| 标准编号 | GB/T 22105.1-2026 (GB/T22105.1-2026) | | 中文名称 | 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分：土壤中总汞的测定 | | 英文名称 | Soil quality - Determination of total mercury, total arsenic and total lead - Atomic fluorescence spectrometry - Part 1: Determination of total mercury in soil | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Z18 | | 国际标准分类 | 13.080.05 | | 字数估计 | 14,177 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 22105.1-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 22105.1-2026: 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分：土壤中总汞的测定
GB/T 22105.1-2026 英文版: Soil quality - Determination of total mercury, total arsenic and total lead - Atomic fluorescence spectrometry - Part 1: Determination of total mercury in soil
ICS 13.080.05
CCSZ18
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 22105.1-2008
土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定
原子荧光法 第1部分:土壤中
总汞的测定
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 22105《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》的第1部分。GB/T 22105
已经发布了以下部分:
---第1部分:土壤中总汞的测定;
---第2部分:土壤中总砷的测定;
---第3部分:土壤中总铅的测定。
本文件代替GB/T 22105.1-2008《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分:
土壤中总汞的测定》,与GB/T 22105.1-2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
---删除了稀释液(见2008年版的3.12);
---增加了多孔电热消解设备(见6.4);
---增加了样品的要求(见第7章);
---更改了试样的制备(见8.1,2008年版的5.1);
---更改了结果表示(见9.2,2008年版的第6章);
---增加了质量保证和控制措施(见10.1、10.2,2008年版的第8章);
---更改了精密度和正确度(见10.3、10.4,2008年版的第7章);
---增加了“试验报告”(见第11章);
---更改了检出限(见第12章,2008年版的第1章);
---增加了定量限(见第12章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国农业农村部提出。
本文件由全国土壤质量标准化技术委员会(SAC/TC404)归口。
本文件起草单位:农业农村部环境保护科研监测所、中国科学院南京土壤研究所、北京市耕地建设
保护中心、天津市地质矿产测试中心。
本文件主要起草人:戴礼洪、徐亚平、李军幸、朱璇、王如海、刘晓霞、张岩、姜红新、穆莉、李黎、吕慧
颖、戴子纯、贺泽英、蔡彦明、刘岩。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---2008年首次发布为GB/T 22105.1-2008;
---本次为第一次修订。
引 言
汞、砷、铅作为土壤环境中典型的有毒有害元素,其含量监测是土壤质量评价、污染治理及风险管控
的重要基础。原子荧光光谱法因其灵敏度高、检出限低、操作相对简便等优点,已成为测定上述元素的
主流技术之一。
考虑到总汞、总砷、总铅在样品前处理、测定条件、干扰消除等方面存在显著差异,为便于标准的使
用与执行,GB/T 22105《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》将土壤中总汞、总砷、总铅的
原子荧光测定方法按元素划分为三个独立部分,共同构成完整的测定方法体系。
---第1部分:土壤中总汞的测定;
---第2部分:土壤中总砷的测定;
---第3部分:土壤中总铅的测定。
土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定
原子荧光法 第1部分:土壤中
总汞的测定
警示---使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用原子荧光法测定土壤中总汞的方法。
本文件适用于土壤中总汞的测定。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
采用硝酸-盐酸混合试剂加热消解土壤样品,用硼氢化钾将试样中汞还原成原子态汞,由载气(氩
气)导入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,回到基态时发射出特征波长
的荧光,其荧光强度与试样中汞的含量成正比,与校准系列比较,通过定量计算得到样品的含量。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时应使用符合 GB 15346规定的优级纯及以上规格试剂,实验用水应符合
GB/T 6682中二级水的要求。
5.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。
5.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL。
5.3 氢氧化钾(KOH)。
5.4 硼氢化钾(KBH4)。
5.5 重铬酸钾(K2Cr2O7)。
5.6 氯化汞(HgCl2,CAS号:7487-94-7):纯度≥99%。
5.7 硝酸-盐酸混合试剂[(1+1)王水]:量取1份硝酸(5.2)、3份盐酸(5.1)缓慢加入烧杯中,混匀;再缓
慢加入等体积的水中,混匀。
5.8 还原剂[0.01%硼氢化钾(KBH4)+0.2%氢氧化钾(KOH)溶液]:称取1.0g氢氧化钾(5.3)放入
500mL烧杯中,用少量水溶解;再称取0.05g硼氢化钾(5.4)放入氢氧化钾溶液中,溶解后用水稀释至
刻度,混匀。还原剂浓度可根据仪器参数设置进行调整,现用现配。
5.9 载液(5%盐酸溶液):量取100mL盐酸(5.1),缓慢加入盛有少量水的2000mL烧杯中,用水稀释
至刻度,混匀。载液浓度可根据仪器参数设置进行调整。
5.10 保存液:称取1.0g重铬酸钾(5.5)于2000mL烧杯中,用少量水溶解,加入100mL硝酸(5.2),
用水稀释至刻度,混匀。
5.11 汞标准贮备液:ρ=100mg/L。
称取0.1354g氯化汞(5.6),加入少量保存液(5.10)溶解后,转移至1000mL容量瓶中,用保存液
(5.10)定容至刻度,混匀。此标准溶液汞的质量浓度为100mg/L(可以购买标准物质/标准样品)。
5.12 汞标准中间溶液:ρ=1.00mg/L。
吸取10.00mL汞标准贮备液(5.11),转移至100mL容量瓶中,用保存液(5.10)定容至刻度,混匀,
此标准溶液汞的质量浓度为10.00mg/L。同理逐级稀释,配制1.00mg/L汞标准中间溶液。
5.13 汞标准工作溶液:ρ=10.00μg/L。
吸取10.00mL汞标准中间溶液(5.12),转移至100mL容量瓶中,用保存液(5.10)定容至刻度,混
匀,此标准溶液汞的质量浓度为100μg/L。同理逐级稀释,配制10.00μg/L汞标准工作溶液(现用
现配)。
注:方法中的各类实验溶液根据测试样品的需要量配制。
6 仪器与设备
6.1 原子荧光光度计:具备180nm~300nm波长检测能力。
6.2 汞空心阴极灯。
6.3 水浴锅:控温精度±1℃。
6.4 多孔电热消解设备:最高控温不低于100℃,控温精度±1℃。
6.5 分析天平:感量0.1mg、0.01g。
6.6 尼龙筛:0.149mm孔径、2mm孔径。
6.7 常用实验器皿:如烧杯、容量瓶、吸量管、具塞比色管等。
7 样品
7.1 样品采集与保存
土壤样品的采集和保存按照NY/T 1121.1规定的方法进行。样品采集、运输和保存过程避免沾污
和待测元素损失。
7.2 样品的制备
土壤样品的制备按照NY/T 1121.1规定的方法进行。除去土壤样品中的植物残体、石块等异物,
将土壤样品进行风干、研磨过2mm孔径尼龙筛;再分取一定量的2mm样品研磨,并全部通过0.149mm
孔径的尼龙筛,混匀后备用。
样品制备过程避免研磨工具沾污和样品交叉污染。
7.3 水分含量的测定
土壤样品水分含量的测定按照HJ613规定的方法进行。
8 分析步骤
8.1 试样的制备
称取0.2g~1.0g(精确至0.0001g)土壤样品(7.2),于25mL具塞比色管中,加少许水润湿样品,
加入10mL(1+1)王水(5.7),摇匀,待样品无明显气泡反应后,加塞,于沸水浴或调温至100℃的多孔
电热消解设备中消解2h,中间摇动2次~3次。采用沸水浴方式消解样品时,水浴温度不低于95℃,
否则应采用多孔电加热消解方式进行样品处理。消解结束后取出冷却,加入5mL保存液(5.10),用水
定容至刻度,混匀后静置,取上清液待测,试样应在48h内完成检测。
如用同一份试样溶液检测汞和砷,消解结束后不加入保存液(5.10),用水定容至刻度,混匀后静置。
取一定量的上清液用于汞的检测,24h内完成检测。
8.2 空白试样
不称取土壤样品,采用与8.1相同的试剂和步骤,制备空白试样。每批次样品制备不少于2个空白
试样。
8.3 校准曲线
分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL汞标准工作溶液(5.13)于6个
50mL容量瓶中,加入10mL保存液(5.10),用水定容至刻度,摇匀,配制汞含量分别为0.00μg/L、
0.10μg/L、0.20μg/L、0.40μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L的系列校准溶液。此校准系列适用于一般样品
的测定。
8.4 仪器参考条件
不同型号仪器的参数设置可根据仪器使用说明书自行选择。通常采用的参数见附录 A 中的
表A.1。
8.5 测定
将仪器调至最佳工作条件,导入还原剂(5.8)和载液(5.9),测定校准系列各浓度点的荧光强度,绘
制校准曲线。再依次测定空白试样(8.2)、试样(8.1),通过与校准曲线比较得出试样中汞的浓度,如果
试样浓度超过校准曲线范围,应稀释后重新进行测定,空白试样与试样稀释倍数一致。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
土壤样品中总汞含量w 以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算:
9.2 结果表示
测定结果小于0.1mg/kg时,保留至小数点后三位;测定结果大于或等于0.1mg/kg时,保留三位
有效数字。
10 质量保证和质量控制
10.1 空白试样
空白试样的平均值应符合下列情况之一才能被认为是可接受的:
---低于方法检出限;
---低于标准限值的10%;
---低于检测批次样品最低值的10%。
10.2 校准曲线
每次分析应建立校准曲线,其相关系数应≥0.999。
每20个样品或每批次(样品少于20个时)分析结束后,应进行校准系列中间浓度点核查,中间浓度
点测定值与标准值的相对误差应控制在±10%以内,同一检测批次中,实测校准中间浓度点的最大值相
比最小值的偏差应不超过10%。
10.3 精密度
每20个样品或每批次(样品少于20个时)应测定至少1个平行样品,平行样品测定结果应满足方
法精密度的要求。
样品含量小于0.1mg/kg时,......
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