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[PDF] GB/T 21311-2007 - 自动发货. 英文版

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GB/T 21311-2007 英文版 70 GB/T 21311-2007 3分钟内自动发货[PDF] 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 21311-2007 (GB/T21311-2007)
中文名称 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法
英文名称 Determination of residues of nitrofuran metabolites in foodstuffs of animal origin. HPLC-MS/MS method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 X04
国际标准分类 67.120
字数估计 13,178
发布日期 2007-10-29
实施日期 2008-04-01
引用标准 GB/T 6682
起草单位 中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出入境检验检疫局
归口单位 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
标准依据 中国国家标准批准发布公告2007年第13号(总第113号)
提出机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2恶唑酮(3-AmINO-2-OXALIDINONE, AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨 基-2-氨 基-2-恶唑烷基酮(5-mORpHOLINOmETHYL-3-AmINO-2-OXALIDINONE, AmOZ)、1-氨基-乙内酰脲(1-AmINO-HYDANTOIN, AHD)和氨基脲(SEmICARBAZIDE, SEm)残留量的高效液相色谱/串联质谱测定方法。本标准适用于肌肉、内脏、鱼、虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮

GB/T 21311-2007: 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 GB/T 21311-2007 英文名称: Determination of residues of nitrofuran metabolites in foodstuffs of animal origin -- HPLC-MS/MS method 中华人民共和国国家标准 GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物 残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:彭涛、李晓娟、国伟、孙利、林黎明、于静、邱月明、储晓刚、唐英章。 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物 残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 1 范围 本标准规定了动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮(3-amino-2-oxalidinone, AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxalidinone,AMOZ)、1-氨 基-乙内酰脲(1-amino-hydantoin,AHD)和氨基脲(semicarbazide,SEM)残留量的高效液相色谱/串联 质谱测定方法。 本标准适用于肌肉、内脏、鱼、虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、 5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲和氨基脲残留量的定性确证和定量测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987) 3 原理 样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生,调pH值7.4后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化。分析物 采用高效液相色谱/串联质谱定性检测,采用稳定同位素内标法进行定量测定。 4 试剂和材料 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 甲醇:高效液相色谱级。 4.2 乙腈:高效液相色谱级。 4.3 乙酸乙酯:高效液相色谱级。 4.4 正己烷:高效液相色谱级。 4.5 浓盐酸。 4.6 氢氧化钠。 4.7 甲酸:高效液相色谱级。 4.8 邻硝基苯甲醛。 4.9 三水磷酸钾。 4.10 乙酸铵。 4.11 0.2mol/L盐酸溶液:准确量取17mL浓盐酸(4.5),用水定容至1L。 4.12 2.0mol/L氢氧化钠溶液:准确称取80g氢氧化钠(4.6),用水溶解并定容至1L。 4.13 0.1mol/L邻硝基苯甲醛溶液:准确称取1.5g邻硝基苯甲醛(4.8),用甲醇溶解并定容至 100mL。 4.14 0.3mol/L磷酸钾溶液:准确称取79.893g三水磷酸钾(4.9),用水溶解并定容至1L。 4.15 乙腈饱和的正己烷:量取正己烷80mL于100mL分液漏斗中,加入适量乙腈后,剧烈振摇,待分 配平衡后,弃去乙腈层即得。 4.16 0.1%甲酸水溶液(含0.0005mol/L乙酸铵):准确量取1mL甲酸(4.7)和称取0.0386g乙酸 铵(4.10)于1L容量瓶中,用水定容至1L。 4.17  标准物质:3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲、氨基 脲,纯度≥99%。 4.18 内标物质:3-氨基-2-恶唑酮的内标物,D4-AOZ;5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物, D5-AMOZ;1-氨基-乙内酰脲的内标物,13C-AHD;氨基脲的内标物,13C15N-SEM,纯度≥99%。 4.19 标准储备液:分别准确称取适量标准品(精确至0.0001g),用乙腈溶解,配制成浓度为 100mg/L的标准储备溶液,-18℃冷冻避光保存,有效期3个月。 4.20 混合中间标准溶液:准确移取标准储备液(4.19)各1mL于100mL容量瓶中,用乙腈定容至刻 度,配制成浓度为1mg/L的混合中间标准溶液,4℃冷藏避光保存,有效期1个月。 4.21 混合标准工作溶液:准确移取0.1mL混合中间标准溶液(4.20)于10mL容量瓶中,用乙腈定容 至刻度,配制成浓度为0.01mg/L的混合标准工作溶液,4℃冷藏避光保存,有效期1周。 4.22 内标储备液:准确称取适量内标物质(精确至0.0001g),用乙腈溶解,配制成浓度为100mg/L 的标准储备溶液,-18℃冷冻避光保存,有效期3个月。 4.23 中间内标标准溶液:准确移取1mL内标储备液(4.22)于100mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度, 配制成浓度为1mg/L的中间内标标准溶液,4℃冷藏避光保存,有效期1个月。 4.24 混合内标标准溶液:准确移取中间内标标准溶液(4.23)各0.1mL于10mL容量瓶中,用乙腈定 容至刻度,配制成浓度为0.01mg/L的混合内标标准溶液,4℃冷藏避光保存,有效期1周。 4.25 微孔滤膜:0.20μm,有机相。 4.26 氮气:纯度≥99.999%。 4.27 氩气:纯度≥99.999%。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱/串联质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)。 5.2 组织捣碎机。 5.3 分析天平:感量0.0001g,0.01g。 5.4 均质器:10000r/min。 5.5 振荡器。 5.6 恒温箱。 5.7 pH计:测量精度±0.02pH单位。 5.8 离心机:10000r/min。 5.9 氮吹仪。 5.10 旋涡混合器。 5.11 容量瓶:1L,100mL,10mL。 5.12 具塞塑料离心管:50mL。 5.13 刻度试管:10mL。 5.14 移液枪:5mL,1mL,100μL。 6 试样制备与保存 6.1 肌肉、内脏、鱼和虾 从原始样品取出有代表性样品约500g,用组织捣碎机充分捣碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容 GB/T 21311-2007 器作为试样,密封,并标明标记。将试样置于-18℃冷冻避光保存。 6.2 肠衣 从原始样品取出有代表性样品约100g,用剪刀剪成边长<5mm的方块,混匀后均分成两份,分别 装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。将试样置于-18℃冷冻避光保存。 6.3 蛋 从原始样品取出有代表性样品约500g,去壳后用组织捣碎机搅拌充分混匀,均分成两份,分别装入 洁净容器作为试样,密封,并标明标记。将试样置于4℃冷藏避光保存。 6.4 奶和蜂蜜 从原始样品取出有代表性样品约500g,用组织捣碎机充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器作 为试样,密封,并标明标记。将试样置于4℃冷藏避光保存。 注:在制样的操作过程中,应防止样品污染或残留物含量发生变化。 7 样品处理 7.1 水解和衍生化 7.1.1 肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣 称取约2g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加入10mL甲醇-水混合溶液(1+1,体积 比),振荡10min后,以4000r/min离心5min,弃去液体。残留物中加入10mL0.2mol/L盐酸,用均 质器以10000r/min均质1min后,再依次加入混合内标标准溶液(4.24)100μL,邻硝基苯甲醛溶液 (4.13)100μL,涡动混合30s后,再振荡30min,置37℃恒温箱中过夜(16h)反应。 7.1.2 蛋、奶和蜂蜜 称取约2g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加入10mL~20mL0.2mol/L盐酸(以 样品完全浸润为准),用均质器以10000r/min均质1min后,再依次加入混合内标标准溶液(4.24) 100μL,邻硝基苯甲醛溶液(4.13)100μL,涡动混合30s后,再振荡30min,置37℃恒温箱中过夜 (16h)反应。 7.2 提取和净化 取出样品,冷却至室温,加入1mL~2mL0.3mol/L磷酸钾(1mL盐酸溶液加0.1mL磷酸钾溶 液),用2.0mol/L氢氧化钠调pH7.4(±0.2)后,再加入10mL~20mL乙酸乙酯(乙酸乙酯加入体积 与盐酸溶液体积一致),振荡提取10min后,以10000r/min离心10min,收集乙酸乙酯层。残留物用 10mL~20mL乙酸乙酯再提取一次,合并乙酸乙酯层。收集液在40℃下用 N2 吹干,残渣用1mL 0.1%甲酸水溶液(4.16)溶解,再用3mL乙腈饱和的正己烷(4.15)分两次液液分配,去除脂肪。下层 水相过0.20μm微孔滤膜后,取10μL供仪器测定。 7.3 混合基质标准溶液的制备 7.3.1 肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣 称取5份约2g的阴性试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加入10mL甲醇-水混合溶液 (1+1,体积比),振荡10min后,以4000r/min离心5min,弃去液体。残留物中加入10mL 0.2mol/L盐酸,用均质器以10000r/min均质1min后,按照最终定容浓度:1、5、10、50、100ng/mL, 分别加入混合中间标准溶液(4.20)或混合标准工作溶液(4.21),再加入混合内标标准溶液(4.24) 100μL,余下操作同7.1.1和7.2。 7.3.2 蛋、奶和蜂蜜 称取5份约2g的阴性试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加入10mL~20mL 0.2mol/L盐酸(以样品完全浸润为准),用均质器以10000r/min均质1min后,按照最终定容浓度: 1、5、10、50、100ng/mL,分别加入混合中间标准溶液(4.20)或混合标准工作溶液(4.21),再加入混合内 标标准溶液(4.24)100μL,余下操作同7.1.2和7.2。 8 测定 8.1 液相色谱条件 a) 色谱柱:XTerraMSC18,150mm×2.1mm(内径),3.5μm,或相当者; b) 柱温:30℃; c) 流速:0.2mL/min; d) 进样量:10μL......