标准搜索结果: 'GB/T 223.8-2025'
| 标准编号 | GB/T 223.8-2025 (GB/T223.8-2025) | | 中文名称 | 钢铁及合金 铝含量的测定 滴定法和分光光度法 | | 英文名称 | Iron, steel and alloy - Determination of aluminium content - Titrimetric method and spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.080.01 | | 字数估计 | 22,263 | | 发布日期 | 2025-08-29 | | 实施日期 | 2026-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 223.8-2000, GB/T 223.9-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 223.8-2025: 钢铁及合金 铝含量的测定 滴定法和分光光度法
ICS 77.080.01
CCSH11
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 223.8-2000,GB/T 223.9-2008
钢铁及合金 铝含量的测定
滴定法和分光光度法
2025-08-29发布
2026-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 223的第8部分,GB/T 223已发布的部分见附录A。
本文件代替GB/T 223.8-2000《钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含
量》和GB/T 223.9-2008《钢铁及合金 铝含量的测定 铬天青S分光光度法》,与 GB/T 223.8-
2000、GB/T 223.9-2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
---增加了2,4-二硝基酚溶液、铬天青S溶液和2,4-二硝基酚溶液的配制方法(见4.2.18、6.2.15
和6.2.16);
---增加对玻璃仪器的要求(见4.3、5.3和6.3);
---更改了试料量的要求为“精确至0.001g”(见4.5.1、5.5.1和6.5.1,GB/T 223.8-2000的7.1、
GB/T 223.9-2008的3.5.1和4.5.1);
---更改了铁溶液、镍溶液、钴溶液的制备方法(见5.2,GB/T 223.9-2008的3.2);
---增加对分光光度计的要求(见5.3和6.3);
---更改了方法二中盐类的溶解(见5.5.3.3,GB/T 223.9-2008的3.5.3.3),将“干过滤于
100mL/250mL容量瓶”更改为“转移至100mL[铝质量分数在0.4%以上时,补加1.5mL高
氯酸(5.2.5),转移至250mL]容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,干过滤后进行下一步试验;
---更改了方法二的结果计算(见5.6,GB/T 223.9-2008的3.6)的表达方式。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本文件起草单位:钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、宝武
特种冶金有限公司、大冶特殊钢有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司。
本文件主要起草人:齐荣、张文华、罗倩华、马超、林伟、陈沛沛、乔丽丽、宋祖峰、赵洪月、孙晓飞、
范小芬、郑欢。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---GB/T 223.8,1982年首次发布,1991年第一次修订,2000年第二次修订;
---GB/T 223.9,1982年首次发布,1989年第一次修订,2000年第二次修订,2008年第三次修订时并
入了GB/T 223.10-2000(GB/T 223.10的历次版本发布情况为:GB/T 223.10-1982、
GB/T 223.10-1991、GB/T 223.10-2000);
---本次为第三次修订。
钢铁及合金 铝含量的测定
滴定法和分光光度法
警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了氟化钠分离-EDTA滴定法、铬天青S直接光度法和铜铁试剂分离-铬天青S分光光
度法测定钢铁及合金中铝含量的方法。
本文件方法一为氟化钠分离-EDTA滴定法,适用于钢铁及合金中质量分数为0.50%~10.00%铝
含量的测定;方法二为铬天青S直接光度法,适用于钢铁及合金中质量分数为0.050%~1.00%酸溶铝
含量的测定;方法三为铜铁试剂分离-铬天青 S分光光度法,适用于钢铁及合金中质量分数为
0.015%~0.50% 铝含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法一:氟化钠分离-EDTA滴定法
4.1 原理
酸溶试料。用柠檬酸铵和草酸铵络合铁、铬、镍、锰等元素,在pH4~5试液中用氟化钠将铝沉淀
与共存元素分离,沉淀以盐酸-硼酸混合酸溶解,用硝酸、高氯酸破坏滤纸并驱除氟后,在微酸性溶液中
加过量的EDTA溶液,在pH6左右以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA溶液后,氟
离子与铝络合后,释放出EDTA,再用锌标准溶液滴定。当试液中锆、铈、稀土元素总含量不超过50mg
时,不干扰铝的测定。
4.2 试剂与材料
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682中规定的二级水或纯度相当
的水。
4.2.1 焦硫酸钠(钾)。
4.2.2 氟化钠。
4.2.3 盐酸:ρ约1.19g/mL。
4.2.4 盐酸(1+1)。以盐酸(4.2.3)稀释。
4.2.5 硝酸:ρ约1.42g/mL。
4.2.6 高氯酸:ρ约1.67g/mL。
4.2.7 硫酸:ρ约1.84g/mL。
4.2.8 硫酸(1+1)。以硫酸(4.2.7)稀释。
4.2.9 硫酸(2+100)。以硫酸(4.2.7)稀释。
4.2.10 氢氟酸:ρ约1.15g/mL。
4.2.11 氨水:ρ约0.90g/mL。
4.2.12 氨水(1+1)。以氨水(4.2.11)稀释。
4.2.13 氟化钠溶液(35g/L)。储存于塑料瓶中。
4.2.14 氟化钠溶液(5g/L)。储存于塑料瓶中。
4.2.15 络合剂溶液:柠檬酸铵溶液(400g/L)与草酸铵溶液(50g/L),以等体积混匀。
4.2.16 盐酸-硼酸混合酸:饱和硼酸溶液、盐酸(4.2.3)和水,以(15+25+60)混匀。
4.2.17 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH5.0~5.5):称取200g乙酸铵溶于500mL水中,加25mL冰乙酸(ρ
约1.05g/mL)用水稀释至1L,混匀。
4.2.18 2,4-二硝基酚溶液(2g/L):称取0.2g2,4-二硝基酚乙酸铵,溶于约50mL乙醇(1+1)(1份
乙醇+1份水)中,加乙醇(1+1)至100mL,混匀。
4.2.19 二甲酚橙溶液(2g/L):夏季用时现配,冬季配制后不超过一周。
4.2.20 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(0.02mol/L):称取7.4448gEDTA,置于400mL烧杯中,用
水溶解后移入1000mL容量瓶中稀释至刻度,混匀。
4.2.21 锌标准溶液(cZnO=0.0200mol/L):称取1.6276g预先经110℃烘干至恒量的氧化锌(基
准),置于400mL烧杯中,加20mL盐酸(4.2.4)加热溶解,加约200mL水,滴加氨水(4.2.12)至刚果红
试纸由蓝变紫,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.3 仪器与设备
所有玻璃仪器均应符合GB/T 12805和GB/T 12806规定的A级。
4.4 制取样
按GB/T 20066和适当的国家标准取制样。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料量
按表1称取试料,精确至0.001g。
表1 试料量
含铝量(质量分数)/% 称样量/g
0.50~1.00 2.00
>1.00~2.00 1.00
>2.00~4.00 0.50
>4.00~10.00 0.25
4.5.2 空白试验
除不加试料外,按同样的操作步骤做空白试验。
4.5.3 测定
4.5.3.1 试料溶解
将试料(见4.5.1)置于400mL玻璃烧杯中,加20mL~30mL盐酸(4.2.4),加热溶解[难溶解的试
料适当补加盐酸(4.2.3)或硝酸(4.2.5)助溶],滴加5mL硝酸(4.2.5)氧化,加10mL~30mL硫酸
(4.2.8),蒸发冒硫酸烟1min,取下,稍冷,加50mL水,加热溶解盐类。
4.5.3.2 试料的处理
4.5.3.2.1 酸溶铝的试料
一般不需要过滤,若试料中硅含量在0.5%(质量分数)以上时,试液(见4.5.3.1)用中速滤纸过
滤,以硫酸(4.2.9)洗净烧杯及滤纸,弃去沉淀。
4.5.3.2.2 全铝的试料
于试料(见4.5.3.1)中加少许纸浆,用慢速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯及滤纸各4次~5次。滤液作
为主液保存。滤纸及残渣移入铂坩埚中灰化,灼烧。冷却,加2滴~3滴硫酸(4.2.8)、5mL氢氟酸
(4.2.10),加热蒸发至冒尽硫酸烟,加2g焦硫酸钠(钾)(4.2.1),在500℃~600℃熔融至透明,冷却
后,用10mL盐酸(4.2.4)溶解熔块,用水洗净铂坩埚,溶液合并入主液中。
4.5.3.3 沉淀的分离
4.5.3.3.1 调节酸度
于4.5.3.2.1或4.5.3.2.2得到的试液中加入100mL络合剂溶液(4.2.15),用氨水(4.2.12)和硫酸
(4.2.8)调节试液pH为4~5[含钨试料有沉淀析出时,先加氨水(4.2.11)至碱性,加热使钨酸沉淀溶
解,冷却,用硫酸(4.2.8)和氨水(4.2.12)调节试液pH为4~5],此时若试液混浊,加热煮沸至清。冷却
后再调节试液pH为4~5。
4.5.3.3.2 沉淀及其溶解
将试液(见4.5.3.3.1)移入400mL塑料杯中,加少许纸浆,边搅拌边加入100mL氟化钠溶液
(4.2.13),充分搅拌5min,放置40min,用加少许纸浆的慢速滤纸过滤,用氟化钠溶液(4.2.14)洗涤
7次~8次,弃去滤液。
沉淀及滤纸移入原玻璃烧杯中,立即加20mL盐酸-硼酸混合酸(4.2.16)溶解沉淀(应立即加入,否
则沉淀不易溶解完全)。加20mL~25mL硝酸(4.2.5),煮沸破坏滤纸(不盖表皿),稍冷,加7mL高氯
酸(4.2.6),加热蒸发冒烟至近干,稍冷,加50mL水溶解盐类。
4.5.3.4 滴定
于试液(见4.5.3.3.2)中按铝含量加入适量的EDTA溶液(4.2.20)(1mg铝加入2mLEDTA溶
液)并过量5mL,加热煮沸2min~3min,加2滴2,4-二硝基酚溶液(4.2.18),滴加氨水(4.2.12)至试液
呈微黄色,继续煮沸1min~2min,冷却[此时若试液黄色消褪,再滴加氨水(4.2.12)至试液呈微黄
色],加20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(4.2.17)、4滴二甲酚橙溶液(4.2.19),用锌标准溶液(4.2.21)滴定
试液呈紫红色(不计毫升数),加1g~2g氟化钠(4.2.2)加热煮沸2min~3min,冷却至室温[如试液呈
紫红色,可滴加盐酸(4.2.4)至紫红色恰好褪去],补加10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(4.2.17)、1滴~2滴
二甲酚橙溶液(4.2.19),用锌标准溶液(4.2.21)滴定至紫红色为终点。
4.6 结果计算
铝的含量wAl,以质量分数(%)表示,按式(1)计算:
wAl=
c×V×
26.98
1000
m ×100
(1)
式中:
c ---锌标准溶液的物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V ---滴定时所消耗锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
26.98---铝的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m ---试料量,单位为克(g)。
4.7 精密度
本方法的精密度是在1989年选择7个水平由8个实验室进行共同试验,每个实验室对每个铝的水
平按照GB/T 6379.1规定的重复性条件测定3次确定的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录B。
原始数据按照GB/T 6379.2进行统计分析,精密度见表2。
表2 方法一精密度
铝的质量分数
重复性限r
再现性限R
0.50~10.00 lgr=-1.5991+0.5241lgwAl lgR =-1.2873+0.4073lgwAl
式中wAl是测定值的平均值,以质量分数(%)表示
重复性限(r)、再现性限(R)按表2给出的方程求得。
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的
情况以不超过5%为前提。
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的
情况以不超过5%为前提。
5 方法二:铬天青S直接光度法
5.1 原理
试料用酸溶解后,在pH5.3~5.9的弱酸性介质中,铝与铬天青S生成紫红色络合物,测量其吸
光度。
在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定,铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽,300μg钛可用
0.15g甘露醇掩蔽。
5.2 试剂与材料
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682中规定的二级水或纯度相当
的水。
5.2.1 纯铁:不含铝或已知残余铝含量。
5.2.2 盐酸:ρ约1.19g/mL。
5.2.3 盐酸(5+95):
以盐酸(5.2.2)稀释。
5.2.4 硝酸:ρ约1.42g/mL。
5.2.5 高氯酸:ρ约1.67g/mL。
5.2.6 甘露醇溶液(50g/L)。
5.2.7 六次甲基四胺溶液(400g/L):储存于塑料瓶中。
5.2.8 氟化铵溶液(5g/L):储存于塑料瓶中。
5.2.9 铬天青S溶液(0.5g/L)。
5.2.10 乙二胺四乙酸锌(Zn-EDTA)溶液。称取8.1g氧化锌于烧杯中,加40mL盐酸(1+1)加热溶
解。称取37.2gEDTA(含二个结晶水)溶于800mL水中,加15mL氨水(ρ≈0.90g/mL)。将两溶液
合并,搅匀,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液至pH4~6,用水稀释至1L,混匀。
5.2.11 铁溶液。称取0.50g纯铁置于石英(或聚四氟乙烯)烧杯中,加30mL盐酸(5.2.2)和5mL硝
酸(5.2.4),加热溶解,冷却。移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5mg铁。
5.2.12 镍溶液。称取0.50g纯镍置于石英(或聚四氟乙烯)烧杯中,加50mL硝酸(1+1)加热溶解,冷
却。移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5mg镍。
5.2.13 钴溶液。称取0.50g纯钴置于石英(或聚四氟乙烯)烧杯中,加20mL盐酸(5.2.2)和20mL硝
酸(5.2.4),加热溶解,冷却。移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5mg钴。
5.2.14 铝标准溶液。
5.2.14.1 铝储备液(100μg/mL):称取0.1000g纯铝(质量分数为99.9%以上)置于塑料瓶中,加
10mL氢氧化钠溶液(200g/L)在水浴中加热溶解,加100mL水,滴加盐酸(1+1)至呈酸性后过量
10mL,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.2.14.2 铝标准溶液(5.0μg/mL):移取50.00mL铝储备液(5.2.14.1)置于1000mL容量瓶中,加
10mL盐酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。
5.3 仪器与设备
所有玻璃仪器均应符合GB/T 12806和GB/T 12808规定的A级。
分光光度计应符合GB/T 7729规定的要求。
5.4 制取样
按照GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
5.5 分析步骤
5.5.1 试料量
称取约0.10g试样,精确至0.001g。
5.5.2 空白试验
加与试料相同量的纯铁(5.2.1)两份,按试料同样的操作步骤做空白试验。
5.5.3 测定
5.5.3.1 试料溶解
将试料(见5.5.1)置于石英(或聚四氟乙烯)烧杯中,加6mL盐酸(5.2.2)、1mL硝酸(5.2.4),加热
溶解。若试料难溶,可适当补加盐酸(5.2.2)或硝酸(5.2.4)溶解。
5.5.3.2 蒸发冒高氯酸烟
5.5.3.2.1 一般试样
于试液(见5.5.3.1)中加2mL高氯酸(5.2.5),加热蒸发至冒高氯酸烟,使铬全部氧化至高价,并控
制冒高氯酸烟至近干,取下。稍冷,加1mL高氯酸(5.2.5)。
5.5.3.2.2 高铬低铝或含钨、钼、硅较高的试样
于试液(见5.5.3.1)中加3mL~5mL高氯酸(5.2.5),加热蒸发至冒高氯酸烟,使铬氧化至高价,滴
加盐酸(5.2.2)将铬挥除,继续加热蒸发至残余铬全部氧化至高价,并控制冒高氯酸烟至近干,取下。稍
冷,加1mL高氯酸(5.2.5)。
5.5.3.3 盐类的溶解
于试液(见5.5.3.2)中加30mL水,加热溶解盐类,冷却至室温。转移至100mL[铝质量分数在
0.4%以上时,补加1.5mL高氯酸(5.2.5),转移至250mL]容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,干过滤后
进行下一步试验。
5.5.3.4 显色
5.5.3.4.1 移取5.00mL或10.00mL试液(见5.5.3.3)(控制铝含量不大于20μg)两份。分别置于
50mL容量瓶中,以下按显色液(5.5.3.4.2)及参比液(5.5.3.4.3)进行。
5.5.3.4.2 显色液:加5mL甘露醇溶液(5.2.6)(不含钛的试样可不加,含钛超过300μg加8mL)、加
5mL盐酸(5.2.3)、5mL或10mLZn-EDTA溶液(5.2.10)(如为镍基合金均加5mL,铁基试样移取
5mL试液加5mL,移取10mL试液加10mL),加4.0mL铬天青S溶液(5.2.9)、5mL六次甲基四胺
溶液(5.2.7)。每加一种试剂均需混匀后再加第二种试剂。用水稀释至刻度,混匀。
5.5.3.4.3 参比液:加1mL氟化铵溶液(5.2.8),摇匀,以下按5.5.3.4.2进行。
5.5.3.5 吸光度测量
将显色液(5.5.3.4.2)与参比液(5.5.3.4.3)放置20min后,分别移入适宜的吸收皿中,以参比液为参
比,于分光光度计波长545nm处测量吸光度,减去空白溶液的平均吸光度(两份空白溶液的吸光度之
差不应超过0.020),从校准曲线上查出显色液中相应的铝含量。
5.5.4 校准曲线配制
5.5.4.1 取与试料主要成分铁、镍、钴含量相近的铁溶液(5.2.11)、镍溶液(5.2.12)、钴溶液(5.2.13)于
石英烧杯中,按5.5.3.2.1及5.5.3.3进行。
5.5.4.2 分别移取七份与试液相同量的溶液(见5.5.4.1)置于50mL容量瓶中,于其中六个容量瓶中分
别加0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铝标准溶液(5.2.14.2),以下按5.5.3.4.2进
行。第七个容量瓶中的溶液按5.5.3.4.3 进行,作为参比液。
5.5.4.3 按5.5.3.5进行,以参比液为参比测量吸光度,减去不加铝标准溶液的吸光度后,以铝含量(μg)
为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
5.6 结果计算
铝的含量wAl,以质量分数(%)表示,按式(2)计算:
wAl=
m1×V
m×V1×106
×100+wFe (2)
式中:
m1 ---从校准曲线上查得的铝量,单位为微克(μg);
V ---试液的总体积,单位为毫升(mL);
m ---试料量,单位为克(g);
V1 ---分取试液的体积,单位为毫升(mL);
wFe---纯铁(5.2.1)中铝的含量,以质量分数(%)表示。
5.7 精密度
本方法的精密度是在1988年选择7个水平由8个实验室进行共同试验,每个实验室对每个铝的水
平按照GB/T 6379.1规定的重复性条件测定3次确定的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录C。
原始数据按照GB/T 6379.2进行统计分析,精密度见表3。
表3 方法二精密度
铝的质量分数
重复性限r
再现性限R
0.050~1.00 lgr=-1.5946+0.4717lgwAl lgR=-1.2559+0.5556lgwAl
式中wAl是测定值的平均值,以质量分数(%)表示
重复性限(r)、再现性限(R)按表3给出的方程求得。
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的
情况以不超过5%为前提。
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的
情况以不超过5%为前提。
6 方法三:铜铁试剂分离-铬天青S分光光度法
6.1 原理
试料以盐酸、硝酸溶解,以铜铁试剂沉淀分离铁、钒、钛等干扰元素,用高氯酸冒烟破坏铜铁试剂
后,在弱酸性介质中铝与铬天青S生成紫红色络合物,进行分光光度法测定。在显色液中含有40μg以
上铬有干扰,处理试料时以高氯酸氧化成六价铬后,用盐酸挥除。
6.2 试剂和材料
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682中规定的二级水或纯度相当
的水。
6.2.1 焦硫酸钠。
6.2.2 盐酸:ρ约1.19g/mL。
6.2.3 盐酸(1+1):由盐酸(6.2.2)稀释。
6.2.4 盐酸(5+95):由盐酸(6.2.2)稀释。
6.2.5 硝酸:ρ约1.42g/mL。
6.2.6 硝酸(1+20):由硝酸(6.2.5)稀释。
6.2.7 高氯酸:ρ约1.67g/mL。
6.2.8 氨水:ρ约0.90g/mL。
6.2.9 氨水(1+1):由氨水(6.2.8)稀释。
6.2.10 氨水(1+9):由氨水(6.2.8)稀释。
6.2.11 抗坏血酸溶液(5g/L):用时现配。
6.2.12 N-亚硝基苯胲胺(铜铁试剂)溶液(60g/L):用时现配。
6.2.13 氟化铵溶液(2g/L):储存于塑料瓶中。
6.2.14 六次甲基四胺溶液(250g/L):pH应为7.5,储存于塑料瓶中。
6.2.15 铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S,溶于约50mL乙醇(1+1)(1份乙醇+1份水)
中,加乙醇(1+1)至100mL,混匀。
6.2.16 2,4-二硝基酚溶液(2g/L):称取0.2g2,4-二硝基酚,溶于约50mL乙醇(1+1)(1份乙醇+
1份水)中,加乙醇(1+1)至100mL,混匀。
6.2.17 硫代硫酸钠溶液(10g/L)。
6.2.18 铝标准溶液。
6.2.18.1 铝储备液(100μg/mL):
称取0.1000g纯铝(质量分数为99.9%以上)置于塑料瓶中,加10mL氢氧化钠溶液(200g/L),在
水浴中加热溶解,加100mL水,滴加盐酸(6.2.3)至呈酸性后过量10mL,冷却。移入1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。
6.2.18.2 铝标准溶液(2.0μg/mL):
移取20.00mL铝储备液(6.2.18.1)置于1000mL容量瓶中,加4mL盐酸(6.2.3),用水稀释至刻
度,混匀。
6.3 仪器与设备
所有玻璃仪器均应符合GB/T 12806和GB/T 12808规定的A级。
分光光度计应符合GB/T 7729规定的要求。
6.4 制取样
按照GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
6.5 分析步骤
6.5.1 试料量
测定酸溶铝时,称取约0.10g试料,精确至0.001g;测定残渣铝时,称取约1.00g试料,精确至
0.001g。
6.5.2 空白试验
随同试料做两份空白试验。
6.5.3 测定
6.5.3.1 试料溶解
6.5.3.1.1 酸溶铝:将试料(见6.5.1)置于石英锥形瓶或石英烧杯中,加6mL盐酸(6.2.2)、1mL硝酸
(6.2.5)缓缓加热溶解[难溶试料可适当补加盐酸(6.2.2)和硝酸(6.2.5)]。加3mL高氯酸(6.2.7),继续
加热蒸发至冒高氯酸烟[试液中含铬大于400μg时,将铬氧化为六价后,分次滴加盐酸(6.2.2)使铬形成
氯化铬酰挥除],并蒸发至近干,稍冷,加30mL水,加热溶解盐类,冷却至室温。
6.5.3.1.2 残渣铝:将试料(见6.5.1)置于石英烧杯中,加12mL盐酸(6.2.2)、2mL硝酸(6.2.5)缓缓加
热溶解[难溶试料可适当补加盐酸(6.2.2)和硝酸(6.2.5)]。加5mL高氯酸(6.2.7),继续加热蒸发至冒
高氯酸烟,稍冷,加60mL水溶解盐类,用加少量纸浆的慢速滤纸过滤,沉淀全部移入滤纸中,用盐酸
(6.2.4)洗涤滤纸及沉淀7次~8次,再用热水洗涤2次~3次,弃去滤液。残渣和滤纸置于铂坩埚中,干
燥灰化后,于600℃灼烧10min~15min,冷却,加1.5g焦硫酸钠(6.2.1)熔融,冷却,铂坩埚外壁用水
洗净后,置于原烧杯中,加5mL盐酸(6.2.3)溶解熔块,用水洗净,取出坩埚,冷却至室温。
6.5.3.1.3 将6.5.3.1.1或6.5.3.1.2得到的溶液移入100mL容量瓶中,控制溶液体积约60mL,加
8mL盐酸(6.2.2),冷却至15℃以下,立即在摇动下加入20mL铜铁试剂溶液(6.2.12)(测定残渣铝时
加5mL),用水稀释至刻度,混匀,放置1min~2min,用慢速滤纸干过滤。
6.5.3.2 试液处理
6.5.3.2.1 移取50.00mL试液(铝质量分数在0.35%以上时移取25.00mL)置于石英烧杯中,加
10mL硝酸(6.2.5)、2mL高氯酸(6.2.7),盖上表面皿,加热蒸发至冒高氯酸烟,取下稍冷,用水洗涤表
面皿及杯壁,再加1mL硝酸(6.2.5),继续加热蒸发至冒烟[但不能蒸干,如已蒸干则待溶液稍冷后,加
2滴盐酸(6.2.2)和10滴高氯酸(6.2.7),加热溶解并蒸发至冒烟],使铜铁试剂完全分解并浓缩至体积约
0.5mL。此时试液应为无色或微黄色(未除尽铬的颜色),如呈绿色或褐色则是铜铁试剂未完全分
解,可补加2mL硝酸(6.2.5)和2mL高氯酸(6.2.7),再次加热冒高氯酸烟至近干。
6.5.3.2.2 加10mL水,加热溶解盐类,冷却至室温,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.5.3.3 分取试液
6.5.3.3.1 酸溶铝:当铝的质量分数为0.015%~0.10%时,移取20.00mL试液(见6.5.3.2.2)两份;当铝
的质量分数为0.10%~0.50%时,移取5.00mL试液两份,分别置于50mL容量瓶中。
6.5.3.3.2 残渣铝:移取20.00mL试液(见6.5.3.2.2)两份,分别置于50mL容量瓶中。
6.5.3.4 显色与测量
6.5.3.4.1 加2滴2,4-二硝基酚溶液(6.2.16),滴加氨水(先用6.2.9后用6.2.10)至试液恰呈黄色,再
滴加硝酸(6.2.6)至黄色刚消失并过量2.00mL。分别按6.5.3.4.2及6.5.3.4.3处理。
6.5.3.4.2 显色液加1mL抗坏血酸溶液(6.2.11)、1mL硫代硫酸钠溶液(6.2.17)、2.00mL铬天青
S溶液(6.2.15)、2mL六次甲基四胺溶液(6.2.14),每加入一种试剂均应摇匀后再加第二种试剂,用水
稀释至刻度,混匀。应确保加抗坏血酸溶液后在5min内加显色剂,否则结果偏低。
6.5.3.4.3 参比液:用塑料滴管滴加5滴氟化铵溶液(6.2.13),混匀,以下按6.5.3.4.2进行。
6.5.3.4.4 放置5min后,将部分溶液分别移入适宜的吸收皿中,以参比液为参比,在分光光度计上于
波长550nm处测量其吸光度(若室温高于30℃,应在45min内测量完毕),减去空白溶液的平均吸光
度(两份空白溶液的吸光度之差不应超过0.020)后,从校准曲线上查取相应的铝含量。
6.5.4 校准曲线配制
6.5.4.1 酸溶铝:当铝的质量分数为0.015%~0.10% 时,移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、
3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准溶液(6.2.18.2);当铝的质量分数 >0.10%~0.50% 时,移取0mL、
1.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铝标准溶液(6.2.18.2),分别置于一组50mL容量瓶
中,按6.5.3.4.1和6.5.3.4.2操作进行,以试剂空白为参比测量其吸光度,以铝的含量为横坐标,吸光度
为纵坐标,绘制校准曲线。
6.5.4.2 残渣铝:移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铝标
准溶液(6.2.18.2),分别置于一组50mL容量瓶中,按6.5.3.4.1和6.5.3.4.2操作进行,以试剂空白为参
比,测量吸光度,以铝的含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
6.6 结果计算
铝的含量wAl,以质量分数(%)表示,按式(3)计算:
wAl=
m1×V×V2
m×V1×V3×106
×100 (3)
式中:
m1---从校准曲线上查得的铝含量,单位为微克(μg);
V ---用铜铁试剂分离时稀释的体积,单位为毫升(mL);
V2---破坏铜铁试剂后稀释的体积,单位为毫升(mL);
m ---试料量,单位为克(g);
V1---铜铁试剂分离后分取试液的体积,单位为毫升(mL);
V3---显色时分取试液的体积,单位为毫升(mL)。
6.7 精密度
本方法的精密度是在1989年选择7个水平由8个实验室进行共同试验,每个实验室对每个铝的水
平按照GB/T 6379.1规定的重复性条件测定3次确定的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附
录D。原始数据按照GB/T 6379.2进行统计分析,精密度见表4。
表4 方法三精密度
铝的质量分数
重复性限r
再现性限R
0.015~0.50 lgr=-1.4187+0.6975lgwAl R=0.004641+0.08053wAl
式中wAl是测定值的平均值,以质量分数(%)表示
重复性限(r)、再现性限(R)按表4给出的方程求得。
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的
情况以不超过5%为前提。
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的
情况以不超过5%为前提。
7 试验报告
试验报告应包括下列内容:
a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料;
b) 遵守本文件规定的程度;
c) 分析结果及其表示;
d) 测定中观察到的异常现象;
e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。
附 录 A
(资料性)
GB/T 223的组成文件
GB/T 223的组成文件如下:
GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量
GB/T 223.4-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法
GB/T 223.5-2008 钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法
GB/T 223.6-2025 钢铁及合金 硼含量的测定 中和滴定法和分光光度法
GB/T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
GB/T 223.11-2025 钢铁及合金 铬含量的测定 滴定法和分光光度法
GB/T 223.13-2025 钢铁及合金 钒含量的测定 滴定法和分光光度法
GB/T 223.17-1989 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定钛量
GB/T 223.18-1994 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量
GB/T 223.19-1989 钢铁及合金化学分析方法 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜量
GB/T 223.20-1994 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量
GB/T 223.21-1994 钢铁及合金化学分析方法 5-Cl-PADAB分光光度法测定钴量
GB/T 223.22-1994 钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钴量
GB/T 223.23-2008 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法
GB/T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析......
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