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[PDF] GB/T 22105.1-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 22105.1-2008 英文版 110 GB/T 22105.1-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分:土壤中总汞的测定 有效

基本信息
标准编号 GB/T 22105.1-2008 (GB/T22105.1-2008)
中文名称 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分:土壤中总汞的测定
英文名称 Soil quality. Analysis of total mercury, arsenic and lead contents. Atomic fluorescence spectrometry. Part 1: Analysis of total mercury contents in soils
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Z18
国际标准分类 13.080.05
字数估计 6,639
发布日期 2008-06-27
实施日期 2008-10-01
起草单位 农业部环境保护科研监测所
归口单位 中华人民共和国农业部
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号)
提出机构 People's Republic of China Ministry of Agriculture
发布机构 Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China
范围 GB/T 22105的本部分规定了土壤中总汞的原子荧光光谱测定方法;本部分适用于土壤中总汞的测定, 本部分方法检出限为0.002㎎/㎏。

GB/T 22105.1-2008: 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分:土壤中总汞的测定
GB/T 22105.1-2008 英文名称: Soil quality -- Analysis of total mercury, arsenic and lead contents -- Atomic fluorescence spectrometry -- Part 1: Analysis of total mercury contents in soils
ICS 13.080.05
Z18
中华人民共和国国家标准
1 范围
GB/T 22105的本部分规定了土壤中总汞的原子荧光光谱测定方法。
本部分适用于土壤中总汞的测定。
本部分方法检出限为0.002mg/kg。
2 原理
采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样,再用硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠
(NaBH4)将样品中所含汞还原成原子态汞,由载气(氩气)导入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射
下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量
成正比。与标准系列比较,求得样品中汞的含量。
3 试剂本部分所使用的试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水。
3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯。
3.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯。
3.3 硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,优级纯。
3.4 氢氧化钾(KOH):优级纯。
3.5 硼氢化钾(KBH4):优级纯。
3.6 重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯。
3.7 氯化汞(HgCl2):优级纯。
3.8 硝酸-盐酸混合试剂[(1+1)王水]:取1份硝酸(3.2)与3份盐酸(3.1)混合,然后用去离子水稀释一倍。
3.9 还原剂[0.01%硼氢化钾(KBH4)+0.2%氢氧化钾(KOH)溶液]:称取0.2g氢氧化钾(3.4)放入
烧杯中,用少量水溶解,称取0.01g硼氢化钾(3.5)放入氢氧化钾溶液中,用水稀释至100mL,此溶液现用现配。
3.10 载液[(1+19)硝酸溶液]:量取25mL硝酸(3.2),缓缓倒入放有少量去离子水的500mL容量瓶
中,用去离子水定容至刻度,摇匀。
3.11 保存液:称取0.5g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释至1000mL,摇匀。
3.12 稀释液:称取0.2g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入28mL硫酸(3.3),用水稀释至1000mL,摇匀。
3.13 汞标准贮备液:称取经干燥处理的0.1354g氯化汞(3.7),用保存液(3.11)溶解后,转移至
1000mL容量瓶中,再用保存液(3.11)稀释至刻度,摇匀。此标准溶液汞的浓度为100μg/mL(有条件
的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液)。
3.14 汞标准中间溶液:吸取10.00mL汞标准贮备液(3.13)注入1000mL容量瓶中,用保存液
(3.11)稀释至刻度,摇匀。此标准溶液汞的浓度为1.00μg/mL。
3.15 汞标准工作溶液:吸取2.00mL汞标准中间溶液(3.14)注入100mL容量瓶中,用保存液(3.11)
稀释至刻度,摇匀。此标准溶液汞的浓度为20.0ng/mL(现用现配)。
4 仪器及设备4.1 氢化物发生原子荧光光度计。4.2 汞空心阴极灯。
4.3 水浴锅。5 分析步骤5.1 试样制备
称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g~1.0g(精确至0.0002g)于50mL具
塞比色管中,加少许水润湿样品,加入10mL(1+1)王水(3.8),加塞后摇匀,于沸水浴中消解2h,取出
冷却,立即加入10mL保存液(3.11),用稀释液(3.12)稀释至刻度,摇匀后放置,取上清液待测。同时做空白试验。
5.2 空白试验采用与5.1相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。
5.3 校准曲线分别准确吸取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,10.00mL汞标准工作液(3.15)置于7个50mL
容量瓶中,加入10mL保存液(3.11),用稀释液(3.12)稀释至刻度,摇匀,即得含汞量分别为0.00,
0.20,0.40,0.80,1.20,2.00,4.00ng/mL的标准系列溶液。此标准系列适用于一般样品的测定。
5.4 仪器参考条件
不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出了本部分通常采用的参数。
5.5 测定
将仪器调至最佳工作条件,在还原剂(3.9)和载液(3.10)的带动下,测定标准系列各点的荧光强度
(校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的校准曲线),然后测定样品空白、试样的荧光强度。
6 结果表示土壤样品总汞含量以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:
7 精密度和准确度
按照本部分测定土壤中总汞,其相对误差的绝对值不得超过5%。在重复条件下,获得的两次独立
测定结果的相对偏差不得超过12%。
8.1 操作中要注意检查全程序的试剂空白,发现试剂或器皿玷污,应重新处理,严格筛选,并妥善保管,防止交叉污染。
8.2 硝酸-盐酸消解体系不仅由于氧化能力强使样品中大量有机物得以分解,同时也能提取各种无机
形态的汞。而盐酸存在条件下,大量Cl-与 Hg2+作用形成稳定的[HgCl4]2-络离子,可抑制汞的吸附
和挥发。但应避免使用沸腾的王水处理样品,以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。样品中含有较多......
   
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