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[PDF] GB/T 22105.1-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 22105.1-2008 英文版 110 GB/T 22105.1-2008 3分钟内自动发货[PDF] 土壤质量　总汞、总砷、总铅的测定　原子荧光法　第1部分：土壤中总汞的测定 有效
基本信息
标准编号 GB/T 22105.1-2008 (GB/T22105.1-2008)
中文名称 土壤质量　总汞、总砷、总铅的测定　原子荧光法　第1部分：土壤中总汞的测定
英文名称 Soil quality -- Analysis of total mercury, arsenic and lead contents -- Atomic fluorescence spectrometry -- Part 1: Analysis of total mercury contents in soils
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Z18
国际标准分类 13.080.05
字数估计 6,612
发布日期 2008-06-27
实施日期 2008-10-01
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 22105的本部分规定了土壤中总汞的原子荧光光谱测定方法;本部分适用于土壤中总汞的测定, 本部分方法检出限为0.002㎎/㎏。

GB/T 22105.1-2008: 土壤质量　总汞、总砷、总铅的测定　原子荧光法　第1部分：土壤中总汞的测定 GB/T 22105.1-2008 英文名称: Soil quality -- Analysis of total mercury, arsenic and lead contents -- Atomic fluorescence spectrometry -- Part 1: Analysis of total mercury contents in soils ICS １３．０８０．０５ Z１８ 中华人民共和国国家标准 １　范围 GB/T ２２１０５的本部分规定了土壤中总汞的原子荧光光谱测定方法。 本部分适用于土壤中总汞的测定。 本部分方法检出限为０．００２ｍｇ／ｋｇ。 ２　原理 采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾（ＫＢＨ４）或硼氢化钠 （ＮａＢＨ４）将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射 下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量 成正比。与标准系列比较，求得样品中汞的含量。 ３　试剂本部分所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水。 ３．１　盐酸（ＨＣｌ）：ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ，优级纯。 ３．２　硝酸（ＨＮＯ３）：ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ，优级纯。 ３．３　硫酸（Ｈ２ＳＯ４）：ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ，优级纯。 ３．４　氢氧化钾（ＫＯＨ）：优级纯。 ３．５　硼氢化钾（ＫＢＨ４）：优级纯。 ３．６　重铬酸钾（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）：优级纯。 ３．７　氯化汞（ＨｇＣｌ２）：优级纯。 ３．８　硝酸-盐酸混合试剂［（１＋１）王水］：取１份硝酸（３．２）与３份盐酸（３．１）混合，然后用去离子水稀释一倍。 ３．９　还原剂［０．０１％硼氢化钾（ＫＢＨ４）＋０．２％氢氧化钾（ＫＯＨ）溶液］：称取０．２ｇ氢氧化钾（３．４）放入 烧杯中，用少量水溶解，称取０．０１ｇ硼氢化钾（３．５）放入氢氧化钾溶液中，用水稀释至１００ｍＬ，此溶液现用现配。 ３．１０　载液［（１＋１９）硝酸溶液］：量取２５ｍＬ硝酸（３．２），缓缓倒入放有少量去离子水的５００ｍＬ容量瓶 中，用去离子水定容至刻度，摇匀。 ３．１１　保存液：称取０．５ｇ重铬酸钾（３．６），用少量水溶解，加入５０ｍＬ硝酸（３．２），用水稀释至１０００ｍＬ，摇匀。 ３．１２　稀释液：称取０．２ｇ重铬酸钾（３．６），用少量水溶解，加入２８ｍＬ硫酸（３．３），用水稀释至１０００ｍＬ，摇匀。 ３．１３　汞标准贮备液：称取经干燥处理的０．１３５４ｇ氯化汞（３．７），用保存液（３．１１）溶解后，转移至 １０００ｍＬ容量瓶中，再用保存液（３．１１）稀释至刻度，摇匀。此标准溶液汞的浓度为１００μｇ／ｍＬ（有条件 的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）。 ３．１４　汞标准中间溶液：吸取１０．００ｍＬ汞标准贮备液（３．１３）注入１０００ｍＬ容量瓶中，用保存液 （３．１１）稀释至刻度，摇匀。此标准溶液汞的浓度为１．００μｇ／ｍＬ。 ３．１５　汞标准工作溶液：吸取２．００ｍＬ汞标准中间溶液（３．１４）注入１００ｍＬ容量瓶中，用保存液（３．１１） 稀释至刻度，摇匀。此标准溶液汞的浓度为２０．０ｎｇ／ｍＬ（现用现配）。 ４　仪器及设备４．１　氢化物发生原子荧光光度计。４．２　汞空心阴极灯。 ４．３　水浴锅。５　分析步骤５．１　试样制备 称取经风干、研磨并过０．１４９ｍｍ孔径筛的土壤样品０．２ｇ～１．０ｇ（精确至０．０００２ｇ）于５０ｍＬ具 塞比色管中，加少许水润湿样品，加入１０ｍＬ（１＋１）王水（３．８），加塞后摇匀，于沸水浴中消解２ｈ，取出 冷却，立即加入１０ｍＬ保存液（３．１１），用稀释液（３．１２）稀释至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。同时做空白试验。 ５．２　空白试验采用与５．１相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备２个以上空白溶液。 ５．３　校准曲线分别准确吸取０．００，０．５０，１．００，２．００，３．００，５．００，１０．００ｍＬ汞标准工作液（３．１５）置于７个５０ｍＬ 容量瓶中，加入１０ｍＬ保存液（３．１１），用稀释液（３．１２）稀释至刻度，摇匀，即得含汞量分别为０．００， ０．２０，０．４０，０．８０，１．２０，２．００，４．００ｎｇ／ｍＬ的标准系列溶液。此标准系列适用于一般样品的测定。 ５．４　仪器参考条件 不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择。表１列出了本部分通常采用的参数。 ５．５　测定 将仪器调至最佳工作条件，在还原剂（３．９）和载液（３．１０）的带动下，测定标准系列各点的荧光强度 （校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的校准曲线），然后测定样品空白、试样的荧光强度。 ６　结果表示土壤样品总汞含量以质量分数计，数值以毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）表示，按式（１）计算： ７　精密度和准确度 按照本部分测定土壤中总汞，其相对误差的绝对值不得超过５％。在重复条件下，获得的两次独立 测定结果的相对偏差不得超过１２％。 ８．１　操作中要注意检查全程序的试剂空白，发现试剂或器皿玷污，应重新处理，严格筛选，并妥善保管，防止交叉污染。 ８．２　硝酸-盐酸消解体系不仅由于氧化能力强使样品中大量有机物得以分解，同时也能提取各种无机 形态的汞。而盐酸存在条件下，大量Ｃｌ-与 Ｈｇ２＋作用形成稳定的［ＨｇＣｌ４］２-络离子，可抑制汞的吸附 和挥发。但应避免使用沸腾的王水处理样品，以防止汞以氯化物的形式挥发而损失......