标准搜索结果: 'GB/T 223.87-2018'
| 标准编号 | GB/T 223.87-2018 (GB/T223.87-2018) | | 中文名称 | 钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 | | 英文名称 | Iron, steel and alloy -- Determination of calcium and magnesium -- Inductively coupled plasma mass spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.080.01 | | 字数估计 | 11,127 | | 发布日期 | 2018-05-14 | | 实施日期 | 2019-02-01 | | 起草单位 | 鞍钢股份有限公司、钢铁研究总院、武汉钢铁(集团)公司、攀钢集团研究院有限公司、中信锦州金属股份有限公司、河钢股份有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司 | | 归口单位 | 全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183) | | 标准依据 | 国家标准公告2018年第6号 | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 223.87-2018: 钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T 223.87-2018 英文名称: Iron, steel and alloy -- Determination of calcium and magnesium -- Inductively coupled plasma mass spectrometric method
ICS 77.080.01
H11
中华人民共和国国家标准
2018-05-14发布
2019-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本部分为GB/T 223的第87部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本部分起草单位:鞍钢股份有限公司、钢铁研究总院、武汉钢铁(集团)公司、攀钢集团研究院有限公
司、中信锦州金属股份有限公司、河钢股份有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司。
本部分主要起草人:于媛君、亢德华、王铁、罗倩华、王海丹。
钢铁及合金 钙和镁含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
1 范围
GB/T 223的本部分规定了用电感耦合等离子体质谱法测定钙和镁含量的方法。
本部分适用于钢铁及合金中质量分数为0.0002%~0.0035%的钙和0.0003%~0.05%的镁含量
的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度) 第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-
2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度) 第2部分:确定标准测量方法的重
复性和再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(GB/T 12806-2011,ISO 1042:1998,NEQ)
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 (GB/T 20066-2006,ISO 14284:
1996,IDT)
3 原理
试料溶解于盐酸、硝酸和氢氟酸的混合酸中。必要时,采用高氯酸发烟。稀释后样品溶液经蠕动泵
导入电感耦合等离子质谱仪。用电感耦合等离子质谱仪同时测量元素的质谱信号强度。
校准空白和校准溶液与被测样品中的主量元素以及试料分解用酸进行基体匹配。使用内标补偿仪
器漂移和基体效应。
4 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用所含钙和镁质量分数低于0.0001%的高纯试剂或相当纯度的试剂
及GB/T 6682中规定的一级水。如不能满足要求,应使用酸提纯装置(5.3)提纯试剂。
5 仪器和设备
5.1 实验室玻璃器皿和塑料器皿
包括容量瓶、单标线吸量管、表面皿、石英烧杯或聚四氟乙烯烧杯、聚乙烯瓶、聚乙烯吸量管等。所
有玻璃器皿和塑料容器应用盐酸(1+4)清洗,然后再用水洗净。
所有玻璃容量器皿均应符合GB/T 12806和GB/T 12808规定的A级。
5.2 微量取液器
微量取液器量程为20μL~200μL,100μL~1000μL和1mL~5mL。
5.3 酸提纯装置
酸提纯装置包括红外光源、高纯聚乙烯罐、瓶及固定装置。以亚沸蒸馏原理进行酸的提纯,获得被
测元素质量分数低于0.0001%的二次提纯酸。
5.4 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
6 取制样
按照GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
7 试验步骤
7.1 试料量
称取0.10g试料,精确至0.1mg。
7.2 空白试验
随同试料作空白试验。
7.3.4 测量
首先测量校准空白溶液,然后按照浓度从低到高的顺序测量校准溶液。接着分析空白试液(7.2),
检查空白试液强度,并确认是否存在来自高浓度校准溶液的记忆效应。如存在记忆效应,应增加测量样
品之间的清洗时间。测量空白试液后,每隔10个样品分析1个校准溶液(控制样),即使分析试样数量
小于10个,最后分析的样品也应为校准溶液(控制样)。
校准曲线溶液浓度应覆盖试液浓度。
校准溶液(控制样)作为一个试样进行测量,如浓度为100μg/L校准溶液给出的强度应与测量校准
曲线时获得的强度相同。有证标准物质也可以作为控制样。
些干扰,选择其他同位素可能降低或消除干扰。但对于单一同位素元素,则应较好地控制背景信号。
8 结果计算
试液中各被测元素的内标校正强度减去空白强度后,通过校准曲线计算其浓度。
分析结果保留2位有效数字。
9 精密度
本部分的精密度是由8个实验室对钙元素的8个水平和9个实验室对镁元素6个水平进行共同试
验所确定的。每个实验室对每个水平的元素按照GB/T 6379.1的规定重复性条件下测定2次。精密
度试验所用样......
|