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[PDF] GB/T 213-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 213-2008	英文版	195	GB/T 213-2008	3分钟内自动发货[PDF]	煤的发热量测定方法	有效

基本信息
标准编号	GB/T 213-2008 (GB/T213-2008)
中文名称	煤的发热量测定方法
英文名称	Determination of calorific value of coal
行业	国家标准 (推荐)
中标分类	D21
国际标准分类	73.040
字数估计	28,289
发布日期	2008-07-29
实施日期	2009-05-01
旧标准 (被替代)	GB/T 213-2003; GB/T 18856.6-2002
引用标准	GB/T 211; GB/T 212; GB/T 214; GB/T 476; GB/T 483; GB/T 19227
采用标准	ISO 1928-1995, MOD
标准依据	国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号)
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本标准规定了用氧弹量热法测定煤的高位发热量的原理、试验条件、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、测定结果的计算、热容量、仪器常数标定和方法精密度等, 以及低位发热量的计算方法。本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭、碳质页岩等固体矿物燃料及水煤浆。

GB/T 213-2008: 煤的发热量测定方法 GB/T 213-2008 英文名称: Determination of calorific value of coal ICS ７３．０４０ D２１中华人民共和国国家标准１　范围本标准规定了用氧弹量热法测定煤的高位发热量的原理、试验条件、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、测定结果的计算、热容量、仪器常数标定和方法精密度等，以及低位发热量的计算方法。本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭、碳质页岩等固体矿物燃料及水煤浆。５　试验室条件进行发热量测定的试验室应满足以下条件： ---进行发热量测定的试验室，应为单独房间，不应在同一房间内同时进行其他试验项目； ---室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过１℃，室温以在（１５～３０）℃范围为宜； ---室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗； ---试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。６　试剂和材料６．１　氧气：至少９９．５％纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧；压力足以使氧弹充氧至３．０ＭＰａ。６．２　氢氧化钠标准溶液：犮（ＮａＯＨ）≈０．１ｍｏｌ／Ｌ。称取优级纯氢氧化钠４ｇ，溶解于１０００ｍＬ经煮沸冷却后的水中，混合均匀，装入塑料瓶或塑料筒内，拧紧盖子。然后用优级纯苯二甲酸氢钾（GB/T １２５７）进行标定。６．３　甲基红指示剂：２ｇ／Ｌ。称取０．２ｇ甲基红，溶解在１００ｍＬ水中。６．４　苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，其标准热值经权威计量机构确定或可以明确溯源到权威计量机构。６．５　点火丝：直径０．１ｍｍ左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线，如使用棉线，则应选用粗细均匀，不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下：铁　丝：６７００Ｊ／ｇ；镍铬丝：６０００Ｊ／ｇ；铜　丝：２５００Ｊ／ｇ；棉　线：１７５００Ｊ／ｇ。６．６　点火导线：直径０．３ｍｍ左右的镍铬丝。６．７　酸洗石棉绒：使用前在８００℃下灼烧３０ｍｉｎ。６．８　擦镜纸：使用前先测出燃烧热：抽取（３～４）张纸，团紧，称准质量，放入燃烧皿中，然后按常规方法测定发热量。取三次结果的平均值作为擦镜纸热值。７　仪器设备７．１　热量计７．１．１　总则热量计是由燃烧氧弹、内筒、外筒、搅拌器、水、温度传感器、试样点火装置、温度测量和控制系统构成。通常热量计有两种，恒温式和绝热式，它们的量热系统被包围在充满水的双层夹套（外筒）中，它们的差别只在于外筒的控温方式不同，其余部分无明显区别。无水热量计的内筒、搅拌器和水被一个金属块代替。氧弹为双层金属构成，其中嵌有温度传感器，氧弹本身组成了量热系统。自动氧弹热量计原则上应按照本标准第７章和第８章中的原理和规定设计和构造，并按照第９章的规定计算分析试样的弹筒发热量和恒容高位发热量。发热量的结果应以焦耳每克（Ｊ／ｇ）或兆焦每千克（ＭＪ／ｋｇ）单位报出。自动氧弹热量计在每次试验中应以打印或其他方式记录并给出详细的信息，如观测温升，冷却校正值（恒温式）、有效热容量、样品质量和样品编号、点火热和其他附加热等；以使操作人员可以对由此进行的所有计算都能进行人工验证，所用的计算公式应在仪器操作说明书中给出。计算中用到的附加热应清楚地确定，所用的点火热，副反应热的校正应该明确说明。本标准也允许使用其他非经典原理的氧弹热量计，只要它们的标定条件，标定试验和发热量测定时条件的相似性，试样质量与氧弹的容积之比、充氧压力、氧弹中加水量、以及测定的精密度和准确度等都符合本标准的基本要求。热量计的精密度和准确度要求为，测试精密度：５次苯甲酸重复测定结果的相对标准差不大于０．２０％；准确度：标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内；或者用苯甲酸作为样品进行５次发热量测定，其平均值与标准热值之差不超过５０Ｊ／ｇ。计算中除燃烧不完全的结果外，所有的测试结果不应随意舍弃。７．１．２　氧弹由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，需要具备三个主要性能：ａ）　不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应；ｂ）　能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压；ｃ）　试验过程中能保持完全气密。弹筒容积为（２５０～３５０）ｍＬ，弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。新氧弹和新换部件（弹筒、弹头、连接环）的氧弹应经２０．０ＭＰａ的水压试验，证明无问题后方能使用。此外，应经常注意观察与氧弹强度有关的结构，如弹筒和连接环的螺纹、进气阀、出气阀和电极与弹头的连接处等，如发现显著磨损或松动，应进行修理，并经水压试验合格后再用。氧弹还应定期进行水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间一般不应超过２年。当使用多个设计制作相同的氧弹时，每一个氧弹都应作为一个完整的单元使用。氧弹部件的交换使用可能导致发生严重的事故。７．１．３　内筒用紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为椭圆形、菱形或其他适当形状。筒内装水通常为２０００ｍＬ～３０００ｍＬ，以能浸没氧弹（进、出气阀和电极除外）为准。内筒外面应高度抛光，以减少与外筒间的辐射作用。７．１．４　外筒为金属制成的双壁容器，并有上盖。外壁为圆形，内壁形状则依内筒的形状而定；外筒应完全包围内筒，内外筒间应有（１０～１２）ｍｍ的间距，外筒底部有绝缘支架，以便放置内筒。恒温式外筒和绝热式外筒的控温方式不同，应分别满足以下要求：ａ）　恒温式外筒：恒温式热量计配置恒温式外筒。自动控温的外筒在整个试验过程中，外筒水温变化应控制在±０．１Ｋ之内；非自动控温式外筒-静态式外筒，盛满水后其热容量应不小于热量计热容量的５倍（通常１２．５Ｌ的水量可以满足外筒恒温的要求），以便试验过程中保持外筒温度基本恒定。外筒的热容量应该是：当冷却常数约为０．００２０ｍｉｎ-１时，从试样点火到末期结束时的外筒温度变化小于０．１６Ｋ；当冷却常数约为０．００３０ｍｉｎ-１时，此温度变化应小于０．１１Ｋ。外筒外面可加绝热保护层，以减少室温波动的影响。用于外筒的温度计应有０．１Ｋ的最小分度值。ｂ）　绝热式外筒：绝热式热量计配置绝热式外筒。外筒中水量应较少，最好装有浸没式加热装置，当样品点燃后能迅速提供足够的热量以维持外筒水温与内筒水温相差在０．１Ｋ之内。通过自动控温装置，外筒水温能紧密跟踪内筒的温度。外筒的水还应在特制的双层盖中循环。自动控温装置的灵敏度应能达到使点火前和终点后内筒温度保持稳定（５ｍｉｎ内温度变化平均不超过０．０００５Ｋ／ｍｉｎ）；在一次试验的升温过程中，内外筒间热交换量应不超过２０Ｊ。７．１．５　搅拌器螺旋桨式或其他形式。转速（４００～６００）ｒ／ｍｉｎ为宜，并应保持恒定。搅拌器轴杆应有较低的热传导或与外界采用有效的隔热措施，以尽量减少量热系统与外界的热交换。搅拌器的搅拌效率应能使热容量标定中由点火到终点的时间不超过１０ｍｉｎ，同时又要避免产生过多的搅拌热（当内、外筒温度和室温一致时，连续搅拌１０ｍｉｎ所产生的热量不应超过１２０Ｊ）。７．１．６　量热温度计用于内筒温度测量的量热温度计至少应有０．００１Ｋ的分辨率，以便能以０．００２Ｋ或更好的分辨率测定２Ｋ到３Ｋ的温升；它代表的绝对温度应能达到近０．１Ｋ。量热温度计在它测量的每个温度变化范围内应是线性的或线性化的。它们均应经过计量部门的检定，证明已达到上述要求。有以下两种类型的温度计可用于此目的：ａ）　玻璃水银温度计常用的玻璃水银温度计有两种：一种是固定测温范围的精密温度计；一种是可变测温范围的贝克曼温度计。两者的最小分度值应为０．０１Ｋ。使用时应根据计量机关检定证书中的修正值做必要的校正。两种温度计都应进行温度校正（贝克曼温度计称为孔径校正），贝克曼温度计除这个校正值外还有一个称为“平均分度值”的校正值。为了满足所需要的分辨率，需要使用５倍的放大镜来读取温度，为防止水银柱在玻璃上的粘滞，通常需要一个机械振荡器来敲击温度计。如果没有机械振荡器，在读取温度前应人工敲击温度计。ｂ）　数字显示温度计数字显示温度计可代替传统的玻璃水银温度计，这些温度计是由诸如铂电阻、热敏电阻以及石英晶体共振器等配备合适的电桥，零点控制器、频率计数器或其他电子设备构成，它们应能提供符合要求的分辨率，这些温度计的短期重复性不应超过０．００１Ｋ，６个月内的长期漂移不应超过０．０５Ｋ，线性温度传感器在发热量测定中引起的偏倚比非线性温度传感器的小。７．２　附属设备７．２．１　燃烧皿铂制品最理想，一般可用镍铬钢制品。规格可采用高（１７～１８）ｍｍ、底部直径（１９～２０）ｍｍ、上部直径（２５～２６）ｍｍ，厚０．５ｍｍ。其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使用，但以能保证试样燃烧完全而本身又不受腐蚀和产生热效应为原则。７．２．２　压力表和氧气导管压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。压力表每２年应经计量部门检定一次，以保证指示正确和操作安全。压力表通过内径（１～２）ｍｍ的无缝铜管与氧弹连接，或通过高强度尼龙管与充氧装置连接，以便导入氧气。压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如不慎沾污，应依次用苯和酒精清洗，并待风干后再用。７．２．３　点火装置点火采用（１２～２４）Ｖ的电源，可由２２０Ｖ交流电源经变压器供给。线路中应串接一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯或电流计。点火电压应预先试验确定。方法：接好点火丝，在空气中通电试验。在熔断式点火的情况下，调节电压使点火丝在（１～２）ｓ内达到亮红；在非熔断式点火的情况下，调节电压使点火线在（４～５）ｓ内达到暗红。在非熔断式点火的情况下如采用棉线点火，则在遮火罩以上的两电极柱间连接一段直径约０．３ｍｍ的镍铬丝（６．６），丝的中部预先绕成螺旋数圈，以便发热集中。通电，准确测出电压、电流和通电时间，以便计算电能产生的热量。７．２．４　压饼机螺旋式、杠杆式或其他形式压饼机。能压制直径１０ｍｍ的煤饼或苯甲酸饼。模具及压杆应用硬质钢制成，表面光洁，易于擦拭。７．２．５　秒表或其他指示１０ｓ的计时器。７．３　天平７．３．１　分析天平：感量０．１ｍｇ。７．３．２　工业天平：载量（４～５）ｋｇ，感量０．５ｇ。８　测定步骤８．１　概述发热量的测定由两个独立的试验组成，即在规定的条件下基准量热物质的燃烧试验（热容量标定）和试样的燃烧试验。为了消除未受控制的热交换引起的系统误差，要求两种试验的条件尽量相近。试验包括定量进行燃烧反应到定义的产物和测量整个燃烧过程引起的温度变化。试验过程分为初期、主期（燃烧反应期）和末期。对于绝热式热量计，初期和末期是为了确定开始点火的温度和终点温度；对于恒温式热量计，初期和末期的作用是确定热量计的热交换特性，以便在燃烧反应主期内对热量计内筒与外筒间的热交换进行正确的校正。初期和末期的时间应足够长。８．２　恒温式热量计法８．２．１　按使用说明书安装调节热量计。８．２．２　在燃烧皿中称取粒度小于０．２ｍｍ的空气干燥煤样或水煤浆干燥试样（０．９～１．１）ｇ，称准到０．０００２ｇ。燃烧时易于飞溅的试样，可用已知质量的擦镜纸（６．８）包紧后再进行测试，或先在压饼机中压饼并切成粒度约为（２～４）ｍｍ的小块使用。不易燃烧完全的试样，可用石棉绒（６．７）做衬垫（先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实）。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全，可提高充氧压力至３．２ＭＰａ，或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。需快速测定水煤浆的发热量时，也可称取水煤浆试样。称样前搅拌水煤浆试样，使其无软硬沉淀成均一状态。将已知质量的擦镜纸（６．８）双层折叠垫于燃烧皿中，快速称取水煤浆试样（１．５～１．８）ｇ，称准至０．０００４ｇ，迅速将试样包裹好后，将燃烧皿放在坩锅架上。立即进行试验。８．２．３　在熔断式点火的情况下，取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在氧弹的两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤）；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。在非熔断式点火的情况下，当用棉线点火时，把已知质量的棉线的一端固定在已连接到两电极柱上的点火导线上（最好夹紧在点火导线的螺旋中），另一端搭接在试样上，根据试样点火的难易，调节搭接的程度。对于易飞溅的煤样，应保持微小的距离。往氧弹中加入１０ｍＬ蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到（２．８～３．０）ＭＰａ，达到压力后的持续充氧时间不得少于１５ｓ；如果不小心充氧压力超过３．２ＭＰａ，停止试验，放掉氧气后，重新充氧至３．２ＭＰａ以下。当钢瓶中氧气压力降到５．０ＭＰａ以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到４．０ＭＰａ以下时，应更换新的钢瓶氧气。８．２．４　往内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹盖的顶面（不包括突出的进、出气阀和电极）淹没在水面下（１０～２０）ｍｍ。内筒水量应在所有试验中保持相同，相差不超过０．５ｇ。水量最好用称量法测定。如用容量法，则需对温度变化进行补正。注意恰当调节内筒水温，使终点时内筒比外筒温度高１Ｋ左右，以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过１．５Ｋ。８．２．５　把氧弹放入装好水的内筒中，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在热量计中的绝缘架上；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，并盖上热量计的盖子。温度计的水银球（或温度传感器）对准氧弹主体（进、出气阀和电极除外）的中部，温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。靠近量热温度计的露出水银柱的部位（使用玻璃水银温度计时），应另悬一支普通温度计，用以测定露出柱的温度。放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平上，以避免视差对读数的影响。每次读数前，应开动振荡器振动（３～５）ｓ。８．２．７　观察内筒温度（注意：点火后２０ｓ内不要把身体的任何部位伸到热量计上方）。如在３０ｓ内温度急剧上升，则表明点火成功。当用式（４）计算冷却校正值时，点火后１′４０″时读取一次内筒温度隔读取内筒温度直至终点。点火后最初几分钟内，温度急剧上升，读温精确到０．０１Ｋ即可，但只要有可能，读温应精确到０．００１Ｋ。间为（８～１０）ｍｉｎ。对一台具体热量计，可根据经验恰当掌握。若终点时不能观察到温度下降（内筒温度低于或略高于外筒温度时），可以随后连续５ｍｉｎ内温度８．２．９　停止搅拌，取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。量出未烧完的点火丝长度，以便计算实际消耗量。需要时，用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀，燃烧皿内外和燃烧残渣；把全部洗液（共约１００ｍＬ）收集在一个烧杯中供测硫使用（见本标准９．３．２）。８．３　绝热式热量计法８．３．１　按使用说明书安装和调节热量计。８．３．２　按本标准８．２．２步骤称取试样。８．３．３　按本标准８．２．３步骤准备氧弹。８．３．４　按本标准８．２．４步骤称出内筒中所需的水。调节水温使其尽量接近室温，相差不要超过５Ｋ，以稍低于室温为最理想。内筒温度过低，易引起水蒸气凝结在内筒外壁；温度过高，易造成内筒水的过多蒸发。这都对获得准确的测定结果不利。８．３．５　按本标准８．２．５步骤安放内筒、氧弹、搅拌器和温度计。８．３．６　开动搅拌器和外筒循环水泵，开通外筒冷却水和加热器。当内筒温度趋于稳定后，调节冷却水流速，使外筒加热器每分钟自动接通（３......

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