制
4.5.4.1 分别移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL和10.00mL锑标准溶液(4.2.9),置于一
组100mL容量瓶中,加入5mL酒石酸溶液(4.2.6),加入20mL盐酸(4.2.4),用盐酸-酒石酸溶液
(4.2.7)稀释至刻度,混匀。配制的标准溶液浓度分为 0μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、
10.00μg/mL、15.00μg/mL和20.00μg/mL。
4.5.4.2 在与测定试料溶液相同的条件下,测量锑标准溶液的吸光度,减去“零”浓度溶液的吸光度。以
浓度为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制锑标准曲线。
4.6 试验数据处理
按式(1)计算锑的质量分数wSb:
wSb=
(ρ-ρ0)·V0·V2
m·V1 ×
10-6×100 (1)
式中:
wSb---锑的质量分数,%;
ρ ---自标准曲线上查得的锑的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0 ---自标准曲线上查得的随同试料空白试液锑的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V0 ---试料溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2 ---分取试液稀释后的定容体积,单位为毫升(mL);
m ---试料的质量,单位为克(g);
V1 ---试液分取体积,单位为毫升(mL)。
计算结果大于等于0.10%时,表示至小数点后两位;小于0.10%时,表示至小数点后三位。
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法或外延法求得。
表2 重复性限(方法1)
wSb/% 0.22 0.93 2.43 3.08 5.21
r/% 0.04 0.07 0.09 0.12 0.16
4.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线
性内插法或外延法求得。
表3 再现性限(方法1)
wSb/% 0.22 0.93 2.43 3.08 5.21
R/% 0.05 0.09 0.13 0.14 0.20
4.8 试验报告
试验报告至少应给出以下方面的内容:
---试样本身必要的详细说明;
---本文件编号;
---所使用的方法;
---试验结果及其表示;
---与基本试验步骤的差异;
---试验中观察到的异常现象;
---试验日期。
5 方法2:硫酸铈滴定法
5.1 原理
试料用硫酸-硫酸钾分解,以滤纸作还原剂和助溶剂,在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,以甲
基橙为指示剂,在80℃~90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失,即为终点。
5.2 试剂或材料
除非另有说明,在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.2.1 金属锑:wSb≥99.99%。
5.2.2 硫酸钾。
5.2.3 尿素。
5.2.4 盐酸:ρ=1.19g/mL。
5.2.5 硝酸:ρ=1.42g/mL。
5.2.6 磷酸:ρ=1.70g/mL。
5.2.7 硫酸:ρ=1.84g/mL。
5.2.8 盐酸:(1+1)。
5.2.9 硝硫混酸:(7+3)。将30mL硫酸(5.2.7)缓慢注入70mL硝酸(5.2.5)中,并不断搅拌混匀。
5.2.10 硫酸:(1+1)。
5.2.11 硫酸铈标准滴定溶液:c[Ce(SO4)2·4H2O]≈0.05mol/L。
a) 配制:称取20.25g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O],置于1000mL烧杯中,加入200mL硫酸
(5.2.10),加入600mL水,在电炉上加热至固体溶解完全,取下冷至室温,移入1000mL容量
瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
b) 标定:两人分别称取四份0.0650g金属锑(5.2.1),分别置于300mL锥形瓶中,以少量水润
湿,加入20mL硫酸(5.2.10),加热至金属溶解完全,取下冷却。以下操作按5.5.3.3、5.5.3.4
进行。随同标定做空白试验。
按式(2)计算硫酸铈标准滴定溶液的实际物质的量浓度c:
c=
2×1000×m1
(V4-V3)·M
(2)
式中:
c ---硫酸铈标准滴定溶液的实际物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
2 ---1mol锑相当于硫酸铈的摩尔数,无量纲;
1000---升与毫升的换算系数,无量纲;
m1 ---金属锑的质量,单位为克(g);
V4 ---滴定锑消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3 ---滴定空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M ---锑的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),取值121.76。
测定值保留四位有效数字,其极差值不大于2×10-4mol/L时,取其平均值。否则,应重新标定。
5.2.12 甲基橙指示剂,ρ=1g/L。
5.3 仪器设备
5.3.1 电子天平:分度值0.0001g。
5.3.2 电热板:最高温度不低于350℃。
5.3.3 玻璃量器:使用符合国家标准的A级品。
5.4 样品
5.4.1 试样
5.4.1.1 试样粒度应不大于0.074mm。
5.4.1.2 试样在100℃~105℃烘1h后,置于干燥器中冷至室温。
5.4.2 试料
用电子天平(5.3.1)按表4称取试样,试料量精确至0.0001g。
表4 试样的称样量
锑质量分数
试料量
>2.00~5.00 0.30
>5.00~10.00 0.20
5.5 试验步骤
5.5.1 空白试验
随同试料做空白试验。
5.5.2 测定次数
独立进行2次测定,结果取其平均值。
5.5.3 测定
5.5.3.1 将5.4.2所得的试料置于300mL锥形瓶中,加入2g硫酸钾(5.2.2),混匀后沿壁缓慢加入
15mL硫酸(5.2.7),置于电热板上加热,待去除大部分硫后,盖上表面皿,在保持溶液微沸的温度下溶
解30min。
若仍有不溶的黑色残渣,说明试料中碳含量较高,可趁热向锥形瓶中小心滴入硝硫混酸(5.2.9),直
到试样溶解至无黑色残渣并且硝酸烟冒尽为止,取下冷至室温,加入约0.5g尿素(5.2.3),继续加热
5min~10min。
5.5.3.2 取下稍冷,加入约8cm2 定性滤纸,继续加热至滤纸炭化后溶液的暗色消失,取下冷却。
5.5.3.3 加入50mL水,冷却至室温,再加入50mL盐酸(5.2.8)和10mL磷酸(5.2.6),混匀,加热至
80℃~90℃取下。
5.5.3.4 加入2滴甲基橙指示剂(5.2.12),在保持溶液80℃~90℃的温度下,用硫酸铈标准滴定溶液
(5.2.11)滴定至溶液的红色恰好消失,即为终点。
5.6 试验数据处理
按式(3)计算锑的质量分数wSb:
wSb=
c·(V6-V5)·M
2×1000×m2 ×
100 (3)
式中:
wSb ---锑的质量分数,%;
c ---硫酸铈标准滴定溶液的实际物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V6 ---滴定试料溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V5 ---滴定空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M ---锑的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),取值121.76;
2 ---1mol锑相当于硫酸铈的摩尔数,无量纲;
......
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