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[PDF] GB/T 223.82-2007 - 自动发货. 英文版

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GB/T 223.82-2007 英文版 70 GB/T 223.82-2007 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 钢铁 氢含量的测定 惰气脉冲熔融热导法 作废

基本信息
标准编号 GB/T 223.82-2007 (GB/T223.82-2007)
中文名称 钢铁 氢含量的测定 惰气脉冲熔融热导法
英文名称 Steel and iron. Determination of hydrogen content. Inert gas impulse fusion heat conductivity method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.080.01
字数估计 7,770
发布日期 2007-09-11
实施日期 2008-02-01
引用标准 GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 14265; GB/T 20066
起草单位 中国科学院金属研究所
归口单位 全国钢标准化技术委员会
标准依据 中国国家标准批准发布公告2007年第11号(总第111号)
提出机构 中国钢铁工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 223的本部分规定了用惰气脉冲熔融热导法测定钢铁中的氢含量的方法。本方法适用于钢铁中质量分数为0.20μg/g~30.0 μg/g氢含量的测定。

GB/T 223.82-2007: 钢铁 氢含量的测定 惰气脉冲熔融热导法
GB/T 223.82-2007 英文名称: Steel and iron -- Determination of hydrogen content -- Inert gas impulse fusion heat conductivity method
中华人民共和国国家标准
GB/T 223.82-2007
钢铁 氢含量的测定
惰气脉冲熔融热导法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
GB/T 223的本部分的附录A是资料性附录。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国钢标准化技术委员会归口。
本部分主要起草单位:中国科学院金属研究所。
本部分主要起草人:朱跃进、姜志民、李素娟。
GB/T 223.82-2007
钢铁 氢含量的测定
惰气脉冲熔融热导法
1 范围
GB/T 223的本部分规定了用惰气脉冲熔融热导法测定钢铁中的氢含量的方法。
本方法适用于钢铁中质量分数为0.20μg/g~30.0μg/g氢含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过在GB/T 223的本部分中引用而构成为本部分的条款。凡是注日期的引用
文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分,然而,鼓励根据本部分达
成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
部分。
GB/T 6379.1 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度)  第 1 部分:总则与定义
(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度) 第2部分:确定标准测量方法的重
复性和再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 14265 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:
1996,IDT)
3 原理
将制备好的试料置于加样口内,投入经脱气的石墨坩埚中,在流动惰气中高温熔融,析出的氢气与
其他气体分离,通过热导池检测;根据热导率变化,计算出氢含量。
4 试剂与材料
4.1 高纯载气(99.99%),可以是氩气或氮气,根据仪器制造商推荐而定。
4.2 动力气,氮气、氩气或压缩空气,油和水含量小于0.5%;禁用可燃气体。
4.3 丙酮、乙醚或四氯化碳(分析纯)。
4.4 无水高氯酸镁,颗粒试剂。
4.5 分子筛,其性能满足测试要求。
4.6 Schutze试剂。
4.7 石墨坩埚,一次性使用,由高纯石墨制成。
5 仪器
5.1 仪器性能
测氢仪包括电极炉、热导池测量系统、分析气流杂质去除装置以及辅助净化系统。仪器的灵敏度要
求在±0.01μg/g或更高,精确度在±0.1μg/g或±2%读数值或更精确。
5.2 仪器准备
5.2.1 按仪器制造厂家提供的说明书要求开机,确认仪器上流量计和压力表等指示在指定位置。检查
仪器的杂质去除装置和辅助净化系统过滤器和试剂是否有效,若失效需清洗或更换。
5.2.2 必要时,在电源连接和水冷系统开启的情况下,对仪器进行漏气检查。
5.2.3 设置仪器参数,预热稳定仪器。若长时间关机,开机后必须有足够的时间进行预热使仪器稳定。
更换过滤器、净化试剂后仪器处于非作业状态,需通过(2~3)次空烧稳定仪器。
5.2.4 系统空白必须相对稳定,对低含量<1μg/g样品空白必须降到所测定含量的50%以下。如果
仪器有自动空白扣除功能,调零后测量空白读数,待仪器稳定,最后三次测量值相差<10%时,输入最后
三次空白的平均值,进行自动扣除。
6 取样与制样
钢铁材料中氢在取制样过程中极易损失和污染,在取样、保存和制样过程中必须避免氢损失和被环
境粘污。氢损和样品温度、环境氢分压、样品存放时间等有很大关系。
6.1 炉前取样是一项专业技术,必须使用特制的取样装置。一种新的炉前取样方法或新取样装置应用
实施前,必须对其可靠性和有效性进行评估,并出据评估报告备案。炉前取得的样品若需较长时间保存
(不超过24小时),可存放于干冰或液氮中,短时间可保存于干燥器中,在操作时使用镊子并避免水汽在
样品表面凝结。取样方法按照GB/T 20066。
6.2 锭或型材上取样时,必须防止发热,试样加工温度应低于50℃。
6.3 制备试样时,可用车床加工,边车边用无水乙醇冷却。也可缓慢打磨试样表面,去掉粘污层,截取
合适尺寸的长条状样品,质量为0.5g~2.5g之间。氢含量越低,要求样品量越大。用四氯化碳、乙醚
或丙酮清洗,自然风干或冷风吹干备用。
6.4 类似于充氢试样等制备好的现成样品仅用四氯化碳、乙醚或丙酮清洗、风干或冷风吹干后即可直
接使用。
7 校准
7.1 要求
使用的仪器必须是经过定期校验和校准的,出现以下任何一种非正常情况时,必须对仪器进行重新
校准,以确保测量的可靠性和有效性:
1) 仪器中毒被污染,做任何试样和标样均拖长尾,清理污染后校准;
2) 对分析结果有影响的突发故障,故障排除后必须校准;
3) 主要参数被更改后必须校准。
7.2 校准步骤
准备至少四个平行的尺寸合适、质量在0.5g~2.5g之间的钢中氢标准物质/标准样品,其氢含量
接近或略大于未知样品氢含量。按照测量(8)对每个标准样品至少测量两次,以其平均值校准仪器。用
第3或第4个标准样品检验校准情况。若两次测定结果不超差,则认定校准有效。否则重新校准仪器。
8 测量
8.1 分析步骤
设置仪器进入作业状态;按照6制取样品,质量在0.5g~2.5g之间,称量,输入样品量,将样品放
入仪器装样器中。按照仪器使用说明书开启分析循环,完成每一个完整的分析过程。
8.2 分析条件(推荐)
1) 脱气功率3000W或电流850A;
2) 分析功率2500W或电流700A;
3) 分析时间90s。
9 结果计算
氢含量以质量分数μg/g计。
10 精密度
本方法的精密度试验由9个协作单位9个实验室对氢元素的5个含量水平进行测定,每个实验室
对每个元素的各含量水平在GB/T 6379.1规定的重复性条件下测定3次。各实验室报出的原始数据
(测定值)见附录A(资料性附录)。原始数据按照GB/T 6379.2进行统计分析,精密度见表1。
况以不超过5%为前提;
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限......
   
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