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| 标准编号 | GB/T 22729-2008 (GB/T22729-2008) | | 中文名称 | 海洋鱼低聚肽粉 | | 英文名称 | Oligopeptides powder of marine fish | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X80 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 11,169 | | 发布日期 | 2008-12-31 | | 实施日期 | 2009-08-01 | | 起草单位 | 中国食品发酵工业研究院、浙江海氏生物科技有限公司、北京中食海氏生物技术有限公司、北京同仁堂健康药业股份有限公司、江南大学分析测试中心 | | 归口单位 | 全国特殊膳食标准化技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第24号(总第137号) | | 提出机构 | 全国食品工业标准化技术委员会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了海洋鱼低聚肽粉的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存。本标准适用于海洋鱼低聚肽粉产品的生产、检验和销售。 | GB/T 22729-2008: 海洋鱼低聚肽粉
GB/T 22729-2008 英文名称: Oligopeptides powder of marine fish
ICS ６７．０４０
X８０
中华人民共和国国家标准
１ 范围
本标准规定了海洋鱼低聚肽粉的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于海洋鱼低聚肽粉产品的生产、检验和销售。
３ 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
３．１以海洋鱼皮、鱼骨或鱼肉为原料，用酶解法生产的、相对分子质量低于１０００ｕ的低聚肽（短肽）为
主要成分的粉末状产品。
３．２鱼、牛、猪等动物的皮、骨等组织中一类含特有的羟脯氨酸的无支链纤维蛋白质。
４ 产品分类
４．１ 分类原则产品按原料分为三类。
４．２ 类别
４．２．１ 海洋鱼皮胶原低聚肽粉
以海洋鱼皮为原料生产的低聚肽粉产品。
４．２．２ 海洋鱼骨胶原低聚肽粉
以海洋鱼骨为原料生产的低聚肽粉产品。
４．２．３ 海洋鱼肉低聚肽粉
以海洋鱼肉为原料生产的低聚肽粉产品。
５ 技术要求
５．１ 原辅材料
海洋鱼皮、海洋鱼骨、海洋鱼肉：应符合GB ２７３３规定的要求。其他原辅材料
应符合相应的国家标准或行业标准。
５．２ 感官特性
产品的感官特性应符合表１的规定。
５．３ 理化指标
产品的理化指标应符合表２的规定。
５．４ 污染物指标
产品中污染物指标应符合表３的规定。
５．５ 微生物指标
产品中微生物指标应符合表４的规定。
６ 试验方法
６．１ 感官检验
称取１０ｇ样品，散放在白色搪瓷平盘中，在自然光下直接观察样品的形态、色泽和杂质。
６．２ 总氮
按照GB/T ５００９．５规定的方法测定。测定结果不进行蛋白质系数换算，以总氮质量分数表示。
６．３ 低聚肽
６．３．１ 方法提要
低分子质量的蛋白质水解物（包括低聚肽及游离氨基酸）可溶于三氯乙酸溶液；高分子质量的蛋白
质在三氯乙酸溶液中易沉淀。样品经三氯乙酸溶液溶解后，离心分离出沉淀蛋白质，收集离心清液。按
照GB/T ５００９．５规定的方法测定离心清液的酸溶蛋白质水解物含量，清液的酸溶蛋白质水解物含量减
去游离氨基酸含量得到低聚肽的含量。
６．３．２ 分析步骤
６．３．２．１ 酸溶蛋白质水解物含量的测定
称取２ｇ（精确至０．００１ｇ）样品，加入１０ｍＬ１５％三氯乙酸溶液，混合均匀，静置１０ｍｉｎ。将样品溶
液在４０００ｒ／ｍｉｎ下离心１０ｍｉｎ后，取全部离心清液，按GB/T ５００９．５规定的方法测定清液的蛋白质
水解物含量，计算出样品中酸溶蛋白质水解物含量。蛋白质换算系数为６．２５，检验结果根据样品的干
燥失重，折算为干基。
６．３．２．２ 游离氨基酸含量的测定
６．３．２．２．１ 氨基酸自动分析仪测定法
称取０．０２ｇ～０．０３ｇ样品，精确至０．０００１ｇ，用３．５％磺基水杨酸溶液溶解均匀。将样品溶液转移
至５０ｍＬ容量瓶中，定容。将样品溶液在转速为４０００ｒ／ｍｉｎ离心机上离心５ｍｉｎ，取离心清液，再用
０．４５μｍ微孔滤膜过滤离心清液，将滤液转移至 ５０ ｍＬ 容量瓶中，定容摇匀备用，然后按照
GB/T ５００９．１２４规定的方法，用氨基酸自动分析仪测定其游离氨基酸含量。
GB/T ２２７２９-２００８
６．３．２．２．２ 高效液相色谱仪测定法
６．３．２．２．２．１ 方法提要
用三氯乙酸沉淀蛋白质后，以邻苯二甲醛（ＯＰＡ）和氯甲酸芴甲酯（ＦＭＯＣ-Ｃｌ）分别作为一级氨基
酸和二级氨基酸的衍生反应试剂，采用柱前自动衍生化反相高效液相色谱法测定海洋鱼低聚肽粉中的游离氨基酸总量。
６．３．２．２．２．２ 仪器
ａ） 高效液相色谱仪：配四元梯度泵，紫外检测器，自动进样器和化学工作站软件及在线脱气机。
ｂ） 分析天平：感量０．０００１ｇ。 ｃ） ｐＨ计。
６．３．２．２．２．３ 试剂
三乙胺、四氢呋喃、乙酸、硼酸，均为分析纯；甲醇、乙腈、氨基酸标准品、邻苯二甲醛（ＯＰＡ）、氯甲酸
芴甲酯（ＦＭＯＣ-Ｃｌ）均为色谱纯；超纯水。
６．３．２．２．２．４ 测定
称取样品０．５ｇ，精确至０．０００１ｇ，于２５ｍＬ容量瓶中，加５％三氯乙酸１０ｍＬ沉淀２ｈ，定容摇匀，
过滤，于１００００ｒ／ｍｉｎ离心１５ｍｉｎ，取上清液上机，采用外标法进行测定。
色谱条件：分析柱：ＨｙｐｅｒｓｉｌＡＡ-ＯＤＳ，５μｍ，２００ｍｍ×２．１ｍｍ（内径）。流动相：Ａ液：含０．０１８％
三乙胺（ＴＥＡ）的２０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸钠缓冲液，用稀乙酸调至ｐＨ７．２，加０．３％四氢呋喃（ＴＨＦ）；Ｂ液：
２０％的１００ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸钠缓冲液，用稀乙酸调至ｐＨ７．２，加４０％乙腈和４０％甲醇。梯度洗脱程序：
０ｍｉｎ时Ａ液为１００％，在１７ｍｉｎ内Ｂ液由０％至６０％；１８ｍｉｎ时Ｂ液为１００％，并保持至２４ｍｉｎ；
２５ｍｉｎ时Ｂ液回到０％。流速：１８．１ｍｉｎ前为０．４５ｍＬ／ｍｉｎ；１８．５ｍｉｎ升至０．８ｍＬ／ｍｉｎ，并保持至
２３．９ｍｉｎ；２４ｍｉｎ降回至０．４５ｍＬ／ｍｉｎ。紫外检测：测定一级氨基酸用３３８ｎｍ，二级氨基酸用２６２ｎｍ
（１５ｍｉｎ后）。荧光检测：测定一级氨基酸激发波长３４０ｎｍ，发射波长４５０ｎｍ；１４．５ｍｉｎ后将波长切换
到２６６ｎｍ（激发）和３０５ｎｍ（发射）进行二级氨基酸的测定。
６．３．３ 结果计算
低聚肽含量X１ 按式（１）计算：
６．４ 相对分子质量小于１０００狌的蛋白水解物所占比例按照附录Ａ规定的方法测定。
６．５ 羟脯氨酸按照GB/T ９６９５．２３规定的方法测定。
６．６ 钙按照GB/T ５００９．９２规定的方法测定。
６．７ 干燥失重按照GB/T ５００９．３规定的方法测定。
６．８ 灰分按照GB/T ５００９．４规定的方法测定。
６．９ 无机砷按照GB/T ５００９．１１规定的方法测定。
６．１０ 铅按照GB/T ５００９．１２规定的方法测定。
６．１１ 镉照GB/T ５００９．１５规定的方法测定。
６．１２ 甲基汞按照GB/T ５００９．１７规定的方法测定。
６．１３ 菌落总数按照GB/T ４７８９．２规定的方法检验。
６．１４ 大肠菌群按照GB/T ４７８９．３规定的方法检验。
６．１５ 霉菌和酵母按照GB/T ４７８９．１５规定的方法检验。
６．１６ 致病菌
沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌分别按照GB/T ４７８９．４、GB/T ４７８９．５、GB/T ４７８９．１０规定的方法检验。
７ 检验规则
７．１ 检验分类
７．１．１ 出厂检验
出厂检验的项目包括：感官特性、总氮、低聚肽、相对分子质量小于１０００ｕ的蛋白质水解物所占比
例、干燥失重、灰分（海洋鱼骨胶原低聚肽粉除外）、菌落总数、大肠菌群。
７．１．２ 型式检验
型式检验的项目包括５．２、５．３、５．４、５．５中规定的全部项目。
常年生产的产品每年应进行一次型式检验，但有下列情况之一时亦应进行型式检验：
---新产品投产时；
---原料、工艺有较大改变时；
---长期停产后恢复生产时；
---出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
---质量监督机构提出进行型式检验的要求时。
７．２ 抽样
７．２．１ 组批同一班次生产的，同一类型的产品为一批。
７．２．２ 抽样方法和数量
从每批产品中随机抽取不少于３个最小包装单位样品，用取样工具伸入每袋的３／４处取样，所取试样不得少于１００ｇ。
将采取的试样混匀，装入清洁、干燥、带磨口玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产班次、产品类别、批号、取样日期和地点。
微生物检验按无菌操作取样。
７．３ 判定规则
７．３．１ 出厂检验判定和复检
７．３．１．１ 出厂检验项目全部符合本标准要求的产品判为合格品。
７．３．１．２ 出厂检验项目中微生物指标不符合本标准或发现恶性杂质（如玻璃、金属、昆虫等），不得复检，判为不合格品。
７．３．１．３ 出厂检验项目中除７．３．１．２提到的指标外，其他指标不符合本标准，可在同批产品中加倍抽
样，对不合格项目进行复检，复检结果仍不符合本标准规定，判为不合格品。
７．３．２ 型式检验判定和复检
７．３．２．１ 型式检验项目全部符合本标准要求的产品判为合格品。
７．３．２．２ 型式检验项目中微生物指标不符合本标准或发现恶性杂质（如玻璃、金属、昆虫等），不得复检，判为不合格品。
７．３．２．３ 型式检验项目中除７．３．２提到的指标外，其他指标不符合本标准，可在同批产品中加倍抽样，
对不合格项目进行复检，复检结果仍不符合本标准规定，判为不合格品。
８ 标签、包装、运输和贮存
８．１ 标签
８．１．１ 产品标签上应标示产品名称、净含量、制造者及经销者的名称和地址、生产日期、生产批号、保质期、产品标准号等。
８．１．２ 产品名称应符合第４章中的要求。
８．２ 包装包装容器应符合食品容器和包装材料的卫生标准。
８．３ 运输产品的工具、车辆应清洁、卫生、干燥，无污染物。运输产品过程中，应有遮盖，防雨防晒，不能
与有毒、有害、有异味的物品混运。
８．４ 贮存
８．４．１ 产品不应露天堆放。成品仓库应清洁、干燥、通风，无鼠虫害。
８．４．２ 产品堆放应有垫板，离地１０ｃｍ以上，离墙２０ｃｍ以上。
８．４．３ 产品不应与有毒、有害、有异味、易腐败变质或潮湿的物品同仓库存放。
附 录 A（规范性附录）
相对分子质量小于１０００狌的蛋白质水解物所占比例
（高效凝胶过滤色谱法）
A．１ 方法提要
相对分子质量小于１０００ｕ的蛋白质水解物（包括低聚肽和少量游离氨基酸）所占比例，采用高效
凝胶过滤色谱法测定。即以多孔性填料为固定相，依据样品组分分子体积大小的差别进行分离，在肽键
的紫外吸收波长２２０ｎｍ条件下检测，使用凝胶色谱测定相对分子质量分布的专用数据处理软件（即
ＧＰＣ软件），对色谱图及其数据进行处理，计算得到蛋白质水解物的相对分子质量大小及分布范围，进
而得到相对分子质量小于１０００ｕ的蛋白质水解物（包括低聚肽和少量......
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