路径: 主页 > GB/T > 第437页 > GB/T 20931.12-2025 | 标准编号 | GB/T 20931.12-2025 (GB/T20931.12-2025) | | 中文名称 | 锂化学分析方法 第12部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lithium - Part 12: Determination of impurity element contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 14,174 | | 发布日期 | 2025-02-28 | | 实施日期 | 2025-09-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 20931.12-2025: 锂化学分析方法 第12部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
ICS 77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
锂化学分析方法
第12部分:杂质元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
2025-02-28发布
2025-09-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 20931《锂化学分析方法》的第12部分。GB/T 20931已经发布了以下部分:
---钾量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---硅量的测定 硅钼蓝分光光度法;
---铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法;
---镍量的测定 α-联呋喃甲酰二肟萃取光度法;
---氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---氮量的测定 碘化汞钾分光光度法;
---铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第12部分:杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:江西赣锋锂业集团股份有限公司、重庆天齐锂业有限责任公司、新疆有色金属研
究所有限公司、乌鲁木齐市亚欧稀有金属有限责任公司、安捷伦科技(中国)有限公司、宜春赣锋锂业有
限公司、广东省科学院工业分析检测中心、国标(北京)检验认证有限公司、江苏容汇通用锂业股份有限
公司、江西东鹏新材料有限责任公司、盛新锂能集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限
公司。
本文件主要起草人:李强、赵文涛、周雄军、周家红、赵本常、朱雪琴、韦娜、关黎晓、倪英萍、王永生、
王雨馨、杨磊、宋姣姣、伍学锋、彭莉、陈淑梅、李姿梦、张慧敏、崔璐。
引 言
金属锂广泛应用于智能仪表、3C产品、汽车、医药、石油化工、航空航天、军工、核能等行业。GB/T
20931旨在确立锂化学成分分析方法,拟由以下部分组成。
---第1部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钾含量的测定方法。
---第2部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钠含量的测定方法。
---第3部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钙含量的测定方法。
---第4部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法。目的在于确立铁含量的测定方法。
---第5部分:硅量的测定 硅钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法。
---第6部分:铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法。目的在于确立铝含量的测
定方法。
---第7部分:镍量的测定 α-联呋喃甲酰二肟萃取光度法。目的在于确立镍含量的测定方法。
---第8部分:氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法。目的在于确立氯含量的测定方法。
---第9部分:氮量的测定 碘化汞钾分光光度法。目的在于确立氮含量的测定方法。
---第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铜含量的测定方法。
---第11部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立镁含量的测定方法。
---第12部分:杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立杂质元
素含量的测定方法。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中铝、钙、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、硅等杂质含量操
作简便快捷,结果准确。
本文件的制定为金属锂上下游产业链中的各类生产研发企业、使用企业及检测机构提供了统一且
切实可行的分析检测方法,对提升金属锂产品质量、扩大应用领域和开拓产品市场具有重要意义。
锂化学分析方法
第12部分:杂质元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
本文件规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中铝、钙、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、硅
等杂质元素含量的方法。
本文件适用于工业级金属锂、电池级金属锂中杂质元素铝、钙、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、硅含量的测
定。测定范围见表1。
表1 各元素测定范围
元素
测定范围(质量分数)
元素
测定范围(质量分数)
铝 0.0001~0.0200 镁 0.0001~0.0100
钙 0.0001~0.100 钠 0.0001~3.00
铜 0.0001~0.0100 镍 0.0001~0.0100
铁 0.0001~0.0100 铅 0.0002~0.0100
钾 0.0001~0.0100 硅 0.0001~0.040
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJG768 发射光谱仪
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试料以水溶解,在盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上采用基体匹配标准曲线法测
定金属锂中杂质元素铝、钙、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、硅的含量。
5 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。
5.1 水,GB/T 6682,一级。
5.2 高纯碳酸锂(质量分数不小于99.999%)。
5.3 盐酸(1+1)。
5.4 对硝基苯酚指示剂(1g/L)。
5.5 铝、钙、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、硅标准贮存溶液(1000μg/mL)。标准贮存溶液可购买有证标准
物质或者标准样品。
5.6 混合标准溶液A:分别移取10.00mL各标准贮存溶液(5.5)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀,此溶液1mL含各被测元素50.00μg。若硅标准贮存溶液为氢氧化钠或其他碱性基体,则硅
标准溶液需单独配制。
5.7 混合标准溶液B:分别移取2.00mL各标准贮存溶液(5.5)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀,此溶液1mL含各被测元素10.00μg。若硅标准贮存溶液为氢氧化钠或其他碱性基体,则硅标准
溶液需单独配制。
6 仪器设备
6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:设备性能应满足JJG768的规定。
6.2 推荐的分析谱线及仪器工作参数见附录A。
7 样品
样品保存于石蜡油中或密闭的铝箔袋中。
8 试验步骤
8.1 试料
称取1.0g样品,精确到0.0001g。
8.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
8.3 空白试验
按表2称取高纯碳酸锂(5.2)于200mL烧杯中,按表2缓慢加入盐酸(5.3)溶解至清亮,转移至50mL
容量瓶中,加水定容摇匀。
表2 试液分取体积以及高纯碳酸锂量
待测元素质量分数
分取体积
mL
高纯碳酸锂(5.2)量
盐酸(5.3)消耗量
mL
≤0.0200 - 2.6616 14.00
>0.020~3.00 10.00 0.2662 3.20
8.4 测定
8.4.1 将试料快速置于预加适量水的250mL塑料烧杯中,盖上表面皿,反应完全后缓慢加入2滴对硝
基苯酚指示剂(5.4),缓慢加入盐酸(5.3)至黄色退去,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
当样品中待测元素质量分数大于0.020%时,按表2分取试液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。
8.4.2 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试分析试液(8.4.1)与空白试液(8.3),仪器依据工作曲
线自动进行数据处理,计算并输出各元素含量。
8.5 工作曲线的绘制
不同杂质含量的试料按照表3进行标准曲线绘制,按表3分别称取高纯碳酸锂(5.2)于200mL烧
杯中,按表3缓慢加入盐酸(5.3)于完全溶解至清亮,冷却至室温,转移至6个50mL容量瓶中,再移取
混合标准溶液A(5.6)或混合标准溶液B(5.7),加水定容摇匀,得到表3对应标准曲线浓度范围,于电感
耦合等离子体原子发射光谱仪推荐的分析谱线处测定各待测元素的发射强度,以各元素的质量浓度为
横坐标,对应的发射强度为纵坐标分别绘制工作曲线。各元素工作曲线相关系数应不小于0.999。
表3 标准溶液配制表
待测元素质量分数
高纯碳酸锂(5.2)量
盐酸(5.3)消耗量
mL
定容体积
mL
标准曲线浓度范围
μg/mL
≤0.0200 2.6616 14.00
>0.020~0.800
>0.80~3.00
0.2662 3.20
0、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0
0、0.2、0.4、2.0、4.0、8.0
0、8.0、10.0、15.0、20.0、30.0
9 试验数据处理
各待测元素的含量以其质量分数wx 计,按公式(1)计算:
wx=
(ρ1-ρ0)×V1×f
m0×106
×100% (1)
式中:
ρ1 ---从工作曲线上查得试液中各元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0 ---从工作曲线上查得空白溶液中各元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V1---测定试液的体积,单位为毫升(mL);
f ---稀释倍数;
m0---试料的质量,单位为克(g)。
当待测元素含量wx≤0.0200%时,计算结果表示到小数点后四位;当0.020%< wx≤0.800%时,
计算结果表示到小数点后三位;当0.80%< wx≤3.00%时,计算结果表示到小数点后两位。数值修约
按GB/T 8170的规定进行。
10 精密度
10.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用线
性内插法或外延法求得。从实验室间试验结果得到的统计数据见附录B。
表4 重复性限
元素 wx/% r/%
Al
0.0005 0.0001
0.0022 0.0003
0.0051 0.0004
0.0101 0.0009
0.0200 0.0014
Ca
0.0041 0.0003
0.0095 0.0004
0.0143 0.0008
0.031 0.002
0.094 0.004
Cu
0.0005 0.0001
0.0015 0.0002
0.0051 0.0003
0.0103 0.0006
Fe
0.0005 0.0001
0.0051 0.0002
0.0087 0.0004
0.0104 0.0007
0.0005 0.0001
0.0052 0.0006
0.0104 0.0008
- -
- -
元素 wx/% r/%
Mg
0.0006 0.0001
0.0008 0.0002
0.0030 0.0003
0.0104 0.0006
- -
Na
0.0014 0.0002
0.0100 0.0006
0.593 0.022
1.54 0.05
2.58 0.09
Ni
0.0005 0.0001
0.0051 0.0002
0.0102 0.0006
- -
Pb
0.0005 0.0001
0.0050 0.0004
0.0101 0.0009
- -
Si
0.0005 0.0001
0.0008 0.0002
0.0050 0.0003
0.0100 0.0007
0.040 0.002
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表5数据采用
线性内插法或外延法求得。从实验室间试验结果得到的统计数据见附录B。
表5 再现性限
元素 wx/% R/%
Al
0.0005 0.0001
0.0022 0.0008
0.0051 0.0009
0.0101 0.0011
0.0200 0.0019
Ca
0.0041 0.0008
0.0095 0.0013
0.0143 0.0042
0.031 0.005
0.094 0.006
Cu
0.0005 0.0001
0.0015 0.0004
0.0051 0.0006
0.0103 0.0011
Fe
0.0005 0.0001
0.0051 0.0009
0.0087 0.0015
0.0104 0.0022
0.0005 0.0002
0.0052 0.0012
0.0104 0.0018
- -
- -
元素 wx/% R/%
Mg
0.0006 0.0003
0.0008 0.0003
0.0030 0.0009
0.0104 0.0010
- -
Na
0.0014 0.0004
0.0100 0.0016
0.593 0.068
1.54 0.09
2.58 0.17
Ni
0.0005 0.0001
0.0051 0.0006
0.0102 0.0013
- -
Pb
0.0005 0.0001
0.0050 0.0006
0.0101 0.0011
- -
Si
0.0005 0.0001
0.0008 0.0009
0.0050 0.0005
0.0100 0.0010
0.040 0.005
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容:
---试验对象;
---本文件编号;
---分析结果及其表示;
---与基本分析步骤的差异;
---观察到的异常现象;
---试验日期。
附 录 A
(资料性)
推荐的分析谱线及仪器参考工作参数
A.1 各元素分析谱线波长的选择见表A.1。
表A.1 各元素分析谱线推荐波长
元素 波长/nm 元素 波长/nm
Al 396.152 Mg 279.553
Ca
396.847
Na 588.995
Cu 324.754 Ni 231.604
Fe 238.204 Pb 220.353
K 766.941 Si 251.612
A.2 仪器参考工作条件见表A.2。
表A.2 仪器参考工作参数
RF功率
kW
雾化器流量
L/min
辅助气流量
L/min
等离子体冷却气流量
L/min
蠕动泵转速
r/min
积分时间
1.2 0.7 1.0 14 12.0 5
附 录 B
(资料性)
从实验室结果得到的统计数据
精密度数据是在2023年由12个实验室对金属锂样品中分别加入3~5种不同水平的杂质元素含
量,进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的杂质元素含量在重复性条件下独立测定11次。测
定结果的统计数据见表B.1。
表B.1 统计数据表
Al元素验证统计数据
样品水平 水平1 水平2 水平3 水平4 水平5
测试数目 110 121 110 110 121
可接受结果的数目 110 88 110 110 121
平均值/% 0.0005 0.0022 0.0051 0.0101 0.0200
重复性标准差(sr)/% 0.00003 0.0001 0.00009 0.00033 0.0005
重复性变异系数 5.65 4.54 1.77 3.23 2.46
重复性限(r)(2.8×sr)/% 0.0001 0.0003 0.0003 0.0009 0.0014
再现性标准差(sR)/% 0.00005 0.00029 0.00031 0.00039 0.00068
再现性变异系数 10.22 13.26 6.01 3.86 3.32
再现性限(R)(2.8×sR)/% 0.0001 0.0008 0.0009 0.0011 0.0019
Ca元素验证统计数据
样品水平 水平1 水平2 水平3 水平4 水平5
测试数目 110 110 110 66 121
可接受结果的数目 110 110 110 66 121
平均值/% 0.0041 0.0095 0.0143 0.0314 0.0944
重复性标准差(sr)/% 0.0001 0.00011 0.00029 0.00057 0.00119
重复性变异系数 2.41 1.19 2.02 1.82 1.26
重复性限(r)(2.8×sr)/% 0.0003 0.0003 0.0008 0.0016 0.0033
再现性标准差(sR)/% 0.00029 0.00046 0.00151 0.00162 0.00192
再现性变异系数 7.05 4.78 10.54 5.16 2.04
再现性限(R)(2.8×sR)/% 0.0008 0.0013 0.0042 0.0045 0.0054
Cu元素验证统计数据
样品水平 水平1 水平2 水平3 水平4 -
测试数目 110 121 110 110 -
可接受结果的数目 110 99 110 110 -
平均值/% 0.0005 0.0015 0.0051 0.0103 -
重复性标准差(sr)/% 0.00002 0.00008 0.00007 0.00022 -
表B.1 统计数据表 (续)
Cu元素验证统计数据
重复性变异系数 4.26 5.46 1.34 2.1 -
重复性限(r)(2.8×sr)/% 0.0001 0.0002 0.0002 0.0006 -
再现性标准差(sR)/% 0.00004 0.00015 0.0002 0.0004 -
再现性变异系数 8.19 9.68 3.84 3.92 -
再现性限(R)(2.8×sR)/% 0.0001 0.0004 0.0006 0.0011 -
Fe元素验证统计数据
样品水平 水平1 水平2 水平3 水平4 -
测试数目 110 110 88 110 -
可接受结果的数目 110 110 66 110 -
平均值/% 0.0005 0.0051 0.0087 0.0104 -
重复性标准差(sr)/% 0.00003 0.00006 0.00014 0.00024 -
重复性变异系数 5.48 1.26 1.58 2.3 -
重复性限(r)(2.8×sr)/% 0.0001 0.0002 0.0004 0.0007 -
再现性标准差(sR)/% 0.00003 0.00033 0.00052 0.00079 -
再现性变异系数 6.06 6.42 6.01 7.6 -
再现性限(R)(2.8×sR)/% 0.0001 0.0009 0.0015 0.0022 -
K元素验证统计数据
样品水平 水平1 水平2 水平3 - -
测试数目 99 110 99 - -
可接受结果的数目 99 66 99 - -
平均值/% 0.0005 0.0052 0.0104 - -
重复性标准差(sr)/% 0.00003 0.00021 0.0003 - -
重复性变异系数 5.78 3.94 2.85 - -
重复性限(r)(2.8×sr)/% 0.0001 0.0006 0.0008 - -
再现性标准差(sR)/% 0.00005 0.00043 0.00066 - -
再现性变异系数 10.89 8.22 6.35 - -
再现性限(R)(2.8×sR)/% 0.0002 0.0012 0.0018 - -
Mg元素验证统计数据
样品水平 水平1 水平2 水平3 水平4 -
测试数目 110 110 110 110 -
可接受结果的数目 110 110 110 110 -
平均值/% 0.0006 0.0008 0.0030 0.0104 -
重复性标准差(sr)/% 0.00004 0.00003 0.0001 0.00023 -
重复性变异系数 6.29 3.98 3.32 2.23 -
表B.1 统计数据表 (续)
Mg元素验证统计数据
重复性限(r)(2.8×sr)/% 0.0001 0.0001 0.0003 0.0006 -
再现性标准差(sR)/% 0.00011 0.00012 0.00034 0.00036 -
再现性变异系数 19.57 16.31 11 3.46 -
再现性限(R)(2.8×sR)/% 0.0003 0.0003 0.0009 0.0010 -
Na元素验证统计数据
样品水平 水平1 水平2 水平3 水平4 水平5
测试数目 99 99 99 99 99
可接受结果的数目 99 99 99 88 88
平均值/% 0.0014 0.01 0.5926 1.54 2.58
重复性标准差(sr)/% 0.00006 0.00023 0.00764 0.01626 0.03060
重复性变异系数 4.43 2.28 1.29 1.06 1.19
重复性限(r)(2.8×sr)/% 0.0002 0.0006 0.0214 0.046 0.086
再现性标准差(sR)/% 0.00015 0.00056 0.02431 0.03021 0.05892
再现性变异系数 11.15 5.54 4.10 1.96 2.29
再现性限(R)(2.8×sR)/% 0.0004 0.0016 0.068 0.085 0.165
Ni元素验证统计数据
样品水平 水平1 水平2 水平3 - -
测试数目 110 110 110 - -
可接受结果的数目 110 110 110 - -
平均值/% 0.0005 0.0051 0.0102 - -
重复性标准差(sr)/% 0.00003 0.......
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