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| 标准编号 | GB/T 211-2017 (GB/T211-2017) | | 中文名称 | 煤中全水分的测定方法 | | 英文名称 | Determination of total moisture in coal | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 73.040 | | 字数估计 | 10,159 | | 发布日期 | 2017-09-07 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 211-2007 | | 起草单位 | 煤炭科学技术研究院有限公司检测分院 | | 归口单位 | 全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC 42) | | 提出机构 | 中国煤炭工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 211-2017
Determination of total moisture in coal
ICS 73.040
D21
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 211-2007
煤中全水分的测定方法
2017-09-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅰ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 方法提要 1
4 试剂和材料 2
5 仪器设备 2
6 样品 2
7 测定步骤 2
8 方法的精密度 5
9 试验报告 5
附录A(资料性附录) 微波干燥法测定煤中全水分 6
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 211-2007《煤中全水分的测定方法》。本标准与GB/T 211-2007相比,除编辑
性修改外,主要技术内容变化如下:
---删除了测定方法中方法C(微波干燥法)(见2007年版的3.3);
---方法B1中增加了13mm试样(见3.2.1,2007年版的3.2.1);
---增加了制样过程空气干燥的水分损失补正(见7.4);
---增加了资料性附录微波干燥法测定煤中全水分(见附录A)。
本标准使用重新起草法参考ISO 589:2008《硬煤 全水分测定》编制。与ISO 589:2008的一致性
程度为非等效。
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。
本标准起草单位:煤炭科学技术研究院有限公司检测分院。
本标准主要起草人:张博、孙刚、李宏图。
本标准所代替标准的历次版本的发布情况为:
---GB 211-1963、GB 211-1984、GB/T 211-1996、GB/T 211-2007。
煤中全水分的测定方法
1 范围
本标准规定了测定煤中全水分的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、测定步骤、结果计算、方法
精密度和试验报告。
本标准规定的氮气干燥法(方法A1和方法B1)适用于所有煤种;空气干燥法(方法A2和方法B2)
适用于烟煤(易氧化的煤除外)和无烟煤。
本标准以方法A1作为仲裁方法。
注:本标准还给出了用于全水分快速测定的微波干燥法,微波干燥法适用于烟煤和褐煤,参见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 212 煤的工业分析方法
GB/T 474 煤样的制备方法
GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第2部分:煤样的制备
3 方法提要
3.1 方法A(两步法)
3.1.1 方法A1:氮气干燥
称取一定量的13mm试样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将干燥后的试样破碎
到标称最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在氮气流中干燥到质量恒定。根据试样经两步干燥后的
质量损失计算出全水分。
3.1.2 方法A2:空气干燥
称取一定量的13mm试样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将干燥后的试样破碎
到标称最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在空气流中干燥到质量恒定。根据试样经两步干燥后的
质量损失计算出全水分。
3.2 方法B(一步法)
3.2.1 方法B1:氮气干燥
称取一定量的6mm(或13mm)试样,于105℃~110℃下,在氮气流中干燥到质量恒定,根据试
样干燥后的质量损失计算出全水分。
3.2.2 方法B2:空气干燥
称取一定量的13mm(或6mm)试样,于105℃~110℃下,在空气流中干燥到质量恒定,根据试
样干燥后的质量损失计算出全水分。
4 试剂和材料
4.1 无水氯化钙:化学纯,粒状。
4.2 变色硅胶:工业品。
4.3 氮气:纯度≥99.9%,含氧量< 0.01%。
4.4 浅盘:由搪瓷、不锈钢、镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g试样,且
单位面积负荷不超过1g/cm2。
4.5 玻璃称量瓶:直径70mm,高35mm~40mm,并带有严密的磨口盖。
4.6 取样器具:适用于13mm或6mm试样,开口尺寸至少为相应粒度的3倍。
5 仪器设备
5.1 空气干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,能控制温度在30℃~40℃和105℃~110℃范围内,有
气体进、出口,有足够的换气量,每小时可换气5次以上。
5.2 通氮干燥箱:带自动控温装置,能保持温度在105℃~110℃范围内,可容纳适量的称量瓶,且具
有较小的自由空间,有氮气进、出口,每小时可换气15次以上。
5.3 分析天平:分度值0.001g。
5.4 工业天平:分度值0.1g。
5.5 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
5.6 流量计:量程100mL/min~1000mL/min。
5.7 干燥塔:容量250mL,内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
6 样品
6.1 按照GB/T 474或GB/T 19494.2的规定制备出全水分试样,其中13mm的全水分试样不少于3kg;
6mm的全水分试样不少于1.25kg。
6.2 在测定全水分之前,应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净,称重,称准到总质
量的0.1%,并与容器标签所注明的质量进行核对。如果发生质量损失,并且能确定煤样在运送和储存
过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样的水分损失量,计算水分损失百分率,并按7.3所述进行
水分损失补正。如果质量损失大于1.0%时,则不可进行水分损失补正,在报告结果时,应注明“未经水
分损失补正”,并将容器标签和密封情况一并报告。
6.3 称取试样之前,应将密封容器中的试样充分混合均匀(混合时间不少于1min)。
7 测定步骤
7.1 方法A(两步法)
7.1.1 外在水分(方法A1和A2,空气干燥)
在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取13mm的试样490g~510g(称准至0.1g),平摊在浅盘
中,于环境温度或不高于40℃的空气干燥箱中干燥到质量恒定(连续干燥1h,质量变化不超过0.5g),
记录恒定后的质量(称准至0.1g)。对于使用空气干燥箱干燥的情况,称量前需使试样在试验室环境中
重新达到湿度平衡。
按式(1)计算外在水分:
Mf=
m1
m ×100
(1)
式中:
Mf---试样的外在水分,%;
m ---称取的13mm试样质量,单位为克(g);
m1 ---试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。
7.1.2 内在水分(方法A1,通氮干燥)
7.1.2.1 将测定外在水分后的试样立即破碎到标称最大粒度3mm,在预先干燥和已称量过的称量瓶
内迅速称取9g~11g试样(称准至0.001g),平摊在称量瓶中。
7.1.2.2 打开称量瓶盖,放入预先通入经干燥塔干燥的氮气并已加热到105℃~110℃的通氮气干燥
箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。
7.1.2.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温
(约20min),称量(称准至0.001g)。
7.1.2.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.01g或质量增加
时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。内在水分在2.0%以下时,不必进
行检查性干燥。
7.1.2.5 按式(2)计算内在水分:
Minh=
m3
m2×
100 (2)
式中:
Minh---试样的内在水分,%;
m2 ---称取的试样质量,单位为克(g);
m3 ---试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。
7.1.3 内在水分(方法A2,空气干燥)
除将通氮气干燥箱改为空气干燥箱外,其他操作步骤按7.1.2的规定进行。
7.1.4 结果计算
按式(3)计算煤中全水分:
Mt=Mf+
100-Mf
100 ×Minh
(3)
式中:
Mt ---煤中全水分,%;
Mf ---试样的外在水分,%;
Minh---试样的内在水分,%。
如试验证明,按GB/T 212测定的一般分析试验煤样水分(Mad)与按本标准测定的内在水分(Minh)
相同,则可用前者代替后者。对某些特殊煤种,按本标准测定的全水分会低于按GB/T 212测定的一般
分析试验煤样水分,此时应用两步法测定全水分,并用一般分析试验煤样水分代替内在水分。
7.2 方法B(一步法)
7.2.1 方法B1(通氮干燥)
7.2.1.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取6mm的试样10g~12g(称准至0.001g),平摊
在称量瓶中。
7.2.1.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105℃~110℃的通氮干燥箱中,烟煤干燥
2h,褐煤和无烟煤干燥3h。
7.2.1.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温
(约20min),称量(称准至0.001g)。
7.2.1.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.01g或质量增加
时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
7.2.2 方法B2(空气干燥)
7.2.2.1 13mm试样的全水分
7.2.2.1.1 在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取13mm的试样490g~510g(称准至0.1g),平摊
在浅盘中。
7.2.2.1.2 将浅盘放入预先加热到105℃~110℃的空气干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2h,无烟
煤干燥3h。
7.2.2.1.3 将浅盘取出,趁热称量(称准至0.1g)。
7.2.2.1.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.5g或质量增加
时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
7.2.2.2 6mm试样的全水分
除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外,其他操作步骤同7.2.1。
7.2.3 结果计算
按式(4)计算煤中全水分:
Mt=
m4
m ×100
(4)
式中:
Mt---煤中全水分,%;
m ---称取的试样质量,单位为克(g);
m4 ---试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。
7.3 试样水分损失补正
需要进行水分补正时,则按式(5)求出补正后的全水分值。
M't=M1+
100-M1
100 ×Mt
(5)
式中:
M't---补正后的煤中全水分,%;
M1---试样的水分损失,%;
Mt---按式(3)或式(4)计算得出的全水分,%。
7.4 制样过程空气干燥的水分损失补正
如在制备全水分试样前,对煤样进行了空气干燥,造成煤样质量损失,则按式(6)求出补正后的全水
分值。
M″t=X+
100-X
100 ×M
(6)
式中:
M″t---补正后的全水分,%;
X ---制样中空气干燥时煤样的质量损失率,%;
M ---按7.2.3或7.3中计算的全水分,%。
8 方法的精密度
全水分测定结果的重复性限应符合表1的规定。
表1 全水分测定结果的重复性限
全水分(Mt)/% 重复性限/%
< 10.0
≥10.0
0.4
0.5
9 试验报告
试验报告应至少包括以下信息:
---试样编号;
---依据标准;
---使用的方法;
---试验结果;
---与标准的任何偏离;
---试验中出现的异常现象;
---试验日期。
附 录 A
(资料性附录)
微波干燥法测定煤中全水分
A.1 方法提要
称取一定量的6mm试样,置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下,高速震动
产生摩擦热,使水分迅速蒸发。根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。
A.2 仪器设备
A.2.1 微波干燥水分测定仪:微波辐射时间可控,试样放置区微波辐射均匀,经试验证明测定结果与方
法A1的测定结果一致。......
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