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[PDF] GB/T 22509-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 22509-2008	英文版	70	GB/T 22509-2008	3分钟内自动发货[PDF]	动植物油脂　苯并(a)芘的测定　反相高效液相色谱法	作废

基本信息
标准编号	GB/T 22509-2008 (GB/T22509-2008)
中文名称	动植物油脂　苯并(a)芘的测定　反相高效液相色谱法
英文名称	Animal and vegetable fats and oils -- Determination of benzo(a)pyrene -- Reverse-phase high performance liquid chromatography method
行业	国家标准 (推荐)
中标分类	X04
国际标准分类	67.040
字数估计	10,170
发布日期	2008-11-04
实施日期	2009-01-20
引用标准	GB/T 6379.2; GB/T 6682; GB/T 15687
采用标准	ISO 15302-2007, MOD
标准依据	国家标准批准发布公告2008年第18号(总第131号);国家卫生和计划生育委员会公告2016年第17号
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本标准规定了用反相高效液相色谱法测定动植物油脂中苯并(a)芘的原理、试剂和材料、仪器和设备、扦样方法、试样的制备、操作步骤、测试结果的表示及精密度等内容。本标准适用于动植物油脂。本标准方法的最低检出限: 0.1 μg/ kg。本标准的测量范围: 0.1 μg/kg～50 μg/ kg。

GB/T 22509-2008 ICS ６７．０４０ X０４中华人民共和国国家标准 GB/T ２２５０９-２００８动植物油脂　苯并（犪）芘的测定反相高效液相色谱法（ISO １５３０２：２００７，ＭＯＤ）２００８-１１-０４发布２００９-０１-２０实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准修改采用ISO １５３０２：２００７《动植物油脂　苯并（犪）芘的测定　反相高效液相色谱法》（英文版）。本标准与ISO １５３０２：２００７相比主要技术性差异为： ---删除了名词术语； ---对仪器设备作了适当修改； ---增加了氧化铝活度的测定方法； ---将洗脱试剂石油醚（４０℃～６０℃）或正己烷更改为石油醚（３０℃～６０℃）或正己烷； ---将待测液定容体积２５０μＬ更改为１００μＬ，将进样体积５０μＬ更改为１０μＬ； ---将内标法定量计算更改为外标法定量计算。本标准的附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ和附录Ｄ均为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：大连市产品质量监督检验所、国家粮食质量监督检验中心、大连标准检测技术研究中心。本标准主要起草人：董广彬、郑顺利、王春燕、李鹏、潘炜、姜俊、李海燕、顾鑫荣、关成、毛希琴、勇艳华、刘志璋、张晓凡。 GB/T ２２５０９-２００８动植物油脂　苯并（犪）芘的测定反相高效液相色谱法１　范围本标准规定了用反相高效液相色谱法测定动植物油脂中苯并（犪）芘的原理、试剂和材料、仪器和设备、扦样方法、试样的制备、操作步骤、测试结果的表示及精密度等内容。本标准适用于动植物油脂。本标准方法的最低检出限：０．１μｇ／ｋｇ。本标准的测量范围：０．１μｇ／ｋｇ～５０μｇ／ｋｇ。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T ６３７９．２-２００４，ISO ５７２５-２：１９９４，ＩＤＴ） GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ） GB/T １５６８７　油脂试样制备（GB/T １５６８７-１９９５，eqv ISO ６６１：１９８９）３　原理样品经溶剂溶解，通过氧化铝柱吸附，用洗脱试剂洗脱苯并（犪）芘，用反相高效液相色谱分离，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。４　试剂和材料除特殊要求外，所用试剂为分析纯试剂。当使用推荐试剂以外的分析纯试剂时，应全部进行空白试验并报告空白分析的结果。４．１　水：符合GB/T ６６８２规定的一级水要求。４．２　石油醚（沸程３０℃～６０℃）或正己烷：每升加４ｇ氢氧化钾颗粒重蒸。４．３　乙腈：色谱纯。４．４　四氢呋喃：色谱纯。４．５　乙腈四氢呋喃混合溶液：９０ｍＬ乙腈（４．３）和１０ｍＬ四氢呋喃（４．４）的混和溶液。４．６　甲苯：色谱纯。４．７　无水硫酸钠。４．８　层析用中性氧化铝（１００目～２００目）：Ｂｒｏｃｋｍａｎｎ活度Ⅳ级（参见附录Ａ），由活度为Ⅰ级的中性氧化铝减活制备而成。将９０ｇ经４５０℃灼烧１２ｈ的氧化铝放入密闭容器中降至室温，加入１０ｍＬ水（４．１）。剧烈摇动容器１５ｍｉｎ，静置平衡２４ｈ，室温下密闭避光保存。由于不同品牌氧化铝活性存在差异，建议对质控样品进行测试，使氧化铝活性满足苯并（犪）芘的回收率要求。建议应做相应的样品回收实验验证氧化铝活性。４．９　苯并（犪）芘标准品：ＣＡＳ编号：５０-３２-８，纯度不低于９９．０％。 GB/T ２２５０９-２００８警告---苯并（犪）芘是一种已知的致癌物质，测定时应特别注意安全防护。测定应在通风柜中进行并戴手套，尽量减少暴露。４．１０　苯并（犪）芘标准贮备溶液：准确称取１２．５ｍｇ苯并（犪）芘（４．９）于２５ｍＬ容量瓶中，用甲苯（４．６）溶解，定容。此溶液约含苯并（犪）芘０．５ｍｇ／ｍＬ，４℃避光保存，至少６个月内稳定。４．１１　标准工作液：用苯并（犪）芘标准贮备溶液（４．１０），分别配制苯并（犪）芘含量大约为０．２μｇ／ｍＬ和０．０１μｇ／ｍＬ的两种标准溶液。５　仪器和设备５．１　玻璃层析柱（参见附录Ｂ）：配有烧结玻璃垫和聚四氟乙烯旋塞。５．２　恒温水浴。５．３　旋转蒸发仪。５．４　高效液相色谱仪：如果使用自动进样器，样品定量环应在序列进样间用乙腈冲洗。５．５　玻璃样品瓶：约１ｍＬ，配有可密封的盖子。６　扦样方法实验室接收的样品应具有代表性，且在运输和贮存过程中样品不被破坏或改变。本标准不规定扦样方法，推荐采用GB/T ５５２４规定的扦样方法。７　试样的制备按GB/T １５６８７方法制备试样。８　操作步骤８．１　样品的净化用玻璃烧杯称取约０．４ｇ试样，精确到０．００１ｇ，用２ｍＬ石油醚（４．２）溶解稀释。向层析柱（５．１）中加入一半高度的石油醚（４．２）。快速称取２２ｇ氧化铝（４．８）于小烧杯中，立即转移到层析柱（５．１）中，轻轻敲打层析柱，使氧化铝均匀沉淀。再装入一层约３０ｍｍ高的无水硫酸钠（４．７）。打开层析柱底部的旋塞，石油醚流出至无水硫酸钠的顶部，关闭旋塞。在层析柱出口端放置一个２０ｍＬ的量筒。向层析柱中移入样品溶液，用２ｍＬ石油醚（４．２）清洗层析柱内壁。向层析柱加入８０ｍＬ石油醚（４．２）洗脱，流速为１ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液放满２０ｍＬ量筒后，弃去。换用圆底烧瓶收集其余洗脱液。将收集的洗脱液在６５℃的水浴中旋转蒸发（５．３）至０．５ｍＬ～１．０ｍＬ，转移至一个预先称量的玻璃样品瓶（５．５）中。玻璃样品瓶置于３５℃的水浴（５．２）中继续蒸发，并用氮气吹至近干（氮气流量大约为２５ｍＬ／ｍｉｎ）。用石油醚清洗圆底烧瓶两次，每次１ｍＬ，将清洗液转移至玻璃样品瓶中，继续在３５℃ 及氮气条件下蒸发至干。称量玻璃样品瓶的质量（精确到０．１ｍｇ），计算瓶内残渣质量。旋紧样品瓶盖，４℃储存备用。８．２　测定８．２．１　推荐的色谱条件推荐的色谱条件如下：ａ）　保护柱：ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＲＰ-Ｃ１８，４．６ｍｍ×７５ｍｍ，粒度５μｍ；ｂ）　色谱柱：多环芳烃分析柱，４．６ｍｍ×２５０ｍｍ；ｃ）　进样量：１０μＬ；ｄ）　流动相：乙腈∶水为８８０∶１２０（体积比）；ｅ）　流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ； GB/T ２２５０９-２００８ｆ）　荧光检测器：发射波长：４０６ｎｍ（狭缝１０ｎｍ），激发波长：３８４ｎｍ（狭缝１０ｎｍ）。８．２．２　标准曲线的绘制将标准工作液（４．１１）稀释为五种不同浓度的溶液，每个溶液进样量为１０μＬ时苯并（犪）芘的质量为０．００４ｎｇ、０．００８ｎｇ、０．０４ｎｇ、０．２ｎｇ、０．４ｎｇ。根据峰的积分面积绘制５点校正曲线，色谱图参见附录Ｃ。８．３　样品分析８．３．１　向装有待测试样（８．１）的玻璃样品瓶中注入１００μＬ的乙腈四氢呋喃混合溶液（４．５）。小心涡旋溶解残渣，避免样品瓶盖与溶剂接触。使用标准曲线（８．２．２），对苯并（犪）芘在０．１μｇ／ｋｇ～５０μｇ／ｋｇ的范围内定量。苯并（犪）芘含量超过１０μｇ／ｋｇ的样品可以使用乙腈四氢呋喃混合溶液（４．５）稀释或减少进样体积。８．３．２　将１０μＬ的试样液注入液相色谱仪进行测定。保证注入到色谱柱中试样液溶解的残渣不能超过１．５ｍｇ，若超过１．５ｍｇ，需用四氢呋喃（４．４）稀释或重新进行净化。９　测试结果的表示苯并（犪）芘含量按式（１）计算。（１）式中： ---样品中苯并（犪）芘含量，单位为微克每千克（μｇ／ｋｇ）；犮---从标准工作曲线得到的待测液中苯并（犪）芘的浓度，单位为纳克每微升（ｎｇ／μＬ）；犞---待测液体积，单位为微升（μＬ）；计算结果在０μｇ／ｋｇ～１０μｇ／ｋｇ之间时保留一位小数，计算结果大于１０μｇ／ｋｇ时保留到最接近的整数。１０　精密度本标准的精密度数据是按照GB/T ６３７９．２的规定确定的，重复性和再现性的置信区间以９５％来计算。１０．１　重复性（犪）芘的含量范围及重复性方程见表１。如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。１０．２　再现性在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过再现性限R，动植物油脂中苯并（犪）芘的含量范围及再现性方程见表１。苯并（犪）芘添加样品实验室间的测试分析结果见附录Ｄ。表１　重复性限和再现性限方程 GB/T ２２５０９-２００８附　录　A （资料性附录） A．１　活度定义根据含水量的不同，中性氧化铝可以划分为五种活度等级。Ｂｒｏｃｋｍａｎｎ定义Ⅰ级氧化铝为４５０℃ 灼烧１２ｈ的氧化铝，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ级氧化铝是Ⅰ级氧化铝分别加入３％、６％、１０％、１５％的水而制成。 A．２　测定 A．２．１　层析柱：玻璃层析柱，１５ｍｍ×H１５０ｍｍ，下部垫少许脱脂棉，装入高度为５０ｍｍ氧化铝，敲实。 A．２．２　试剂：苯＋石油醚（１＋４）。 A．２．３　活度测试液的配置：按下列组合方式，分别取每种偶氮染料２０ｍｇ，用试剂（Ａ．２．２）定容于５０ｍＬ容量瓶中，配置成相应的染料混合溶液。第一对（Ⅰ）：偶氮苯（ａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ，ＡＢ）和对甲氧基偶氮苯（ｐ-ｍｅｔｈｏｘｙａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ，ＭＡＢ）；第二对（Ⅱ）：ＭＡＢ和苏丹红Ⅰ（ＳｕｄａｎⅠ，ＳⅠ）；第三对（Ⅲ）：苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅲ（ＳｕｄａｎⅢ，ＳⅢ）；第四对（Ⅳ）：苏丹红Ⅲ和对氨基偶氮苯（ｐ-ａｍｉｎｏａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ，ＡＡＢ）；第五对（Ⅴ）：ＡＡＢ和对羟基偶氮苯（ｐ-ｈｙｄｒｏｘｙａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ，ＨＡＢ）。 A．２．４　分别取染料混合溶液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ各１０ｍＬ，慢慢加到五支氧化铝层析柱内，待流尽后再加入２０ｍＬ试剂（Ａ．２．２），待流尽后观察有色染料在柱上的迁徙情况，确定氧化铝的活度，如图Ａ．１所示。若第一对染料溶液完全吸附在柱上时，该氧化铝活度为Ⅰ级；若第一对染料溶液的ＭＡＢ吸附在柱上、但ＡＢ流出，而第二对染料溶液的两个组分都吸附在柱上，则该氧化铝活度为Ⅱ级；若第二对染料溶液的ＭＡＢ组分流出，而第三对染料溶液的两个组分都吸附在柱上，则该氧化铝活度为Ⅲ级；依次类推。图A．１　氧化铝活度的确定 GB/T ２２５０９-２００８附　录　B （资料性附录）玻璃层析柱装置示意图单位为厘米图B．１　玻璃层析柱装置示意图 GB/T ２２５０９-２００８附　录　C （资料性附录）苯并（犪）芘标准色谱图图C．１　苯并（犪）芘标准色谱图 GB/T ２２５０９-２００８附　录　D （资料性附录）实验室间结果比对本方法经由７家实验室进行实验室间的测试分析，用鸡油和大豆油样品分别进行三个水平的添加回收实验，对得到的结果按照GB/T ６３７９．２进行精密度数据统计，统计结果见表Ｄ．１。表D．１　统计分析结果样品添加浓度／（μｇ／ｋｇ）鸡油样品大豆油样品００．５１０．０５０．０００．５１０．０５０．０实验室个数７７７７７７７７平均值／（μｇ......

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