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[PDF] GB/T 223.88-2019 - 自动发货. 英文版

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GB/T 223.88-2019 英文版 175 GB/T 223.88-2019 3分钟内自动发货[PDF] 钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 223.88-2019 (GB/T223.88-2019)
中文名称 钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
英文名称 Iron, steel and alloy -- Determination of calcium and magnesium contents -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.080.01
字数估计 18,140
发布日期 2019-06-04
实施日期 2020-05-01
引用标准 ISO 385; ISO 648; ISO 1042; ISO 3696; ISO 14284
采用标准 ISO 13933-2014, IDT
发布机构 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 223的本部分规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铁、铸铁、钢及高温合金中钙和镁含量的方法。本部分适用于质量分数为0.0005%~0.006%的钙含量和质量分数为0.0005%~0.20%的镁含量的测定。

GB/T 223.88-2019 Iron, steel and alloy--Determination of calcium and magnesium contents--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method ICS 77.080.01 H11 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 中国国家标准化管理委员会 发 布 前言 GB/T 223分为若干部分。 本部分为GB/T 223的第88部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO 13933:2014《钢铁 钙和镁的测定 电感耦合等离子体原子发射 光谱法》。 与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下: ---GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD) ---GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(ISO 1042:1998,MOD) ---GB/T 20066-2006 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(ISO 14284:1996, IDT) 本部分做了下列编辑性修改: ---为与现有标准系列一致,将本部分名称改为《钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离 子体原子发射光谱法》。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分起草单位:钢研纳克检测技术股份有限公司、宝钢特钢有限公司、鞍钢股份有限公司、武汉钢 铁有限公司、中冶建筑研究总院有限公司。 本部分主要起草人:罗倩华、刘正、王玉娟、于媛君、于录军、林春来、李楠楠。 钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 GB/T 223的本部分规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铁、铸铁、钢及高温合金中 钙和镁含量的方法。 本部分适用于质量分数为0.0005%~0.006%的钙含量和质量分数为0.0005%~0.20%的镁含量 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 andtestmethods) ISO 14284 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(Steelandiron-Samplingand 3 原理 试料用盐酸、硝酸和氢氟酸的混合酸溶解,高氯酸冒烟。用盐酸和硝酸溶解盐类。如需要,加入内 标元素,并稀释至一定体积。溶液经过滤(如有必要)后雾化进入电感耦合等离子体光谱仪中,测量每个 元素分析线的发射强度,同时测量内标元素谱线的发射强度。 4 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为钙和镁含量很低的分析纯试剂和ISO 3696中规定的二级水 或相当纯度的水。 4.1 纯铁,钙和镁的含量小于0.5μg/g。 4.2 盐酸,ρ约1.19g/mL。 4.3 盐酸,ρ约1.19g/mL,稀释至1+1。 4.4 盐酸,ρ约1.19g/mL,稀释至1+4。 4.5 盐酸,ρ约1.19g/mL,稀释至1+100。 4.6 硝酸,ρ约1.42g/mL。 4.7 氢氟酸,ρ约1.15g/mL。 4.8 高氯酸,ρ约1.67g/mL。 4.9 混合酸。 2份盐酸(4.2)、1份硝酸(4.6)和3份水混合。 4.10 钙标准溶液。 4.10.1 钙储备液,1000mg/L。 将数克碳酸钙(质量分数≥99.9%)在100℃±5℃的烘箱中干燥至少1h,并在干燥器中冷却至室 温。称取2.497g干燥的碳酸钙,精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加入20mL盐酸(4.3),盖上表 面皿,缓慢加热至完全溶解。冷却至室温后,将溶液转移至1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度, 混匀。 此储备液1mL含1.000mg钙。 4.10.2 钙标准溶液A,100mg/L。 将10.00mL钙储备液(4.10.1)移入100mL容量瓶中。加10mL盐酸(4.4)。用水稀释至刻度, 混匀。 此标准溶液1mL含0.100mg钙。 4.10.3 钙标准溶液B,10mg/L。 将10.00mL钙标准溶液A(4.10.2)移入100mL容量瓶中。加10mL盐酸(4.4)。用水稀释至刻 度,混匀。 此标准溶液1mL含0.010mg钙。 4.10.4 钙标准溶液C,1.0mg/L。 将10.00mL钙标准溶液B(4.10.3)移入100mL容量瓶中。加10mL盐酸(4.4)。用水稀释至刻 度,混匀。 此标准溶液1mL含0.001mg钙。 4.11 镁标准溶液。 4.11.1 镁储备液,1000mg/L。 称取1.000g纯镁(质量分数≥99.9%),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中。加入20mL水,然 后在不断摇动下滴加盐酸(4.3),直到反应停止,继续加盐酸(4.3)至总体积为20mL。盖上表面皿,加 热煮沸10min。冷却至室温,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此储备液1mL含1.000mg镁。 4.11.2 镁标准溶液A,100mg/L。 将10.00mL镁储备液(4.11.1)移入100mL容量瓶中。加10mL盐酸(4.4),用水稀释至刻度, 混匀。 此标准溶液1mL含0.100mg镁。 4.11.3 镁标准溶液B,10mg/L。 将10.00mL镁标准溶液A(4.11.2)移入100mL容量瓶中。加10mL盐酸(4.4),用水稀释至刻 度,混匀。 此标准溶液1mL含0.010mg镁。 4.11.4 镁标准溶液C,1.0mg/L。 将10.00mL镁标准溶液B(4.11.3)移入100mL容量瓶中。加10mL盐酸(4.4),用水稀释至刻 度,混匀。 此标准溶液1mL含0.001mg镁。 4.12 钇内标溶液,100mg/L。 将数克三氧化二钇(质量分数≥99.9%)在850℃±10℃的马弗炉中灼烧至少40min,并在干燥器 中冷却至室温。称取0.1270g三氧化二钇,置于400mL烧杯中,加10mL盐酸(4.3),盖上表面皿,缓 慢加热至完全溶解。冷却至室温后,将溶液转移至1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度,混匀。 此标准溶液1mL含0.100mg钇。 5 仪器设备 所有容量器皿均应符合ISO 385、ISO 648或ISO 1042规定的A级。 普通实验室仪器以及下列仪器。 5.1 电感耦合等离子原子发射光谱仪 所用电感耦合等离子体原子发射光谱仪按照7.4优化后,应满足5.1.2~5.1.4给出的性能指标,测 量仪器性能指标的方法见附录A。 光谱仪既可以是同时型的,也可以是顺序型的。如果顺序型光谱仪可以配备同时测量内标线的部 件,则可使用内标技术;否则,不能使用内标法。 5.1.1 分析线 本方法没有规定特定的分析线。每个实验室应仔细检查所用仪器可用的分析线,综合考虑灵敏度 和干扰,找出最适合的分析线。 表1中列出了推荐的分析线和可能的干扰元素,这些谱线已被仔细研究过。 所选内标元素的波长应不干扰分析线,也不被试液中的元素干扰。推荐使用 Y371.03nm 或 360.07nm,这两条谱线不受元素的干扰。 表1 推荐分析谱线及其干扰元素 元素 波长/nm 可能的干扰 钙 393.66 无 镁 279.55 无 371.03 无 360.07 无 其他元素也可作内标,但作为内标元素不应存在于样品中,且不干扰被测元素的波长;同样,试液中 共存元素不应干扰内标所选波长。内标元素的激发条件应与被测元素相似。 5.1.2 光谱的最小实际分辨率 按A.1计算所用波长的带宽,带宽应不大于0.030nm。 5.1.3 最小短期精密度 按A.2计算短期精密度。对浓度为检出限100倍到1000倍的试液,绝对强度或强度比的相对标 准偏差(RSD)应不超过1%;对浓度为检出限10倍到100倍的试液,RSD应不超过5%。 5.1.4 检出限(LOD)和定量限(LOQ) 按A.3计算所用波长的检出限(LOD)和定量限(LOQ)。计算结果应低于表2中给出的数值。 表2 检出限(LOD)和定量限(LOQ) 元素 波长 nm LOD mg/L LOQ mg/L 钙 393.66 0.0034 0.010 镁 279.55 0.0046 0.014 5.1.5 校准曲线线性 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数应不小于0.999。 5.2 聚四氟乙烯(PTFE)烧杯和杯盖 注:仅测定镁时,可使用玻璃烧杯和盖。 5.3 容量瓶,容积100mL,由聚丙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制成。 5.4 滤膜,孔径0.22μm,直径47mm的PTFE或聚碳酸酯滤膜。 5.5 抽滤系统,包括抽滤瓶、抽滤漏斗和真空抽滤装置。 6 取制样 按ISO 14284或适当的钢和铸铁国家标准取制样。 7 试验步骤 警示---通常在有氨、氮的氧化物或有机物存在时,冒高氯酸烟可能引起爆炸。 所有玻璃器皿和塑料器皿均应先用盐酸(4.3)清洗,再用水洗。玻璃器皿和塑料器皿中的钙和镁的 量可以通过测量经酸洗和水洗后注入其中的水中的钙和镁的发射光强度来进行检查。如果存在钙和镁 污染,则该玻璃器皿和塑料器皿不宜使用,应更换或再清洗。 对每一次测量,所有试剂,包括水、校准溶液和酸都应使用同一批次。 7.1 试料 将样品或纯铁置于PTFE烧杯中,加10mL盐酸(4.5),缓慢摇动。弃去盐酸溶液,用水反复淋洗 样品,然后先用无水乙醇,再用丙酮重复淋洗。干燥后,称取0.50g试样,精确至1mg。 7.2 空白试验 称取0.50g纯铁(4.1),用相同量的所有试剂,按相同的操作步骤与试料平行测定,作空白试验。 7.3 测量 7.3.1 试液的制备 按下列步骤进行试液制备: a) 将试料置于PTFE烧杯中。 b) 加入6mL盐酸(4.2)和3mL硝酸(4.6)。缓慢加热至反应停止。加入3mL氢氟酸(4.7),在 约90℃加热15min。 c) 取下冷却,加入5mL高氯酸(4.8),加热蒸发至冒高氯酸白烟。盖上PTFE盖,继续加热,使 高氯酸白烟在烧杯壁上形成稳定回流,继续加热,直到残留溶液体积为约1mL。 注:推荐在高氯酸冒烟时,仅对含高碳的样品在烧杯上加盖PTFE盖,以便游离碳溶解完全。 d) 冷却,加入10mL盐酸和硝酸混合酸(4.9),缓缓加热溶解盐类。 e) 冷却至室温。将溶液转移至100mL聚丙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯容量瓶(5.3)中。如采用 内标法,加入1.0mL钇内标溶液(4.12),用水稀释至刻度,混匀。 如试液中有不溶残渣,按7.3.2过滤试液。否则,省略过滤步骤。 7.3.2 试液的过滤 将滤膜(5.4)置于抽滤系统(5.5),用温热的盐酸(4.4)清洗数次,再用温水清洗。过滤部分试液 (7.3.1),弃去抽滤瓶中的清洗液和滤液。 注:也可以使用滤纸过滤,但操作者需关注滤纸中钙的空白;或进样前使残渣充分沉淀,操作者需小心避免堵塞雾 化器。 取清洁干燥的抽滤瓶收集滤液,用同一抽滤系统再次过滤部分试液(7.3.1),滤液收集于抽滤瓶中。 将滤液转移至干燥的100mL聚丙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯容量瓶(5.3)中。滤液直接用电感耦合 等离子体原子发射光谱测定。 7.3.3 校准溶液的制备 称取0.500g±0.005g纯铁(4.1)分别置于一系列200mLPTFE烧杯中,按7.3.1b)~d)操作。 将溶液冷却至室温,转移至一系列100mL聚丙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯容量瓶(5.3)中,如采 用内标法,在每个容量瓶中加入1.0mL钇内标溶液(4.12)。 按表3、表4和/或表5加入钙和镁的标准溶液。用水稀释至刻度,混匀。如合适,钙和镁的校准溶 液可配置在同一容量瓶中。 表3 钙的质量分数在0.0005%~0.006%的校准曲线 校准溶液 编号 钙标准溶液C(4.10.4) 的体积 mL 钙标准溶液B(4.10.3) 的体积 mL 校准溶液中钙的 质量浓度 μg/mL 相应试料中钙的 质量分数 S0 0 0 0 0 SCa,1 2.00 0 0.020 0.0004 SCa,2 4.00 0 0.040 0.0008 SCa,3 6.00 0 0.060 0.0012 SCa,4 10.00 0 0.10 0.0020 SCa,5 0 2.00 0.20 0.0040 SCa,6 0 3.00 0.30 0.0060 表4 镁的质量分数在0.0005%~0.010%的校准曲线 校准溶液 编号 镁标准溶液C(4.11.4) 的体积 mL 镁标准溶液B(4.11.3) 的体积 mL 校准溶液中镁的 质量浓度 μg/mL 相应试料中镁的 质量分数 S0 0 0 0 0 SMg,1 1.00 0 0.010 0.0002 SMg,2 2.50 0 0.025 0.0005 SMg,3 5.00 0 0.050 0.0010 SMg,4 10.00 0 0.10 0.0020 SMg,5 0 2.50 0.25 0.0050 SMg,6 0 5.00 0.50 0.010 表5 镁的质量分数在0.010%~0.20%的校准曲线 校准溶液 编号 镁标准溶液B(4.11.3) 的体积 mL 镁标准溶液A(4.11.2) 的体积 mL 校准溶液中镁的 质量浓度 μg/mL 相应试料中镁的 质量分数 S0 0 0 0 0 SMg,6 5.00 0 0.50 0.010 SMg,7 10.00 0 1.00 0.020 SMg,8 0 2.50 2.50 0.050 SMg,9 0 5.00 5.00 0.100 SMg,10 0 10.00 10.00 0.200 7.4 仪器的调整 开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪,测量前按厂商的说明书,使仪器稳定。 根据厂商说明优化仪器。 准备测量所选分析线强度和计算平均值、相对标准偏差的软件。 如使用内标,准备计算分析线与内标线强度比的软件。内标强度应与分析线强度同时测量。 按5.1.2~5.1.5给出的要求检查仪器性能。 7.5 校准溶液的测量 从最低浓度校准溶液S0 开始到最高浓度校准溶液,依次测量分析线的绝对强度或强度比。 每个校准溶液测量3次,计算平均强度。 从每个校准溶液的平均绝对强度或平均强度比(Ici)减去校准溶液S0 的平均绝对强度或平均强度 比(Ic0),得到净绝对强度或净强度比(Icn)。 7.6 校准曲线的绘制 以钙或镁的净强度或净强度比为y 轴,校准溶液中钙或镁的质量浓度(μg/mL)为x 轴作线性 回归。 计算每条校准曲线的相关系数,应符合5.1.5的规定。 7.7 试液的测量 测量试液的绝对强度或强度比,每个试液测量3次,计算平均值。 从每个溶液的平均绝对强度或平均强度比(Ii)减去空白试验的平均绝对强度或平均强度比(I0), 得到净绝对强度或净强度比(In)。 8 试验数据处理 8.1 计算方法 通过校准曲线(见7.6),由7.7中计算出的净强度或净强度比,计算试液中钙或镁的质量浓度,以 μg/mL表示。 钙或镁的质量分数wi 用%表示,按公式(1)计算: wi=ρ i×V×10-6 m ×100 (1) 式中: ρi ---试液中钙或镁的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V ---试液的体积,单位为毫升(mL); m ---试料质量,单位为克(g)。 8.2 精密度 本部分的精密度试验是由10个实验室对6个水平的钙和8个水平的镁进行测定,每个实验室对每 个元素的每个水平测定3次(见注1和注2)。 注1:3次测定中的两次是在ISO 5725-1规定的重复性条件下进行的,即由同一实验员、用同一仪器、相同的实验条 件、同一校准,在最短的时间内进行测定。 注2:第三次测定由注1中的实验员,用同一台仪器,在不同时间(不同天),用新的校准进行的。 所用的试样列于附录B。 参照ISO 5725-1、ISO 5725-2和ISO 5725-3,对得到的结果进行统计分析。 每个元素的含量与试验结果的重复性限(r)和再现性限(Rw 和R)(见注3)间的关系,汇总于表6 和表7。数据的图示参见附录C。 注3:由第一天所得的两个结果和第二天所得的结果,按ISO 5725-3规定的方法,计算重复性限(r)和再现性限(R 和RW)。 表6 钙的重复性限和再现性限结果 钙的质量分数 重复性限r (质量分数) 再现性限 Rw(质量分数) R(质量分数) 0.0005 0.00016 0.00025 0.00049 0.0010 0.00023 0.00033 0.00067 0.0020 0.00033 0.00043 0.00092 0.0050 0.00053 0.00060 0.00140 0.0060 0.00058 0.00065 0.00152 表7 镁的重复性限和再现性限结果 钙的质量分数 重复性限r (质量分数) 再现性限 Rw(质量分数) R(质量分数) 0.0005 0.00015 0.00013 0.00038 0.0010 0.00016 0.00019 0.00057 0.0020 0.00018 0.00029 0.00086 0.0050 0.00025 0.00051 0.00149 0.0100 0.00036 0.00079 0.00226 表7(续) 钙的质量分数 重复性限r (质量分数) 再现性限 Rw(质量分数) R(质量分数) 0.0200 0.00059 0.00121 0.00342 0.050 0.00128 0.00213 0.00592 0.100 0.0024 0.0033 0.0090 0.150 0.0036 0.0042 0.0114 9 试验报告 试验报告应包含下列内容: b) 鉴别样品、实验室和分析或试验报告日期的所有资料; c) 分析结果及其表达形式; d) 测量过程观察到的异常现象; e) 对分析结果可能有影响而本部分中未规定的操作或者任选的操作; f) 负责人签字。 附 录 A (规范性附录) 测量仪器性能指标的方法 A.1 光谱仪的实际分辨率 分辨率的实际评估通常通过扫描选定谱线的波长,划出轮廓,测量半峰高处的峰宽,然后计算出分 辨率,用纳米表示。如图A.1所示。 分辨率=(213.92-213.80)×2/15=0.016(nm) 说明: X ---锌的波长,nm; Y ---强度(任意单位); a ---半峰宽a=2cm; b ---峰宽度b=15cm。 图A.1 计算实际分辨率实例 A.2 最小短期精密度 对于特定的测量,评价仪器适用性的一个重要参数是发射信号的短期精密度,即快速连续地对同一 试液进行重复测量,所得结果的接近程度。 用测量信号的相对标准偏差(RSD)表示。 对同一溶液连续测量10次,计算RSD。 A.3 检出限(LOD)和定量限(LOQ) 检出限和定量限代表一个分析方法的两个参数。二者源于重复性标准偏差。 制备两份溶液,所含分析物浓度为0和10倍预估检出限浓度,同时,溶液中应含有与被分析样品中 相似的酸浓度和基体元素。 将0试液喷入仪器约10s,在预设积分时间下读取10个读数。然后,对所含分析物浓度为10倍检 出限的试液同样操作。 通过强度读数,计算强度平均值X10,X0 和0试液的标准偏差s0。 用公式(A.1)计算10倍检出限浓度溶液的净平均强度(Xn10): Xn10=X10-X0 (A.1) 用公式(A.2)计算检出限: LOD=4.65×s0×ρ Xn10 (A.2) 式中: ρ10---浓度为10倍检出限试液的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)。 用公式(A.3)计算定量限: LOQ=14.1×s0×ρ Xn10 (A.3) 附 录 B (资料性附录) 国际合作试验附加资料 所用试样列于表B.1。国际合作试验中获得的钙和镁的详细结果,见表B.2和表B.3。 表B.2和表B.3是2011年由5个国家的10个实验室对钢铁样品进行国际分析试验的结果得 到的。 图示精密度数据参见附录C。 表B.1 所用样品 样品 类型 Ca(质量分数) Mg(质量分数) 其他元素(质量分数) 60-1GB W01131a 低合金铸铁 ― 0.00033 C3.3,Si0.9,Cr2.0,Mo0.8 60-2GB W01137a 低合金铸铁 ― 0.0010 C1.8,Si3.4,Ni1.1,Cu1.7 60-3GB W01622 铁镍基高温合金 0.0032 0.0053 Cr14.4,Ni36.2,W5.6,Ti3.0, Mo2.0,Al1.9 60-4GB W01619 铁镍基高温合金 0.0042 0.0082 Cr14.5,Ni38.0,W5.6,Ti2.8, Mo2.0,Al1.6 60-5GSB03-1104-1999 球墨铸铁 ― 0.022 C1.6,Si1.9 60-6BH1914-1-1 球墨铸铁 ― 0.090 C2.2,Si3.8 60-7GSB03-1813-2005 (T006-1) 合金铸铁 ― 0.137 C2.6,Si3.4,Cr2.9,Ni4.5, Mo1.9 60-8BSCA316-4 316不锈钢 0.0056 ― Cr17.6,Ni11.0,Mo2.0,Mn1.4 60-9YSBS15327-5-2008(6G) 不锈钢 0.0004 ― Cr12.67,Ni15.3,Cu1.90, Mo1.51,Nb0.1 60-10Euronorm-CRM481-1 球墨铸铁 ― 0.0507 C3.9,Si2.3,Ni1.2 60-11Euronorm-ZRM194-1 低合金钢 0.0026 ― Mn1.2,Cr0.7 Mn0.9,P0.07,S0.3,Cr0.04, Ni0.04,Cu0.09,Bi0.2 表B.2 钙的精密度试验详细结果 编号 样品 钙(质量分数)/% 精密度(质量分数)/% 认证值 测定值 重复性限 再现性限 􀭿wCa1 􀭿wCa2 r Rw R 1 GB W01622 0.0032 0.003286 0.003311 0.000739 0.000739 0.001435 2 GB W01619 0.0042 0.003970 0.003969 0.000481 0.000481 0.001496 3 BSCA316-4 0.0056 0.005588 0.005551 0.000298 0.000742 0.000990 4 YSBS15327-5-2008(6G) 0.0004 0.000383 0.000402 0.000120 0.000164 0.000358 表B.2(续) 编号 样品 钙(质量分数)/% 精密度(质量分数)/% 认证值 测定值 重复性限 再现性限 􀭿wCa1 􀭿wCa2 r Rw R 5 Euronorm-ZRM194-1 0.0026 0.002524 0.002534 0.000479 0.000479 0.001137 6 AISI1215BiIARM233A 0.001 0.001126 0.001068 0.000220 0.000636 0.000839 􀭿wCa1:同一天的平均值; 􀭿wCa2:不同天的平均值。 表B.3 镁的精密度试验详细结果 编号 样品 镁(质量分数)/% 精密度(质量分数)/% 认证值 测定值 重复性限 再现性限 􀭿wMg1 􀭿wMg2 r Rw R 1 GB W01131a 0.00033 0.000337 0.000339 0.000207 0.000207 0.000242 2 GB W01137a 0.0010 0.000884 0.000889 0.000092 0.000139 0.000719 3 GB W01622 0.0053 0.005168 0.005128 0.000173 0.000208 0.000989 4 GB W01619 0.0082 0.007633 0.007687 0.000328 0.000437 0.004429 5 GSB03-1104-1999 0.022 0.021875 0.021850 0.000874 0.001723 0.001966 6 BH......