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[PDF] GB/T 22988-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 22988-2008 英文版 195 GB/T 22988-2008 3分钟内自动发货[PDF] 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定　液相色谱-串联质谱法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 22988-2008 (GB/T22988-2008)
中文名称 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定　液相色谱-串联质谱法
英文名称 Determination of spiramycin, pirlimycin, oleandomycin, tilmicosin, erythromycin and tylosin residues in milk and milk powder. LC-MS-MS method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 X04
国际标准分类 67.050
字数估计 10,198
发布日期 2008-12-31
实施日期 2009-05-01
引用标准 GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 6682
起草单位 中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局
归口单位 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第26号(总第139号)
提出机构 Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China
发布机构 Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China
范围 本标准规定了牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定和确证。本标准的方法检出限：牛奶为1μg/kg, 奶粉为8μg/kg。

GB/T 22988-2008: 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定　液相色谱-串联质谱法 中华人民共和国国家标准 GB/T ２２９８８-２００８ 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、 竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素 残留量的测定　液相色谱-串联质谱法 ２００８-１２-３１发布 ２００９-０５-０１实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：郭春海、艾连峰、段文仲、陈瑞春、马育松、窦彩云、刘宝圣、张增利、庞国芳。 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、 竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素 残留量的测定　液相色谱-串联质谱法 １　范围 本标准规定了牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的 高效液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的 测定和确证。 本标准的方法检出限：牛奶为１μｇ／ｋｇ，奶粉为８μｇ／ｋｇ。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T ６３７９．１　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　 第 １ 部分：总则与定义 （GB/T ６３７９．１-２００４，ISO ５７２５-１：１９９４，ＩＤＴ） GB/T ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T ６３７９．２-２００４，ISO ５７２５-２：１９９４，ＩＤＴ） GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ） ３　原理 用乙腈提取试样中的分析物，固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。 ４　试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。 ４．１　乙腈，液相色谱纯。 ４．２　甲醇，液相色谱纯。 ４．３　乙酸，液相色谱纯。 ４．４　甲酸铵，液相色谱纯。 ４．５　磷酸氢二钠。 ４．６　氢氧化钠。 ４．７　甲醇-水溶液（３＋７）：３００ｍＬ甲醇与７００ｍＬ水混合。 ４．８　５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液：称取２０ｇ氢氧化钠，用水溶解，定容至１００ｍＬ。 ４．９　０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲溶液：６ｇ磷酸氢二钠（４．５）溶解于４５０ｍＬ水中，用氢氧化钠（４．８）溶液调 节ｐＨ＝８，加水至５００ｍＬ，使用前配制。 ４．１０　０．１ｍｏｌ／Ｌ甲酸铵溶液：０．６３ｇ甲酸铵（４．４）加水溶解至１０００ｍＬ。 ４．１１　标准品：螺旋霉素（ｓｐｉｒａｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ：８０２５-８１-８）、吡利霉素（ｐｉｒｌｉｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ：７９５４８-７３-５）、竹桃 霉素（ｏｌｅａｎｄｏｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ：７０６０-７４-４）、替米卡星（ｔｉｌｍｉｃｏｓｉｎ，ＣＡＳ：１０８０５０-５４-０）、红霉素（ｅｒｙｔｈｒｏｍｙｃｉｎ， ＣＡＳ：１１４-０７-８）、泰乐菌素（ｔｙｌｏｓｉｎ，ＣＡＳ：１４０１-６９-０），纯度均大于等于９８％。 ４．１２　标准储备液：分别精确称取适量标准品，用甲醇配制成１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。 ４．１３　混合标准中间工作液：取标准储备液（４．１２）各１ｍＬ至１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配 制成混合标准工作液，浓度为１μｇ／ｍＬ。 ４．１４　滤膜：０．４５μｍ。 ４．１５　ＨＬＢ固相萃取柱１）或相当者：５００ｍｇ，６ｍＬ。使用前依次用３ｍＬ甲醇、３ｍＬ水和３ｍＬ磷酸盐 缓冲溶液（４．９）预处理。 １）　ＨＬＢ固相萃取柱是 Ｗａｔｅｒｓ公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该 产品的认可。如果其他产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 ５　仪器和设备 ５．１　高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ＥＳＩ）。 ５．２　离心机：转速大于３０００ｒ／ｍｉｎ。 ５．３　旋涡混合器。 ５．４　旋转蒸发仪。 ５．５　氮吹仪。 ５．６　固相萃取装置。 ６　试样的制备与保存 ６．１　牛奶 取均匀样品约２５０ｇ装入洁净容器作为试样，密封置４℃下保存，并标明标记。 ６．２　奶粉 取均匀样品约２５０ｇ装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。 ７　测定步骤 ７．１　提取 ７．１．１　牛奶 称取４ｇ，准确至０．０１ｇ，牛奶样品于５０ｍＬ具塞离心管中，加入２０ｍＬ乙腈振荡提取２ｍｉｎ后， ３０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，移取上清液过滤至鸡心瓶中。再用１０ｍＬ乙腈重复提取一次，合并上清液于 同一鸡心瓶中。 ７．１．２　奶粉 称取０．５ｇ，准确至０．０１ｇ，奶粉样品，加入４ｍＬ水于５０ｍＬ具塞离心管中，混匀。加入２０ｍＬ乙 腈振荡提取２ｍｉｎ后，３０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，移取上清液过滤至鸡心瓶中。再用１０ｍＬ乙腈重复提 取一次，合并上清液于同一鸡心瓶中。 ７．２　净化 将提取液于４５℃下旋转蒸发至约４ｍＬ左右，加入２ｍＬ磷酸盐缓冲液（４．９），混匀后，转移到已条 件化的ＨＬＢ固相萃取柱（４．１５）上，再用２ｍＬ磷酸盐缓冲液洗涤鸡心瓶两次，洗液一并转移到柱上，以 小于２ｍＬ／ｍｉｎ流速滴下。接着依次用３ｍＬ水和２ｍＬ甲醇-水溶液（４．７）淋洗并抽干柱，最后用６ｍＬ 乙腈洗脱并收集于１０ｍＬ带刻度的玻璃管中（此过程流速小于２ｍＬ／ｍｉｎ）。洗脱液在４５℃水浴上氮 气吹至约１ｍＬ，用甲酸胺溶液（４．１０）定容至２ｍＬ，涡旋混合后，过０．４５μｍ滤膜供 ＨＰＬＣ-ＭＳ-ＭＳ 分析。 ７．３　空白基质溶液的制备 将取牛奶阴性样品４ｇ，奶粉阴性样品０．５ｇ，精确到０．０１ｇ，按７．１和７．２操作。 ７．４　测定条件 ７．４．１　液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下： ａ）　色谱柱：苯基柱，５μｍ，１５０ｍｍ×２．１ｍｍ（内径）或相当者； ｂ）　色谱柱温度：３０℃； ｃ）　进样量：１５μＬ； ｄ）　流动相梯度及流速见表１。 ７．４．２　质谱参考条件 质谱参考条件如下： ａ）　离子化模式：电喷雾正离子模式（ＥＳＩ＋）； ｂ）　质谱扫描方式：多反应监测（ＭＲＭ）； ｃ）　鞘气压力：１０４ｋＰａ； ｄ）　辅助气压力：１３８ｋＰａ； ｅ）　正离子模式电喷雾电压（ＩＳ）：４０００Ｖ； ｆ）　毛细管温度：３５０℃； ｇ）　源内诱导解离电压：１０Ｖ； ｈ）　Ｑ１为０．７，Ｑ３为０．７； ｉ）　碰撞气：高纯氩气； ｊ）　碰撞气压力：０．２Ｐａ； ｋ）　参考保留时间、监测离子对和裂解能量见表２。 ７．４．３　液相色谱-串联质谱测定 ７．４．３．１　定性测定 每种被测组分选择１个母离子，２个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间， 与混合基质标准校准溶液中对应的保留时间偏差在±２．５％之内；且样品谱图中各组分定性离子的相对 丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过 ７．４．３．２　定量测定 在仪器最佳工作条件下，对混合基质标准校准溶液进样，以峰面积为纵坐标，混合基质校准溶液浓 度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪 器测定的线性范围内。上述色谱和质谱条件下，标准物质多反应监测（ＭＲＭ）色谱图参见附录Ａ中的 图Ａ．１。 ７．５　平行试验 按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。 ７．６　回收率试验 吸取适量混合标准工作溶液，用空白基质溶液稀释成所需浓度的标准校准溶液。阴性样品中添加 标准溶液，按７．１和７．２操作，测定后计算样品添加的回收率，回收率范围参见附录Ｂ中的表Ｂ．１。 ７．７　空白试验 除不称取样品外，均按上述步骤进行。 ８　结果计算 试样中分析物的残留量利用数据处理系统计......