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| 标准编号 | GB/T 223.11-2008 (GB/T223.11-2008) | | 中文名称 | 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法 | | 英文名称 | Iron, steel and alloy. Determination of chromium content. Visual titration or potentiometric titration method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.080.01 | | 字数估计 | 16,156 | | 发布日期 | 2008-09-11 | | 实施日期 | 2009-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 223.11-1991 | | 引用标准 | GB/T 223.13; GB/T 223.14; GB/T 223.76; GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB 12805; GB 12806; GB 12808; GB/T 20066; GB/T 20125 | | 采用标准 | ISO 4937-1986, MOD | | 起草单位 | 钢铁研究总院、太原钢铁公司 | | 归口单位 | 全国钢标准化技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第16号(总第129号) | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本部分规定了用可视滴定或电位滴定法测定铬含量。本部分方法一适用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中质量分数为0.10%~35.00%铬含量的测定;方法二适用于钢铁中质量分数为0.25%~35.00%格含量的测定。 | GB/T 223.11-2008: 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法
GB/T 223.11-2008 英文名称: Iron, steel and alloy -- Determination of chromium content -- Visual titration or potentiometric titration method
１ 范围
GB/T ２２３的本部分规定了用可视滴定或电位滴定法测定铬含量。
本部分方法一适用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中质量分数为０．１０％～３５．００％铬含量的测定；方法二适用于钢铁中质量分数为０．２５％～３５．００％铬含量的测定。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T ２２３的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
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３ 方法一 可视滴定法
３．１ 原理
试料用酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化至铬（ＶＩ），用硫酸
亚铁铵标准溶液滴定。
含钒试样，以亚铁-邻菲罗啉溶液为指示剂，加过量的硫酸亚铁铵标准滴定溶液，以高锰酸钾溶液回滴；或者采用适当的钒国家标准测定后，用理论计算法校正钒的干扰。
试液中存在２ｍｇ以下铈不干扰测定。
３．２ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
３．２．１ 无水乙酸钠。
３．２．２ 盐酸，ρ约１．１９ｇ／ｍＬ。
３．２．３ 盐酸，ρ约１．１９ｇ／ｍＬ，稀释为１＋３。
３．２．４ 硝酸，ρ约１．４２ｇ／ｍＬ。
３．２．５ 磷酸，ρ约１．６９ｇ／ｍＬ。
３．２．６ 硫酸，ρ约１．８４ｇ／ｍＬ，稀释为１＋１。
３．２．７ 硫酸，ρ约１．８４ｇ／ｍＬ，稀释为５＋９５。
３．２．８ 氢氟酸，ρ约１．１５ｇ／ｍＬ。
３．２．９ 硫酸-磷酸混合酸：于６００ｍＬ水中加入３２０ｍＬ硫酸（３．２．６）及８０ｍＬ磷酸（３．２．５）混匀。
３．２．１０ 硝酸银溶液，１０ｇ／Ｌ。称取１．０ｇ硝酸银溶于１００ｍＬ水中，滴加数滴硝酸（３．２．４），贮于棕色瓶中。
３．２．１１ 过硫酸铵溶液，３００ｇ／Ｌ，用前配制。
３．２．１２ 氯化钠溶液，５０ｇ／Ｌ。
３．２．１３ 硫酸锰溶液，４０ｇ／Ｌ。
３．２．１４ 苯代邻氨基苯甲酸溶液，２ｇ／Ｌ。称取０．２ｇ试剂置于３００ｍＬ烧杯中，加０．２ｇ无水碳酸钠，
加２０ｍＬ水加热溶解，用水稀释至１００ｍＬ，混匀。
３．２．１５ 亚铁-邻菲罗啉溶液：称取１．４９ｇ邻菲罗啉、０．９８ｇ硫酸亚铁铵置于３００ｍＬ烧杯中，加５０ｍＬ水，加热溶解，冷却，用水稀释至１００ｍＬ，混匀。
３．２．１６ 铬标准溶液
３．２．１６．１ 铬储备液，２．０００ｇ／Ｌ。
称取５．６５７８ｇ预先经１５０℃烘１ｈ后，置于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准），置于烧杯中，用水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液１ｍＬ含２．０００ｍｇ铬。
３．２．１６．２ 铬标准溶液Ａ，１．０００ｇ／Ｌ。
移取５０．００ｍＬ铬储备液（３．２．１６．１）置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１．０００ｍｇ铬。
３．２．１６．３ 铬标准溶液Ｂ，０．５００ｇ／Ｌ。
移取２５．００ｍＬ铬储备液（３．２．１６．１）置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至......
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