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[PDF] GB/T 223.26-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 223.26-2008 英文版 85 GB/T 223.26-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 223.26-2008 (GB/T223.26-2008)
中文名称 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法
英文名称 Iron, steel and alloy. Determination of molybdenum content. The thiocyanate spectrophotometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.080.01
字数估计 11,130
发布日期 2008-05-13
实施日期 2008-11-01
旧标准 (被替代) GB/T 223.26-1989; GB/T 223.27-1994
引用标准 GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 20066
起草单位 鞍钢股份有限公司、中国钢研科技集团公司
归口单位 全国钢标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第8号(总第121号)
提出机构 中国钢铁工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 223的本部分规定了用硫氰酸盐直接光度法和用硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法测定钼含量。本部分方法一适用于中低合金钢、高温合金钢和精密合金中质量分数为 0.10%~2.00%钼含量的测定;本部分方法二适用于生铁、碳钢、合金钢中质量分数为0.0025%~0.20%钼含量的测定。

GB/T 223.26-2008: 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法
GB/T 223.26-2008 英文名称: Iron, steel and alloy -- Determination of molybdenum content -- The thiocyanate spectrophotometric method
1 范围GB/T 223的本部分规定了用硫氰酸盐直接光度法和用硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法测定钼含量。本部分方法一适用于中低合金钢、高温合金钢和精密合金中质量分数为0.10%~2.00%钼含量的测定;本部分方法二适用于生铁、碳钢、合金钢中质量分数为0.0025%~0.20%钼含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3 方法一  硫氰酸盐直接光度法
3.1 原理在硫酸-高氯酸介质中,用氯化亚锡还原铁和钼,钼与硫氰酸钠生成橙红色络合物,测量其吸光度。显色液中,铜量小于0.2mg、钒量小于0.05mg、钴量小于0.8mg、铌量小于0.8mg、铬量小于2.4mg无影响。
3.2 试剂和材料除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.2.1 盐酸,ρ约1.19g/mL。
3.2.2 硝酸,ρ约1.42g/mL。
3.2.3 硫酸,ρ约1.84g/mL,稀释为1+1。
3.2.4 硫酸,ρ约1.84g/mL,稀释为5+95。
3.2.5 硫酸-磷酸混合酸,于700mL水中,缓慢加入150mL硫酸(ρ约1.84g/mL),稍冷后,加入150mL磷酸(ρ约1.70g/mL),混匀。
3.2.6 高氯酸,ρ约1.67g/mL,稀释为1+5。
3.2.7 氯化亚锡溶液,100g/L,称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),置于250mL烧杯中,加入10mL盐酸(3.2.1),加热溶解并煮沸,冷却,用水稀释至100mL,混匀。用前配制。
3.2.8 硫氰酸钠溶液,100g/L。
3.2.9 铁溶液,20g/L。称取2.0g纯铁(钼含量的质量分数须小于0.001%),置于250mL烧杯中,GB/T 223.26-2008加入40mL硫酸-磷酸混合酸(3.2.5),加热溶解,滴加硝酸(3.2.2)氧化,加热至冒硫酸烟,取下稍冷,加入40mL水,加热溶解盐类,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含20mg铁。
3.2.10 钼标准溶液,0.50mg/mL。称取0.2500g纯钼(质量分数99.9%以上),置于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+3),加热溶解后,加入5mL磷酸(ρ约1.70g/mL)、5mL硫酸(ρ约1.84g/mL),继续加热至冒硫酸烟,取下稍冷,加入20mL水,加热溶解盐类。冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.50mg钼。
3.3 仪器与设备分光光度计。
3.4 取制样按照GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
3.5 分析步骤3.
5.1 试料量根据钼含量(质量分数)按表1称取试样,精确至0.1mg。
3.5.2 空白试验随同试料做空白试验。分析时,需同时加入15mL铁溶液(3.2.9)。
3.5.3 测定
3.5.3.1 将试料(3.5.1)置于250mL锥形瓶中,加入40mL硫酸-磷酸混合酸(3.2.5),加热溶解后,滴加硝酸(3.2.2),破坏碳化物[难溶试料,可用适宜比例的盐酸(3.2.1)、硝酸(3.2.2)混合酸溶解,然后加入40mL硫酸-磷酸混合酸(3.2.5)冒烟]。
3.5.3.2 继续加热冒硫酸烟2min~3min,取下稍冷,加入20mL水,加热溶解盐类。冷却后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.5.3.3 移取10.00mL试液两份,分别置于50mL容量瓶中[含铁量不足30mg时,加铁溶液(3.2.9)补足]。
3.5.3.4 于一份溶液中加入4mL硫酸(3.2.3)、10mL高氯酸(3.2.6),混匀。加入10mL硫氰酸钠溶液(3.2.8),充分混匀后,边摇动边加入10mL氯化亚锡溶液(3.2.7),用硫酸(3.2.4)稀释至刻度,混匀,此为显色液。于另一份试液中,除不加硫氰酸钠溶液(3.2.8)外,其他同显色液操作。此为参比液。
3.5.3.5 在室温下放置10min~15min,将部分溶液移入1cm~2cm吸收皿中,以参比液为参比,于分光光度计波长470nm处测量其吸光度,减去随同试料所做空白溶液的吸光度。从校准曲线上查出显色液中相应的钼质量(μg)。
3.5.4 校准曲线的绘制称取0.30g纯铁(钼质量分数小于0.001%)9份,分别置于250mL锥形瓶中,分别移取0、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL钼标准溶液(3.2.10),加入40mL硫酸-磷酸混合酸(3.2.5),加热溶解,以下按3.5.3.2~3.5.3.5进行至测量吸光度,减去补偿溶液的吸光度。以钼质量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
3.6 结果计算钼含量以质量分数Mo计,数值以%表示,按式(1)计算:
3.7 精密度本部分的精密度试验是在1988年由12个实验室,对5个水平的钼含量进行测定;每个实验室对每个水平的钼含量在GB/T 6379.1规定的重复性条件下测定2次。各实验室报出的原始数据(测定结果)见附录A(资料性附录)。
4 方法二 硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法
4.1 原理试样用酸溶解后,在硫酸介质中,使钼(Ⅴ)与硫氰酸盐作用生成橙红色配合物,用乙酸丁酯萃取,测量其吸光度。在试样中钨小于5mg时,用磷酸掩蔽;钨大于5mg~20mg时,加2~3g酒石酸掩蔽;当钼小于0.010%时,钼与钨之比不能大于1∶80。在移取液中,铜大于5mg时,加硫脲掩蔽;锑大于0.15mg时,对本方法有干扰。
4.2 试剂和材料除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.2.1 酒石酸。
4.2.2 纯铁(钼质量分数应小于0.0003%)。
4.2.3 乙酸丁酯。
4.2.4 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.2.5 硝酸,ρ约1.42g/mL。
4.2.6 磷酸,ρ约1.70g/mL。
4.2.7 高氯酸,ρ约1.67g/mL。
4.2.8 硫酸,ρ约1.84g/mL,稀释为1+1。
4.2.9 硫酸,ρ约1.84g/mL,稀释为1+3。
4.2.10 氢氧化钠溶液,200g/L。
4.2.11 硫脲溶液,100g/L。
4.2.12 硫氰酸铵溶液,200g/L。
4.2.13 氯化亚锡溶液,100g/L。称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)置于250mL烧杯中,加入10mL盐酸 (4.2.4),加热溶解并煮沸,冷却,用水稀释至100mL,混匀。用前配制。
4.2.14 钼标准溶液
4.2.14.1 钼储备液,500μg/mL。称取0.2500g纯钼(质量分数99.9%以上),置于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+3),加热溶解后,取下稍冷,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500μg钼。
4.2.14.2 钼标准溶液,50μg/mL。移取50.00mL钼储备液(4.2.14.1),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg钼。
4.2.14.3 钼标准溶液,20μg/mL。移取20.00mL钼储备液(4.2.14.1),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含20μg钼。
4.3 仪器分光光度计。
4.4 取制样按照GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料量根据钼含量按表3称取试样,精确至0.1mg。
4.5.2 空白试验称取与试料量相同的纯铁(4.2.2),随同试料做空白试验。
4.5.3 测定
4.5.3.1 将试料(4.5.1)置于125mL锥形瓶中,加入10mL~20mL适宜比例的盐酸(4.2.4)-硝酸(4.2.5)混合酸[对含钨小于5mg的试样,需加入5mL磷酸(4.2.6)],缓慢加热溶解,加入10mL~15mL高氯酸(4.2.7),加热蒸发冒高氯酸烟至瓶口[铬大于10mg时滴加盐酸(4.2.4)挥铬;对含钨5mg~20mg的试样冒高氯酸烟至体积为2mL~3mL]。
4.5.3.2 将锥形瓶取下稍冷,加入20mL水溶解盐类[对含钨5mg~20mg的试样,另加入2g~3g酒石酸(4.2.1),搅拌使其溶解后,滴加氢氧化钠溶液(4.2.10)使钨溶解,再用硫酸(4.2.8)中和至酸性]。冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.5.3.3 移取20.00mL试液,置于预先盛有10mL硫酸(4.2.9)的125mL分液漏斗中,混匀。加入5mL硫氰酸铵溶液(4.2.12),混匀。加入10mL氯化亚锡溶液(4.2.13)[含铜量大于5mg时,加入10mL硫脲(4.2.11)],充分混匀,待铁的硫氰酸盐褪至淡红色时,立即加入20.0mL乙酸丁酯(4.2.3),振荡1min,静置分层后,弃去水相,再沿瓶口加入5mL硫酸(4.2.9),混匀,加入5mL氯化亚锡(4.2.13),振荡30s,静置分层后,弃去水相。
4.5.3.4 将有机相用脱脂棉干过滤(弃去最初滤液)于1cm或2cm吸收皿(与校准曲线所用的一致)中,以乙酸丁酯(4.2.3)为参比,于分光光度计波长470nm处测量其吸光度(试样含钨时波长使用GB/T 223.26-2008500nm),减去随同试样的空白溶液的吸光度。从校准曲线上查出显色液中相应的钼质量(μg)。
4.5.4 校准曲线的绘制
4.5.4.1 钼质量分数为0.0020%~0.010%4.5.4.1.1 称取1.000g纯铁(4.2.2)6份,分别置于6个125mL锥形瓶中,加入0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钼标准溶液(4.2.14.3),以下根据试料含钨、铜情况按4.5.3.1~4.5.3.3进行。4.5.4.1.2 将有机相用脱脂棉干过滤(弃去最初滤液)于2cm吸收皿中,以乙酸丁酯(4.2.3)为参比,于分光光度计波长470nm(试样含钨时使用500nm)处测量其吸光度,减去试剂空白的吸光度。以钼质量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
4.5.4.2 钼质量分数大于0.010%~0.050%
4.5.4.2.1 称取0.5000g纯铁(4.2.2)6份,分别置于6个125mL锥形瓶中,加入0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钼标准溶液(4.2.14.2.2),以下根据试料含钨、铜情况按
4.5.3.1~4.5.3.3进行。
4.5.4.2.2 将有机相用脱脂棉干过滤(弃去最初滤液)于1cm吸收皿中,以乙酸丁酯(4.2.3)为参比,于分光光度计波长470nm(试样含钨时使用500nm)处测量其吸光度,减去试剂空白的吸光度。以钼质量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
4.5.4.3 钼质量分数大于0.05%~0.20%
4.5.4.3.1 称取0.1000g纯铁(4.2.2)5份,分别置于5个125mL锥形瓶中,加入0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL钼标准溶液(4.2.14.2),以下根据试样含钨、铜情况按4.5.3.1~4.5.3.3进行。
4.5.4.3.2 将有机相用脱脂棉干过滤(弃去最初滤液)于1cm吸收皿中,以乙......
   
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