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| 标准编号 | GB/T 223.26-2008 (GB/T223.26-2008) | | 中文名称 | 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 | | 英文名称 | Iron, steel and alloy. Determination of molybdenum content. The thiocyanate spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.080.01 | | 字数估计 | 11,130 | | 发布日期 | 2008-05-13 | | 实施日期 | 2008-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 223.26-1989; GB/T 223.27-1994 | | 引用标准 | GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 20066 | | 起草单位 | 鞍钢股份有限公司、中国钢研科技集团公司 | | 归口单位 | 全国钢标准化技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第8号(总第121号) | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 223的本部分规定了用硫氰酸盐直接光度法和用硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法测定钼含量。本部分方法一适用于中低合金钢、高温合金钢和精密合金中质量分数为 0.10%～2.00%钼含量的测定;本部分方法二适用于生铁、碳钢、合金钢中质量分数为0.0025%～0.20%钼含量的测定。 | GB/T 223.26-2008: 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法
GB/T 223.26-2008 英文名称: Iron, steel and alloy -- Determination of molybdenum content -- The thiocyanate spectrophotometric method
１ 范围GB/T ２２３的本部分规定了用硫氰酸盐直接光度法和用硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法测定钼含量。本部分方法一适用于中低合金钢、高温合金钢和精密合金中质量分数为０．１０％～２．００％钼含量的测定；本部分方法二适用于生铁、碳钢、合金钢中质量分数为０．００２５％～０．２０％钼含量的测定。
２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T ２２３的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T ６３７９．１ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第１部分：总则与定义
GB/T ６３７９．２ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第２部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法
GB/T ２００６６ 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
３ 方法一 硫氰酸盐直接光度法
３．１ 原理在硫酸-高氯酸介质中，用氯化亚锡还原铁和钼，钼与硫氰酸钠生成橙红色络合物，测量其吸光度。显色液中，铜量小于０．２ｍｇ、钒量小于０．０５ｍｇ、钴量小于０．８ｍｇ、铌量小于０．８ｍｇ、铬量小于２．４ｍｇ无影响。
３．２ 试剂和材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。３．２．１ 盐酸，ρ约１．１９ｇ／ｍＬ。
３．２．２ 硝酸，ρ约１．４２ｇ／ｍＬ。
３．２．３ 硫酸，ρ约１．８４ｇ／ｍＬ，稀释为１＋１。
３．２．４ 硫酸，ρ约１．８４ｇ／ｍＬ，稀释为５＋９５。
３．２．５ 硫酸-磷酸混合酸，于７００ｍＬ水中，缓慢加入１５０ｍＬ硫酸（ρ约１．８４ｇ／ｍＬ），稍冷后，加入１５０ｍＬ磷酸（ρ约１．７０ｇ／ｍＬ），混匀。
３．２．６ 高氯酸，ρ约１．６７ｇ／ｍＬ，稀释为１＋５。
３．２．７ 氯化亚锡溶液，１００ｇ／Ｌ，称取１０ｇ氯化亚锡（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ），置于２５０ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ盐酸（３．２．１），加热溶解并煮沸，冷却，用水稀释至１００ｍＬ，混匀。用前配制。
３．２．８ 硫氰酸钠溶液，１００ｇ／Ｌ。
３．２．９ 铁溶液，２０ｇ／Ｌ。称取２．０ｇ纯铁（钼含量的质量分数须小于０．００１％），置于２５０ｍＬ烧杯中，GB/T ２２３．２６-２００８加入４０ｍＬ硫酸-磷酸混合酸（３．２．５），加热溶解，滴加硝酸（３．２．２）氧化，加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入４０ｍＬ水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含２０ｍｇ铁。
３．２．１０ 钼标准溶液，０．５０ｍｇ／ｍＬ。称取０．２５００ｇ纯钼（质量分数９９．９％以上），置于２５０ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ硝酸（１＋３），加热溶解后，加入５ｍＬ磷酸（ρ约１．７０ｇ／ｍＬ）、５ｍＬ硫酸（ρ约１．８４ｇ／ｍＬ），继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入２０ｍＬ水，加热溶解盐类。冷却至室温，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含０．５０ｍｇ钼。
３．３ 仪器与设备分光光度计。
３．４ 取制样按照GB/T ２００６６或适当的国家标准取制样。
３．５ 分析步骤３．
５．１ 试料量根据钼含量（质量分数）按表１称取试样，精确至０．１ｍｇ。
３．５．２ 空白试验随同试料做空白试验。分析时，需同时加入１５ｍＬ铁溶液（３．２．９）。
３．５．３ 测定
３．５．３．１ 将试料（３．５．１）置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加入４０ｍＬ硫酸-磷酸混合酸（３．２．５），加热溶解后，滴加硝酸（３．２．２），破坏碳化物［难溶试料，可用适宜比例的盐酸（３．２．１）、硝酸（３．２．２）混合酸溶解，然后加入４０ｍＬ硫酸-磷酸混合酸（３．２．５）冒烟］。
３．５．３．２ 继续加热冒硫酸烟２ｍｉｎ～３ｍｉｎ，取下稍冷，加入２０ｍＬ水，加热溶解盐类。冷却后，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
３．５．３．３ 移取１０．００ｍＬ试液两份，分别置于５０ｍＬ容量瓶中［含铁量不足３０ｍｇ时，加铁溶液（３．２．９）补足］。
３．５．３．４ 于一份溶液中加入４ｍＬ硫酸（３．２．３）、１０ｍＬ高氯酸（３．２．６），混匀。加入１０ｍＬ硫氰酸钠溶液（３．２．８），充分混匀后，边摇动边加入１０ｍＬ氯化亚锡溶液（３．２．７），用硫酸（３．２．４）稀释至刻度，混匀，此为显色液。于另一份试液中，除不加硫氰酸钠溶液（３．２．８）外，其他同显色液操作。此为参比液。
３．５．３．５ 在室温下放置１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，将部分溶液移入１ｃｍ～２ｃｍ吸收皿中，以参比液为参比，于分光光度计波长４７０ｎｍ处测量其吸光度，减去随同试料所做空白溶液的吸光度。从校准曲线上查出显色液中相应的钼质量（μｇ）。
３．５．４ 校准曲线的绘制称取０．３０ｇ纯铁（钼质量分数小于０．００１％）９份，分别置于２５０ｍＬ锥形瓶中，分别移取０、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、１．５０ｍＬ、２．００ｍＬ、２．５０ｍＬ、３．００ｍＬ、３．５０ｍＬ、４．００ｍＬ钼标准溶液（３．２．１０），加入４０ｍＬ硫酸-磷酸混合酸（３．２．５），加热溶解，以下按３．５．３．２～３．５．３．５进行至测量吸光度，减去补偿溶液的吸光度。以钼质量（μｇ）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
３．６ 结果计算钼含量以质量分数Ｍｏ计，数值以％表示，按式（１）计算：
３．７ 精密度本部分的精密度试验是在１９８８年由１２个实验室，对５个水平的钼含量进行测定；每个实验室对每个水平的钼含量在GB/T ６３７９．１规定的重复性条件下测定２次。各实验室报出的原始数据（测定结果）见附录Ａ（资料性附录）。
４ 方法二 硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法
４．１ 原理试样用酸溶解后，在硫酸介质中，使钼（Ⅴ）与硫氰酸盐作用生成橙红色配合物，用乙酸丁酯萃取，测量其吸光度。在试样中钨小于５ｍｇ时，用磷酸掩蔽；钨大于５ｍｇ～２０ｍｇ时，加２～３ｇ酒石酸掩蔽；当钼小于０．０１０％时，钼与钨之比不能大于１∶８０。在移取液中，铜大于５ｍｇ时，加硫脲掩蔽；锑大于０．１５ｍｇ时，对本方法有干扰。
４．２ 试剂和材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
４．２．１ 酒石酸。
４．２．２ 纯铁（钼质量分数应小于０．０００３％）。
４．２．３ 乙酸丁酯。
４．２．４ 盐酸，ρ约１．１９ｇ／ｍＬ。
４．２．５ 硝酸，ρ约１．４２ｇ／ｍＬ。
４．２．６ 磷酸，ρ约１．７０ｇ／ｍＬ。
４．２．７ 高氯酸，ρ约１．６７ｇ／ｍＬ。
４．２．８ 硫酸，ρ约１．８４ｇ／ｍＬ，稀释为１＋１。
４．２．９ 硫酸，ρ约１．８４ｇ／ｍＬ，稀释为１＋３。
４．２．１０ 氢氧化钠溶液，２００ｇ／Ｌ。
４．２．１１ 硫脲溶液，１００ｇ／Ｌ。
４．２．１２ 硫氰酸铵溶液，２００ｇ／Ｌ。
４．２．１３ 氯化亚锡溶液，１００ｇ／Ｌ。称取１０ｇ氯化亚锡（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）置于２５０ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ盐酸 （４．２．４），加热溶解并煮沸，冷却，用水稀释至１００ｍＬ，混匀。用前配制。
４．２．１４ 钼标准溶液
４．２．１４．１ 钼储备液，５００μｇ／ｍＬ。称取０．２５００ｇ纯钼（质量分数９９．９％以上），置于２５０ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ硝酸（１＋３），加热溶解后，取下稍冷，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含５００μｇ钼。
４．２．１４．２ 钼标准溶液，５０μｇ／ｍＬ。移取５０．００ｍＬ钼储备液（４．２．１４．１），置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含５０μｇ钼。
４．２．１４．３ 钼标准溶液，２０μｇ／ｍＬ。移取２０．００ｍＬ钼储备液（４．２．１４．１），置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含２０μｇ钼。
４．３ 仪器分光光度计。
４．４ 取制样按照GB/T ２００６６或适当的国家标准取制样。
４．５ 分析步骤
４．５．１ 试料量根据钼含量按表３称取试样，精确至０．１ｍｇ。
４．５．２ 空白试验称取与试料量相同的纯铁（４．２．２），随同试料做空白试验。
４．５．３ 测定
４．５．３．１ 将试料（４．５．１）置于１２５ｍＬ锥形瓶中，加入１０ｍＬ～２０ｍＬ适宜比例的盐酸（４．２．４）-硝酸（４．２．５）混合酸［对含钨小于５ｍｇ的试样，需加入５ｍＬ磷酸（４．２．６）］，缓慢加热溶解，加入１０ｍＬ～１５ｍＬ高氯酸（４．２．７），加热蒸发冒高氯酸烟至瓶口［铬大于１０ｍｇ时滴加盐酸（４．２．４）挥铬；对含钨５ｍｇ～２０ｍｇ的试样冒高氯酸烟至体积为２ｍＬ～３ｍＬ］。
４．５．３．２ 将锥形瓶取下稍冷，加入２０ｍＬ水溶解盐类［对含钨５ｍｇ～２０ｍｇ的试样，另加入２ｇ～３ｇ酒石酸（４．２．１），搅拌使其溶解后，滴加氢氧化钠溶液（４．２．１０）使钨溶解，再用硫酸（４．２．８）中和至酸性］。冷却至室温，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
４．５．３．３ 移取２０．００ｍＬ试液，置于预先盛有１０ｍＬ硫酸（４．２．９）的１２５ｍＬ分液漏斗中，混匀。加入５ｍＬ硫氰酸铵溶液（４．２．１２），混匀。加入１０ｍＬ氯化亚锡溶液（４．２．１３）［含铜量大于５ｍｇ时，加入１０ｍＬ硫脲（４．２．１１）］，充分混匀，待铁的硫氰酸盐褪至淡红色时，立即加入２０．０ｍＬ乙酸丁酯（４．２．３），振荡１ｍｉｎ，静置分层后，弃去水相，再沿瓶口加入５ｍＬ硫酸（４．２．９），混匀，加入５ｍＬ氯化亚锡（４．２．１３），振荡３０ｓ，静置分层后，弃去水相。
４．５．３．４ 将有机相用脱脂棉干过滤（弃去最初滤液）于１ｃｍ或２ｃｍ吸收皿（与校准曲线所用的一致）中，以乙酸丁酯（４．２．３）为参比，于分光光度计波长４７０ｎｍ处测量其吸光度（试样含钨时波长使用GB/T ２２３．２６-２００８５００ｎｍ），减去随同试样的空白溶液的吸光度。从校准曲线上查出显色液中相应的钼质量（μｇ）。
４．５．４ 校准曲线的绘制
４．５．４．１ 钼质量分数为０．００２０％～０．０１０％４．５．４．１．１ 称取１．０００ｇ纯铁（４．２．２）６份，分别置于６个１２５ｍＬ锥形瓶中，加入０、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ、５．００ｍＬ钼标准溶液（４．２．１４．３），以下根据试料含钨、铜情况按４．５．３．１～４．５．３．３进行。４．５．４．１．２ 将有机相用脱脂棉干过滤（弃去最初滤液）于２ｃｍ吸收皿中，以乙酸丁酯（４．２．３）为参比，于分光光度计波长４７０ｎｍ（试样含钨时使用５００ｎｍ）处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钼质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
４．５．４．２ 钼质量分数大于０．０１０％～０．０５０％
４．５．４．２．１ 称取０．５０００ｇ纯铁（４．２．２）６份，分别置于６个１２５ｍＬ锥形瓶中，加入０、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ、５．００ｍＬ钼标准溶液（４．２．１４．２．２），以下根据试料含钨、铜情况按
４．５．３．１～４．５．３．３进行。
４．５．４．２．２ 将有机相用脱脂棉干过滤（弃去最初滤液）于１ｃｍ吸收皿中，以乙酸丁酯（４．２．３）为参比，于分光光度计波长４７０ｎｍ（试样含钨时使用５００ｎｍ）处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钼质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
４．５．４．３ 钼质量分数大于０．０５％～０．２０％
４．５．４．３．１ 称取０．１０００ｇ纯铁（４．２．２）５份，分别置于５个１２５ｍＬ锥形瓶中，加入０、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ钼标准溶液（４．２．１４．２），以下根据试样含钨、铜情况按４．５．３．１～４．５．３．３进行。
４．５．４．３．２ 将有机相......
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