路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 20975.25-2020 | 标准编号 | GB/T 20975.25-2020 (GB/T20975.25-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第25部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 25: Determination of elements content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 14,177 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.25-2008 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝及铝合金中硅、铁、铜、镓、镁、锰、铬、镍、锌、钛、银、硼、铋、锂、铅、锡、钒、锆、钡、铍、钙、镉、钴、饵、铪、铟、钾、钠、钼、钕、磷、锑、钪、银、钨、钇、镱含量。本部分适用于铝及铝合金中硅、铁、铜、镓、镁、锰、铬、镍、锌、钛、银、硼、铋、锂、铅、锡、钒、锆、钡、铍、钙、镉、钴、饵、铪、铟、钾、钠、钼、钕、磷、锑、钪、银、钨、钇、镱含量的测定，测定范围见表1。 | GB/T 20975.25-2020: 铝及铝合金化学分析方法 第25部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 20975.25-2020 英文名称: Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 25: Determination of elements content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝及铝合金中硅、铁、铜、镓、
镁、锰、铬、镍、锌、钛、银、硼、铋、锂、铅、锡、钒、锆、钡、铍、钙、镉、钴、饵、铪、铟、钾、钠、钼、钕、磷、锑、钪、锶、钨、钇、镱含量。
本部分适用于铝及铝合金中硅、铁、铜、镓、镁、锰、铬、镍、锌、钛、银、硼、铋、锂、铅、锡、钒、锆、钡、铍、钙、镉、钴、饵、铪、铟、钾、钠、钼、钕、磷、锑、钪、锶、钨、钇、镱含量的测定,测定范围见表1。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2 铝及铝合金术语第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法提要
根据合金的类型及元素的含量,采用以下方法溶解试样:
---盐酸和过氧化氢分解试样;
---盐酸和硝酸混合酸分解试样;
---氢氧化钠溶液和过氧化氢分解试样;
---盐酸和硝酸混合酸、氢氟酸分解试样。
试样分解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。
5 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
5.1 纯铝。
5.2 过氧化氢。
5.3 盐酸优级纯。
5.4 硝酸优级纯。
5.5 氢氟酸优级纯。
5.6 高氯酸优级纯。
5.7 盐酸。
5.8 硝酸。
5.9 混合酸:3份盐酸(5.7)和1份硝酸(5.8)混合。
5.10 氢氧化钠溶液(400g/L)。
5.11 铝基体溶液(20mg/mL):称取20.00g纯铝(5.1)置于1000mL烧杯中,盖上表面皿,分次加入
总量为600mL盐酸(5.7),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加入数滴过氧化氢(5.2),煮
沸数分钟,冷却,将溶液移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.12 各分析元素标准贮存溶液:优先使用有证国家标准溶液配制;或参见附录A。
5.13 标准溶液:
a) 多元素标准溶液的配制原则:互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。
b) 将标准贮存溶液(5.12)稀释为100μg/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。
c) 将标准贮存溶液(5.12)稀释为10μg/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。
6 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应满足下列条件:
---分光室具有抽真空或驱气等功能以保证测试波长在200nm以下元素测试信号稳定。
---仪器的分辨率小于0.005nm(200nm处)。
7 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
8 分析步骤
8.1 试料
根据采取的溶样方法,按表2或表3称取相应质量(m0)试样(第7章),精确至0.0001g。
8.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
8.3 空白试验
称取与试料相同量的纯铝(5.1),随同试料做空白试验。
8.4 分析试液的制备
8.4.1 溶样方法Ⅰ
8.4.1.1 此溶样方法适用于铝及铝合金中铁、铜、镁、锰、镓、钛、钒、铟、锡、铬、锌、镍、镉、铍、锶、钙、钡、钾、钠、钴、钨、钼、饵、锂、磷、钕、钇、镱、钪含量的测定。
8.4.1.2 将按表2称取的试料(8.1)置于250mL烧杯中,加入25mL盐酸(5.7),待剧烈反应停止后,低
温加热使试料分解,加入适量的过氧化氢(5.2),至试料完全溶解,冷却至室温。移入表2相应体积的容
量瓶中用水稀释至刻度,混匀。必要时根据工作曲线范围,稀释待测溶液。
8.4.1.3 当硅含量大于0.5%时,如有不溶残渣,将试液过滤于表2中相应体积的容量瓶中,洗涤残渣。
将残渣连同滤纸置于铂坩埚中,灰化(勿使滤纸燃烧),然后在800℃灼烧5min,冷却。加入5mL氢氟
酸(5.5),并逐滴加入硝酸(5.8)至溶液清亮,加入1mL高氯酸(5.6),加热蒸发至干,冷却,用5mL盐酸
(5.7)溶解残渣,将此试液合并于原滤液中,稀释至刻度,混匀。必要时根据工作曲线范围,稀释待测
溶液。
8.4.2 溶样方法Ⅱ
8.4.2.1 此溶样方法适用于铝及铝合金中铁、铜、镁、锰、镓、钛、钒、铟、锡、铅、铋、锑、铬、锌、镍、镉、铍、硼、锶、钙、银、钡、钴、锂、钼、钕、钇、镱、钪含量的测定。
8.4.2.2 将按表2称取的试料(8.1)置于250mL烧杯中,加入25mL混合酸(5.9),待剧烈反应停止后,
低温加热分解至试料完全溶解,冷却至室温。
8.4.2.3 当硅质量分数大于0.5%时,如有不溶残渣,将试液过滤于表2中相应体积的容量瓶中,洗涤残
渣。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中,灰化(勿使滤纸燃烧),然后在800℃灼烧5min,冷却。加入
5mL氢氟酸(5.5),并逐滴加入硝酸(5.8)至溶液清亮,加入1mL高氯酸(5.6),加热蒸发至干,冷却,用
5mL盐酸(5.7)溶解残渣,将此试液合并于原滤液中,稀释至刻度,混匀。必要时根据工作曲线范围,稀
释待测溶液。
8.4.3 溶样方法Ⅲ
8.4.3.1 此方溶样法适用于铝及铝合金中硅、铁、铜、镁、锰、钛、硼、钒、铬、锌、镍、锆、锶、锡、锑、铅、钙、钨、镱、铒、钕、钪元素的测定。
8.4.3.2 将按表3称取的试料(8.1)置于400mL聚四氟乙烯烧杯中,加入少许水,加入6mL氢氧化钠
溶液(5.10),待剧烈反应停止后,低温加热分解,加入适量的过氧化氢(5.2),缓慢加热至试料完全溶解,
将溶液蒸至浆状,稍冷,加入约30mL水,缓慢加热直至完全溶解。
8.4.3.3 用水将溶液(8.4.3.1)稀释至约100mL,边搅拌边加入25mL硝酸(5.8)和25mL盐酸(5.7),
低温加热使其完全溶解(若有二氧化锰棕色沉淀时,加入无水亚硫酸钠溶液),冷却,将溶液移入250mL
容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。必要时根据工作曲线范围,稀释待测溶液。
8.4.4 溶样方法Ⅳ
8.4.4.1 此方溶样法适用于硅含量小于0.50%的铝及铝合金中锆、铪、铁、铜、镁、锰、钛、钒、铬、锌、镍、锶、锡、铅元素的测定。
8.4.4.2 将按表2称取的试料(8.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入25mL混合酸(5.9),待剧烈
反应停止后,加入适量的氢氟酸(5.5),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入表2相应体积的容量瓶
中用水稀释至刻度,混匀。必要时根据工作曲线范围,稀释待测溶液。
8.4.4.3 若测定易水解的元素时,如Ti、Sn、Zr、Sb,试液应保持10%的酸度;若测定低含量易污染元素
时,如Ca、Pb、B,应使用高纯酸和石英亚沸蒸馏水。
8.5 系列标准溶液的配制
8.5.1 采用溶样方法Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ时,根据试液中铝含量,移取适量的铝基体溶液(5.11)于一组100mL容
量瓶中,使标准溶液中的铝量与测试试液中的铝量基本一致,加入适量的待测元素标准贮存溶液(5.12)
或标准溶液(5.13),使标准曲线溶液的酸度与测试试液的酸度基本一致,用水稀释至刻度,混匀。以不
加标准溶液的试液作为空白溶液,待测元素含量应在所做工作曲线范围之内,系列标准曲线溶液的数量
由精度要求决定,一般3个~5个。
8.5.2 采用溶样方法Ⅲ时,根据样品中铝含量,称取适量纯铝(5.1)于一系列聚四氟乙烯烧杯中,盖上表
面皿,以下操作按8.4.3步骤进行,在未稀释到刻度前加入适量的待测元素标准贮存溶液(5.12)或标准
溶液(5.13),使标准曲线溶液的酸度与测试试液的酸度基本一致,用水稀释至刻度,混匀。以不加标准
溶液的试液作为空白溶液,待测元素含量应在所做工作曲线范围之内,系列标准曲线溶液的数量由精度
要求决定,一般3个~5个。
8.5.3 根据样品牌号也可选择相应的标准样品(国家一级标样),按分析试液的制备方法(8.4)配制系列
标准溶液,系列标准曲线溶液的数量由精度要求决定,一般3个~5个。
8.6 测定
选择......
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