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[PDF] GB/T 22924-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 22924-2008 英文版 130 GB/T 22924-2008 3分钟内自动发货[PDF] 复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定 有效

基本信息
标准编号 GB/T 22924-2008 (GB/T22924-2008)
中文名称 复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定
英文名称 Determination of biuret content for compound fertilizers(complex fertilizers)
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G20
国际标准分类 65.080
字数估计 8,897
发布日期 2008-12-31
实施日期 2009-08-01
引用标准 GB/T 6682; GB/T 8571; HG/T 2843
起草单位 济宁市质量技术监督局、山东省化工研究院、国家化肥质量监督检验中心(上海)、金沂蒙集团有限公司
归口单位 全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105)
提出机构 中国石油和化学工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量测定的试验方法：液相色谱法、分光光度法。本标准适用于基础肥料中含有尿素的复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定。

GB/T 22924-2008: 复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定 GB/T 22924-2008 英文名称: Determination of biuret content for compound fertilizers (complex fertilizers) ICS ６５．０８０ G２０ 中华人民共和国国家标准 １　范围 本标准规定了复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量测定的试验方法：液相色谱法、分光光度法。 本标准适用于基础肥料中含有尿素的复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T ８５７１　复混肥料　实验室样品制备 ＨＧ/T ２８４３　化肥产品　化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 ３　试验方法 ３．１　一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T ６６８２规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＨＧ/T ２８４３的规定制备。 ３．２　高效液相色谱法 ３．２．１　方法提要 采用反相液相色谱法，用紫外检测器，外标法计算缩二脲的含量。 ３．２．２　试剂和溶液 ３．２．２．１　甲醇：色谱纯； ３．２．２．２　磷酸二氢钾； ３．２．２．３　缩二脲： 称取约１５ｇ缩二脲（化学纯）于烧杯中，加入５００ｍＬ体积分数为９５％乙醇中，加热溶解，趁热过 滤，滤液浓缩至２５０ｍＬ，冷却至５℃，使结晶析出，过滤，在１０５℃下烘干备用。在３．２．６规定的条件下应无杂质峰； ３．２．２．４　磷酸溶液：３０ｇ／Ｌ； ３．２．２．５　氢氧化钾溶液：４０ｇ／Ｌ； ３．２．２．６　磷酸二氢钾溶液：１０ｇ／Ｌ； 称取１０ｇ磷酸二氢钾溶解入１Ｌ水中，用磷酸溶液或氢氧化钾溶液调节ｐＨ＝６．０，摇匀，用 ０．４５μｍ 滤膜过滤，备用。 ３．２．２．７　流动相：甲醇５ｍＬ＋磷酸二氢钾溶液９５ｍＬ，使用前用０．４５μｍ滤膜过滤，并超声脱气； ３．２．２．８　缩二脲标准溶液：０．５ｍｇ／ｍＬ； 称取０．５ｇ（准确至０．０００２ｇ）缩二脲（３．２．２．３），溶解于不含二氧化碳的水中，转移至１Ｌ容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。该标准溶液使用前制备。 ３．２．２．９　洗脱液：水１０ｍＬ＋甲醇９０ｍＬ，使用前用０．４５μｍ滤膜过滤，并超声脱气。 ３．２．３　仪器设备一般实验室仪器和下列仪器。 ３．２．３．１　超声波清洗器； ３．２．３．２　高效液相色谱仪：带紫外检测器； ３．２．３．３　微量注射器：１０μＬ～５０μＬ； ３．２．３．４　针头过滤器：备孔径０．４５μｍ水相微孔滤膜； ３．２．３．５　５μＬ定量环。 ３．２．４　试样的制备按GB/T ８５７１规定制备。 ３．２．５　分析步骤 ３．２．５．１　缩二脲标准系列溶液的配制 按表１所示，分别移取０．００ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、３．００ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ缩二脲标准溶 液（３．２．２．８）置于６个２５ｍＬ容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。用０．４５μｍ水相微孔滤膜，过滤，备用。 ３．２．５．２　试样溶液的制备 称取试样０．１ｇ～０．５ｇ（准确至０．０００２ｇ，以含缩二脲１ｍｇ～２ｍｇ为宜）于２５ｍＬ烧杯中，加入 １０ｍＬ流动相，超声波清洗器超声１０ｍｉｎ，转移至２５ｍＬ容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，静置， 用针头过滤器过滤，得试样溶液。 ３．２．５．３　高效液相色谱分析条件 推荐的高效液相色谱操作条件见表２，典型高效液相色谱图参见附录Ａ。其他能达到同等分离程 度的高效液相色谱操作条件均可使用。 ３．２．６　定量测定 ３．２．６．１　标准曲线的绘制 参照仪器操作条件，将液相色谱仪调节至最佳测定状态。分别进样５μＬ，测定缩二脲系列标准溶 液（３．２．５．１）。每个标准溶液重复测定三次。以测得的峰高或峰面积均值分别对应缩二脲质量（ｍｇ）绘 制标准曲线或求得线性回归方程。 ３．２．６．２　试样的测定 用测定标准系列的操作条件测定试样溶液，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线或线性回归方程得 试样溶液中缩二脲质量（ｍｇ）。测定完成后，首先用洗脱液冲洗系统３０ｍｉｎ，然后用甲醇冲洗系统 ３０ｍｉｎ，最后按仪器操作规程关闭仪器。 ３．２．７　结果计算缩二脲的质量分数１，数值以％表示，按式（１）计算： ３．３　分光光度法 ３．３．１　方法提要 用无水乙醇作溶剂，利用超声波提取试样中的缩二脲，在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫 红色配合物，在波长为５５０ｎｍ处测定吸光度，得试样中缩二脲的含量。 ３．３．２　试剂和溶液 ３．３．２．１　无水乙醇。 ３．３．２．２　过氧化氢。 ３．３．２．３　酒石酸钾钠碱性溶液：１００ｇ／Ｌ；称取８０ｇ氢氧化钠溶解于５００ｍＬ水中，冷却，加入１００ｇ酒 石酸钾钠（ＮａＫＣ４Ｈ４Ｏ６·４Ｈ２Ｏ）溶解后，用水稀释至１Ｌ，混匀，静置过夜，使用前过滤。 ３．３．２．４　硫酸铜溶液：３０ｇ／Ｌ；称取３０ｇ硫酸铜（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ）溶解于水中，过滤，用水稀释至１Ｌ。 ３．３．２．５　缩二脲标准溶液：２ｍｇ／ｍＬ；称取２ｇ（准确至０．０００２ｇ）缩二脲（３．３．２．２）溶解于不含二氧化 碳的水中，转移至１Ｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该标准溶液使用前制备。 ３．３．３　仪器设备一般实验室仪器和下列仪器。 ３．３．３．１　电热干燥箱：可控温度在１０５℃±２℃； ３．３．３．２　超声波清洗器； ３．３．３．３　恒温水浴：可控温度在３０℃±５℃； ３．３．３．４　分光光度计，带有光程为３ｃｍ的吸收池，可在５５０ｎｍ处测量。 ３．３．４　分析步骤 ３．３．４．１　试样制备按GB/T ８５７１规定制备试样。 ３．３．４．２　标准曲线的绘制 ３．３．４．２．１　标准比色溶液的配制 按表３所示，分别移取０．００ｍＬ（为补偿溶液）、２．５０ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ、１５．００ｍＬ、 ２０．００ｍＬ、２５．００ｍＬ、３０．００ｍＬ缩二脲标准溶液，置于８个１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至约７０ｍＬ，然 后依次加入１０．０ｍＬ酒石酸钾钠碱性溶液和１０．０ｍＬ硫酸铜溶液，稀释至刻度，摇匀。置于３０℃± ５℃的水浴中，不时摇动下，保持２０ｍｉｎ。 在３０ｍｉｎ内，以水作为参比溶液，用３ｃｍ光程的吸收池，在波长５５０ｎｍ处，测定上述溶液的吸光度。 ３．３．４．２．３　标准曲线的绘制 用标准比色溶液的吸光度减去补偿溶液的吸光度为纵坐标，以相对应的标准比色溶液中缩二脲的 质量（ｍｇ）为横坐标，绘制标准曲线或求得线性回归方程。 ３．３．４．３　试样的测定 ３．３．４．３．１　试样溶液的制备 称取试样２ｇ～６ｇ（准确至０．００１ｇ，以含缩二脲１０ｍｇ～６０ｍｇ为宜），置于锥形瓶中，加入３０ｍＬ 无水乙醇，置于超声波清洗器中，超声１０ｍｉｎ后，用快速定性滤纸过滤，用无水乙醇洗涤（洗涤５次～ ８次，每次约２ｍＬ～３ｍＬ无水乙醇），合并滤液和洗液（若溶液有颜色，可加入过氧化氢１ｍＬ～２ｍＬ）， 在沸水浴上蒸干。用水溶解残渣，冷却后用慢速定性滤纸过滤，用水洗涤滤纸（洗涤５次～８次，每次约 ３ｍＬ～５ｍＬ水）。合并滤液和洗液于１００ｍＬ容量瓶中，溶液体积应控制约７０ｍＬ，依次加入１０．０ｍＬ 酒石酸钾钠碱性溶液和１０．０ｍＬ硫酸铜溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置于３０℃±５℃的水浴中，不时摇动下保持２０ｍｉｎ。 ３．３．４．３．２　空白试验除不加试样外，操作步骤和使用的试剂与测定时相......