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| 标准编号 | GB/T 21933.1-2008 (GB/T21933.1-2008) | | 中文名称 | 镍铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法 | | 英文名称 | Ferronickel. Determination of nickel content. The dimethylglyoxime gravimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 12,169 | | 发布日期 | 2008-05-30 | | 实施日期 | 2008-12-01 | | 采用标准 | ISO 6352-1985, IDT | | 起草单位 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | | 归口单位 | 冶金工业信息标准研究院 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第9号(总第122号) | | 提出机构 | China Iron and Steel Association | | 发布机构 | Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China | | 范围 | GB/T 21933的本部分规定了丁二酮肟重量法测定镍铁中镍含量。本部分适用于镍铁中镍含量的测定, 测定范围(质量分数):15%～60%。 | GB/T 21933.1-2008: 镍铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法
GB/T 21933.1-2008 英文名称: Ferronickel -- Determination of nickel content -- The dimethylglyoxime gravimetric method
１ 范围
GB/T ２１９３３的本部分规定了丁二酮肟重量法测定镍铁中镍含量。
本部分适用于镍铁中镍含量的测定，测定范围（质量分数）：１５％～６０％。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T ２１９３３的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T １２８０５ 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T １２８０６ 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T １２８０８ 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T ６３７９．１ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第１部分：总则与定义（GB/T ６３７９．１-２００４，ISO ５７２５-１：１９９４，ＩＤＴ）
GB/T ６３７９．２ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T ６３７９．２-２００４，ISO ５７２５-２：１９９４，ＩＤＴ）
GB/T １１４１５-１９８９ 实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号
３ 原理
试样以硝酸分解，高氯酸脱水析出硅，过滤除硅后在酒石酸氨性介质中以丁二酮肟乙醇溶液沉淀镍，两次沉淀后于１５０℃干燥称重，滤液中残余镍用原子吸收法测定。
４ 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
４．１ 盐酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。
４．２ 氨水，ρ０．９２５ｇ／ｍＬ。
４．３ 硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。
４．４ 高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。
４．５ 氢氟酸，ρ１．１３ｇ／ｍＬ。
４．６ 乙酸，ρ１．０５ｇ／ｍＬ。
４．７ 盐酸，１＋１。
４．８ 盐酸，１＋９。
４．９ 硝酸，１＋１。
４．１０ 乙酸，１＋１。
４．１１ 氢氟酸，１＋１。
４．１２ 丁二酮肟，１０ｇ／Ｌ，乙醇溶液。
４．１３ 酒石酸溶液，５００ｇ／Ｌ。
５ 仪器
通常实验室玻璃器皿，及以下仪器：
５．１ 过滤坩埚，烧结多孔玻璃，孔径１０μｍ～２０μｍ。
注：符合GB/T １１４１５-１９８９规定的Ｐ１６规格，或市售Ｇ３、Ｇ４型号坩埚。
５．２ 玻璃烧杯，容量６００ｍＬ。
５．３ 移液管，容量５０ｍＬ和１００ｍＬ，应符合GB/T １２８０８规定的Ａ级。
５．４ 容量瓶，容量２００ｍＬ和１０００ｍＬ，应符合GB/T １２８０６规定的Ａ级。
５．５ 聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）烧杯，容量６００ｍＬ，用于硅含量高的试样。
６ 取制样
６．１ 实验室样的采取和制备，应按协议程序进行。在有争议时，应按相关国家标准进行。
６．２ 实验室样一般呈颗粒状、钻屑或铣屑，不需深加工。
６．３ 若试样在磨或钻取时被油脂玷污，应用分析纯丙酮清洗并在空气中干燥。
６．４ 若实验室样粒度差别较大，应经缩分后获取试样量。
７ 分析步骤
警告１：高氯酸烟是强氧化剂，当遇到有机材料时，可能引起爆炸。所有冒烟过程均应在适合使用高氯酸的通风柜中进行。
警告２：氢氟酸是强腐蚀性酸，对皮肤有很强的刺激性和腐蚀性，并能使皮肤极度烧伤，难以痊愈。
如与皮肤接触，马上用水冲洗，并就医治疗。
７．１ 试料量
称取４．０ｇ试样，精确至０．００１ｇ。
７．２ 空白试验
随同试料进行空白试验。
７．３ 坩埚的准备
７．３．１ 将２０ｍＬ热盐酸（４．１）、１０ｍＬ硝酸（４．３）、３０ｍＬ水的混合液放入过滤坩埚（５．１）中过滤，然后以温水洗净坩埚上的酸性物质。
７．３．２ 置于１５０℃烘箱里干燥２ｈ，在干燥器中冷却６０ｍｉｎ，迅速称重。
注１：这一过程适用于处理新坩埚或分析结束后清洗旧坩埚。
注２：为提高准确度，称量坩埚和沉淀时应在与称量空坩埚时尽可能接近的温度、湿度下进行。
７．４ 试液的准备
７．４．１ 将试料（７．１）置于６００ｍＬ烧杯（５．２）中，加２５ｍＬ水、５０ｍＬ硝酸（４．９）分解试料，加盖表面皿，低温溶解试料（７．１），尽可能溶解完全。
注：若镍铁含硅超过１％（质量分数）时，用聚四氟乙烯烧杯（５．５），加２５ｍＬ水，４０ｍＬ硝酸（４．９），１０ｍＬ盐酸（４．１）处理试料，微沸。为使试料完全分解，再加１０ｍＬ氢氟酸（４．１１），４０ｍＬ高氯酸（４．４），加热至冒高氯酸烟，冷却，把溶液全部转移至玻璃烧杯（５．２）中，加热至冒起浓厚高氯酸烟，在此温度下回流２０ｍｉｎ，以下接７．４．２中“从电炉上取下烧杯”操作。
７．４．２ 试料分解后加４０ｍＬ高氯酸（４．４），加热至冒浓厚高氯酸烟，在此温度下回流２０ｍｉｎ，取下烧杯，冷却，加２０ｍＬ盐酸（４．１），２００ｍＬ热水，用定量中速滤纸过滤硅，收集滤液于１０００ｍＬ容量瓶中，冲净烧杯，以盐酸（４．８）冲洗硅残渣３次，再用热水洗４次，弃去硅残渣，以水稀释至刻度，混匀。
７．５ 测定
７．５．１ 用移液管移取试液于６００ｍＬ烧杯中（若试样含镍量低于３０％，分取１００ｍＬ溶液，若高于３０％分取５０ｍＬ溶液），使溶液中镍量约为６０ｍｇ～１２０ｍｇ，加水至约３００ｍＬ。
７．５．２ 在７．５．１溶液中加入１０ｍＬ酒石酸溶液（４．１３），边搅拌边加氨水（４．２）至溶液颜色由黄色变为蓝绿色（ｐＨ值呈微碱性），溶液始终保持澄清，缓慢加入足够量的乙酸（４．１０）使溶液恢复黄色，ｐＨ值须控制在４～５之间，加热溶液至６０℃。
７．５．３ 边搅拌边加入丁二酮肟（４．１２），约每１０ｍｇ镍需４ｍＬ丁二酮肟溶液，过量２０ｍＬ。
７．５．４ 加入足量的氨水，使溶液呈微碱性（ｐＨ 值约为１０），充分搅拌约３０ｓ，静置３０ｍｉｎ，使沉淀凝聚。
７．５．５ 用中速滤纸过滤溶液，用温水（４０℃～５０℃）洗沉淀５次，保留滤液进行７．５．１０规定的操作。
７．５．６ 用２０ｍＬ盐酸（４．１），１０ｍＬ硝酸（４．３）和３０ｍＬ水的热混合液将漏斗中第一次沉淀物全部溶解至原烧杯中，分３次每次用２０ｍＬ混酸仔细洗净沉淀，并与热水交替洗涤，确保所有红色沉淀全部溶解，最后用热水彻底洗净滤纸。
７．５．７ 按７．５．２～７．５．４步骤重新沉淀镍，仅用２ｍＬ酒石酸溶液（４．１３），过量５ｍＬ丁二酮肟溶液（４．１２）。
７．５．８ 用干燥的已恒量的过滤坩埚（７．３．２）过滤沉淀，彻底洗净烧杯，用温水洗沉淀５次，保留滤液按
７．５．１０处理。
７．５．９ 在１５０℃烘箱中干燥坩埚和沉淀２ｈ，于干燥器中冷却６０ｍｉｎ，在７．３．２相同条件下迅速称量。
７．５．１０ 合并７．５．５～７．５．８的滤液，蒸至黏稠状，约每１０ｍＬ～１５ｍＬ体积需加入５０ｍＬ盐酸（４．１），分次加入。加热，至溶液澄清，加入５０ｍＬ热水，煮沸，冷却后转移至２００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
７．５．１１ 用原子吸收光谱仪按附录Ａ测定合并后滤液中的镍量。
注１：滤液中镍含量不应超过原样品镍量的０．２％（质量分数）；
注２：滤液中有过高的镍表明过滤坩埚不合格；
注３：若滤液中镍高或原子吸收仪的灵敏度很高，需把７．５．１０的滤液稀释后再进行原子吸收分析。
８ 结果表示
８．１ 计算
按式（１）计算镍的质量分数（％）：
８．２ 精密度
８．２．１ 实验室试验
８．２．１．１ ......
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