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| 标准编号 | GB/T 22246-2008 (GB/T22246-2008) | | 中文名称 | 保健食品中泛酸钙的测定 | | 英文名称 | Determination of calcium pantothenate in health foods | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 6,678 | | 发布日期 | 2008-07-31 | | 实施日期 | 2008-11-01 | | 起草单位 | 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 | | 归口单位 | 中华人民共和国卫生部 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号) | | 提出机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了营养素补充剂类保健食品中泛酸钙的测定方法。本标准适用于营养素补充剂类保健食品中泛酸钙的测定。本标准检出限:当取样量1.0g, 定容至25mL, 进样量10μL时, 检出限为2×10-4g/100g, 定量限为6×10-4g/100g。本标准的线性范围:2.5μg/mL～80μg/mL。 | GB/T 22246-2008: 保健食品中泛酸钙的测定
GB/T 22246-2008 英文名称: Determination of calcium pantothenate in health foods
ICS ６７．０４０
C５３
中华人民共和国国家标准
１ 范围
本标准规定了营养素补充剂类保健食品中泛酸钙的测定方法。
本标准适用于营养素补充剂类保健食品中泛酸钙的测定。
本标准检出限：当取样量１．０ｇ，定容至 ２５ ｍＬ，进样量 １０μＬ 时，检出限 （ＬＯＤ）为 ２×
１０-４ｇ／１００ｇ，定量限（ＬＯＱ）为６×１０-４ｇ／１００ｇ。
本标准的线性范围：２．５μｇ／ｍＬ～８０μｇ／ｍＬ。
２ 原理
根据泛酸钙溶于水，对酸和碱不稳定，但在中性（ｐＨ＝５．０～７．０）条件下很稳定的理化性质，试样中
的泛酸钙用水在超声波振荡下提取，定容，离心后取上清液过滤膜，经Ｃ１８反相柱分离，在紫外检测器
２００ｎｍ波长处检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
３ 试剂和材料
３．１ 乙腈（ＣＨ３ＣＮ）：色谱纯。
３．２ 磷酸 （Ｈ３ＰＯ４）：分析纯。
３．３ 磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４）：分析纯。
３．４ ０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液：取磷酸二氢钾２．７２２ｇ，加水溶解成１０００ｍＬ，用磷酸调节ｐＨ至３．０。
３．５ 水（Ｈ２Ｏ）：为实验室一级用水，电导率（２５℃）为０．０１ｍＳ／ｍ。
３．６ 泛酸钙标准储备液：称量泛酸钙标准品约０．１ｇ（精确至０．０００１ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，加水
溶解并定容至刻度，混匀（４℃冰箱中保存备用，该溶液可保存５ｄ）。
３．７ 泛酸钙标准使用液：准确量取１．０ｍＬ标准储备液（３．６）置于１０ｍＬ容量瓶中，加水稀释至刻度，
混匀（４℃冰箱中保存备用，该溶液可保存５ｄ）。
４ 仪器和设备
４．１ 高效液相色谱仪：附紫外检测器。
４．２ 超声波清洗器。
４．３ 离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。
５ 分析步骤
５．１ 试样制备
５．１．１ 固体片剂或胶囊试样：称取０．１ｇ～１．０ｇ粉碎后的均匀试样（精确到０．００１ｇ），使试样浓度位
于标准曲线中。试样置于２５ｍＬ容量瓶中，加水２０ｍＬ，超声提取２０ｍｉｎ后，加水至刻度，摇匀，离心后
将上清液过０．４５μｍ滤膜，滤液待进样。
５．１．２ 液体试样：除碳酸饮料需超声除去二氧化碳后再取样外，其余液体试样均可直接准确量取适量
样液，使试样浓度位于标准曲线中。试样置于２５ｍＬ容量瓶中，加水稀释至刻度后混匀，过０．４５μｍ滤膜，滤液备用。
５．２ 标准曲线的制备
吸取０．２５、０．５０、１．０、２．０、４．０、８．０ｍＬ泛酸钙标准使用液（相当于２．５μｇ、５．０μｇ、１０μｇ、２０μｇ、４０
μｇ、８０μｇ泛酸钙），分别置于１０ｍＬ容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。在给定的仪器条件下，进行色谱
分析，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。
５．３ 液相色谱参考条件
５．３．１ 色谱柱：ＯＤＳＣ１８柱，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ。
５．３．２ 柱温：３０℃。
５．３．３ 紫外检测器：检测波长２００ｎｍ。
５．３．４ 流动相：０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（用磷酸调ｐＨ＝３．０）＋乙腈＝９５＋５。
５．３．５ 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。
５．３．......
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