路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 20975.12-2020 | 标准编号 | GB/T 20975.12-2020 (GB/T20975.12-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第12部分：钛含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 12: Determination of titanium content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 10,187 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.12-2008 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了二安替呲啉甲烷分光光度法和过氧化氢分光光度法测定铝及铝合金中钛含量。本部分适用于铝及铝合金中钛含量的仲裁测定。二安替呲啉甲烷分光光度法测定范围:0.001 0%～0.50%;过氧化氢分光光度法测定范围:＞0.50%～16.50%。 | GB/T 20975.12-2020: 铝及铝合金化学分析方法 第12部分：钛含量的测定
GB/T 20975.12-2020 英文名称: Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 12: Determination of titanium content
中钛含量。
本部分适用于铝及铝合金中钛含量的仲裁测定。二安替吡啉甲烷分光光度法测定范围:0.0010%~
0.50%;过氧化氢分光光度法测定范围: >0.50%~16.50%。
2 规范性引用文件
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GB/T 8005.2 铝及铝合金术语第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4 二安替吡啉甲烷分光光度法
4.1 方法提要
试料以盐酸、过氧化氢溶解,在硫酸铜的存在下,用抗坏血酸还原Fe3+和V5+等干扰离子。在硫酸
介质中,加入二安替吡啉甲烷溶液显色,于分光光度计波长400.0nm处,测量溶液的吸光度,以测定钛
含量。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1 硫酸(ρ=1.84g/mL)
4.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.2.3 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
4.2.4 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
4.2.5 硫酸(1+1)。
4.2.6 盐酸(1+1)。
4.2.7 硫酸铜溶液(50g/L)。
4.2.8 抗坏血酸溶液(20g/L),用时现配。
4.2.9 二安替吡啉甲烷溶液(50g/L):在约17mL盐酸(4.2.6)和70mL水中,溶解5g二安替吡啉甲
烷,以水稀释至100mL并混匀。
4.2.10 铝溶液(10mg/mL):称取10.00g纯铝(wAl≥99.99%,wTi≤0.0010%)置于200mL烧杯中,
盖上表皿。分次加入总量为300mL盐酸(4.2.6),缓慢加热至铝完全溶解。取下,冷却。移入1000mL
容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.2.11 钛标准贮存溶液:称取0.1000g金属钛(wTi≥99.9%),于300mL烧杯中,加入50mL硫酸
(4.2.5)和10mL盐酸(4.2.6),加热分解后再加入1mL硝酸(1+1),加热至钛溶解完全,继续加热蒸发
至刚冒白烟,取下,冷却,小心加入约10mL水,溶解可溶性盐类,冷却至室温,移入1000mL容量瓶
中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg钛。
4.2.12 钛标准溶液A:移取50.00mL钛标准贮存溶液(4.2.11)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,
混匀(用时现配)。此溶液1mL含0.01mg钛。
4.3 仪器
分光光度计。
4.4 试样
将样品加工成厚度不超过1mm的碎屑。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料
称取质量(m0)为0.50g试样(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 测定
4.5.3.1 将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,加入15mL水,分次加入总量为15mL的盐酸(4.2.6),滴
加1.5mL过氧化氢(4.2.4)或0.5mL硝酸(4.2.2),盖上表皿,微热使试料溶解完全,煮沸约10min,用
水冲洗表皿及杯壁,取下,冷却。移入100mL容量瓶(V0)中,用水稀释至刻度,混匀。如有不溶物(硅
等)则过滤于100mL容量瓶(V0)中,将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中,灰化(勿使滤纸燃着),于550℃灼
烧30min,取出,冷却。加入2mL硫酸(4.2.1),5mL氢氟酸(4.2.3),滴加硝酸(4.2.2)至试液清亮,蒸
发至干,于700℃灼烧数分钟,取出,冷却。用少量盐酸(4.2.6)溶解残渣(如浑浊应过滤),合并于
100mL容量瓶(V0)中,用水稀释至刻度,混匀。
4.5.3.2 按表1移取相应体积(V1)的试液(4.5.3.1)两份,分别置于100mL容量瓶中,并补加......
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