| 标准编号 | GB/T 22931-2026 (GB/T22931-2026) | | 中文名称 | 皮革和毛皮 化学试验 邻苯二甲酸酯含量的测定 | | 英文名称 | Leather and fur - Chemical tests - Determination of phthalate content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y46 | | 国际标准分类 | 59.140.30 | | 字数估计 | 18,161 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 22931-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 22931-2026: 皮革和毛皮 化学试验 邻苯二甲酸酯含量的测定
GB/T 22931-2026 英文版: Leather and fur - Chemical tests - Determination of phthalate content
ICS 59.140.30
CCSY46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 22931-2008
皮革和毛皮 化学试验
邻苯二甲酸酯含量的测定
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了溶剂萃取法测定皮革、毛皮中邻苯二甲酸酯含量的试验方法。
本文件适用于各种类型皮革、毛皮及其制品中邻苯二甲酸酯含量的测定。
附录A给出了非溶剂萃取法测定皮革、毛皮中邻苯二甲酸酯含量的试验方法。本文件与附录A给
出的方法具有相似的趋势,但结果并非绝对相同,当发生争议或仲裁时,以溶剂萃取法测试的结果为准。
4 原理
在超声波发生器中用甲苯对皮革或毛皮试样进行萃取,萃取液通过气相色谱-质谱仪(GC-MS)进
行测定,内标法定量。
5 试剂和材料
5.1 除非另有规定,所用试剂均为分析纯。
5.2 甲苯,色谱纯,CAS号:108-88-3。
5.3 内标物,可使用以下任一种物质作为内标物:
---邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯-3,4,5,6-D4,CAS号:93951-87-2;
---邻苯二甲酸二苯酯,CAS号:84-62-8。
注:当邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量低于1%时,检测到的邻苯二甲酸二苯酯会得到适当的结果。当
DEHP含量超过1%时,由于DEHP和邻苯二甲酸二苯酯之间难以有效分离,所有其他邻苯二甲酸酯的测试均
会受到影响。
5.4 邻苯二甲酸酯标准样品/标准物质,见附录B。
5.5 标准储备溶液,根据具体测试要求确定需测定的邻苯二甲酸酯种类,每种邻苯二甲酸酯的标准储
备溶液应为市售混标溶液、单标溶液或者实验室自行用甲苯配制的单标溶液。
示例:根据每种邻苯二甲酸酯(5.4)的纯度,准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准物质(5.4),用甲苯(5.2)溶解、稀释并
定容,制备质量浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。
5.6 内标溶液,准确称取适量的内标物(5.3),用甲苯(5.2)溶解、稀释,制备质量浓度与标准储备溶液浓
度相同(如1000μg/mL)的内标溶液。
5.7 标准工作溶液,根据需要用甲苯(5.2)将标准储备溶液(5.5)稀释成至少5个合适浓度的标准工作
溶液,并添加适量的内标溶液(5.6),每个标准工作溶液中的内标物浓度应相同。
5.8 内标萃取液,用甲苯(5.2)稀释内标溶液(5.6),制备与标准工作溶液(5.7)中内标物浓度相同的内
标萃取液。
6 仪器和设备
6.1 分析天平,分度值为0.1mg。
6.2 提取瓶,玻璃材质,可密封。
6.3 超声波发生器,可控温至(60±5)℃。
6.4 滤膜,聚四氟乙烯材质,孔径0.45μm。
6.5 容量瓶,各种规格。
6.6 气相分析瓶,2mL。
6.7 气相色谱-质谱仪(GC-MS)。
7 取样及试样的制备
7.1 取样
皮革按GB/T 39364的规定进行。
毛皮按QB/T 1267的规定进行,取样过程避免毛被损失,保持毛被完好。
如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),应在可利用面积内的任意部位取样,试样应
具有代表性,并在试验报告中注明。
7.2 试样的制备
皮革按QB/T 2716的规定进行。
毛皮按QB/T 1272的规定进行,试样应连同毛被一起试验。
试样尺寸为3mm~5mm,制样过程中最大程度地去除试样表面的胶水、附着物。
为避免交叉污染,制样前应使用丙酮清洁切割装置。
8 试验步骤
8.1 萃取溶液的制备
准确称取(1.0±0.1)g试样(精确至0.001g)于提取瓶(6.2)中,加入10mL内标萃取液(5.8)润湿试
样,密闭后置于(60±5)℃的超声波发生器(6.3)中萃取(60±5)min,冷却至室温后用滤膜(6.4)过滤,并
将滤液转移至气相分析瓶(6.6)中备用。
若试样未被润湿,适当增加内标萃取液的用量,并记录实际加入体积用于结果计算。
也可用甲苯(5.2)直接进行萃取,萃取前应在提取瓶中加入适量的内标溶液(5.6),使其内标物浓度
与标准工作溶液中的内标物浓度相同。
8.2 空白溶液
除不加试样外,其余操作均按8.1的规定进行。
8.3 标准工作曲线的绘制
分别取适量各浓度的标准工作溶液,按8.4的规定进行色谱分析,利用峰面积和浓度绘制标准工作
曲线。
8.4 GC-MS测定
8.4.1 分析条件
可使用各种类型的GC-MS,不同的仪器分析条件有所差异。以下给出的条件已被证实为可行的。
8.4.2 测定
将萃取溶液(8.1)、空白溶液(8.2)按8.4.1给出的条件进行GC-MS分析。
若萃取溶液中的色谱峰面积超出标准工作曲线的范围,应使用内标萃取液(5.8)适当稀释后再进行
测定。
9 结果计算与表示
9.1 标准工作曲线
按照公式(1),利用(As/Ais)和(ρs/ρis)的比值绘制标准工作曲线:
9.2.2 邻苯二甲酸酯总量
根据相关方约定,试验结果也可以邻苯二甲酸酯的总量表示,此时应明确指出总量中包含的邻苯二
甲酸酯种类。
将各种邻苯二甲酸酯含量的测试结果(9.2.1)相加,即可得到试样中的邻苯二甲酸酯总量。若某种
邻苯二甲酸酯的测定结果低于该测试方法的定量限,则不计入总量。
10 方法的可行性
10.1 定量限
本方法的定量限(LOQ)为50mg/kg。
10.2 精密度
两次平行试验结果的差值与平均值之比应小于20%。
10.3 回收率
各邻苯二甲酸酯的加标回收率应为85%~120%。
11 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a) ......
英文网页English: GB/T 22931-2026相关标准: |