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| 标准编号 | GB/T 23249-2009 (GB/T23249-2009) | | 中文名称 | 地勘时期煤层瓦斯含量测定方法 | | 英文名称 | Coalbed Gas Content Measurement Methods in Geological Exploration Period | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D09 | | 国际标准分类 | 13.100 | | 字数估计 | 24,258 | | 发布日期 | 2009-03-11 | | 实施日期 | 2009-11-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第2号(总第142号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了地勘时期煤层瓦斯含量的术语及定义、测定方法、记录及送样、煤样脱气与气体分析、测定结果计算与评价。本标准适用于在地质勘探过程中对煤层采取煤芯测定煤层瓦斯含量及瓦斯成分。 |
GB/T 23249-2009: 地勘时期煤层瓦斯含量测定方法
GB/T 23249-2009 英文名称: Coalbed gas content measurement methods in geological exploration period
ICS 13.100
D09
中华人民共和国国家标准
GB/T 23249-2009
地勘时期煤层瓦斯含量测定方法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了地勘时期煤层瓦斯含量的术语及定义、测定方法、记录及送样、煤样脱气与气体分析、
测定结果计算与评价。
本标准适用于在地质勘探过程中对煤层采取煤芯测定煤层瓦斯含量及瓦斯成分。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212-2008,ISO 11722:1999,NEQ)
GB 474 煤样的制备方法(GB 474-2008,ISO 18283:2006,MOD)
GB/T 3715 煤质及煤分析有关术语(GB/T 3715-2007,ISO 1213-2:1992,NEQ)
GB/T 13610 天然气的组成分析 气相色谱法
GB/T 15663.8 煤矿科技术语 第8部分:煤矿安全
3 术语及定义
GB/T 15663.8、GB/T 3715确立的以及下列术语和定义适用于本标准。
4.1.1 仪器设备
仪器设备如下:
a) 煤样罐:罐内径大于60mm,容积足够装400g以上煤样(见图1),在1.5MPa压力下保持气密
性,易装卸;
b) 瓦斯解吸速度测定仪(简称解吸仪,见图2)量管体积800mL,最小刻度4mL;
c) 温度计0~50℃,分度1℃;
d) 空盒气压计,80kPa~106kPa,分度值0.1kPa;
e) 胸骨穿刺针头:型号16。
4.1.3 采取煤样
采样及要求:
a) 使用普通煤芯管钻取煤芯,一次取煤芯长度不小于0.4m;
b) 钻煤完后在提升钻具过程中,向钻孔反灌冲洗液,保持冲洗液经常充满钻孔(如因钻孔严重漏
水达不到此项要求,需要在采样记录中注明),提升过程中应当尽量连续进行,如果因为机械
故障中途停机,在孔深小于200m,停顿时间不应超过5min;孔深200m~500m,停顿时间不
应超过10min;孔深500m~1000m,停顿时间不应超过20min;孔深大于1000m,停顿时间
不应超过30min(停顿时间的条件:1/2孔深以下,而且钻井介质是水或泥浆);
c) 采样时间应按附录 A表 A.1格式详细填写有关项目。其中几项操作时间的计时(精确到
min)规定如下:
T1---起钻时间,单位为分(min);
T2---钻具提至井口时间(按提完最后一根钻具计算),单位为分(min);
T3---开始解吸测定时间(按解吸仪排气管与穿刺针头连接后打开弹簧夹的时间计算),单位
为分(min);
d) 煤芯提出钻孔口后,应尽快拆开煤芯管,把采取的煤样装进密封罐。煤芯在空气中暴露的时
间不应超过8min;
e) 取出煤芯后,对于柱状煤芯,采取中间含矸石少的完整的部分;对于粉状及块状煤芯,应剔除矸
石、泥石及研磨烧焦部分。不应用水清洗煤样,保持自然状态装入密封罐中,不可压实,罐口保
留约10mm空隙;
f) 先将穿刺针头插入罐盖上部的密封胶垫,用扳手拧上罐盖。再将解吸仪排气管与穿刺针头连
接,立即打开弹簧夹8(见图2),并记录此时间为T3。
4.2 瓦斯解吸速度的测定
4.2.1 瓦斯解吸速度测定装置如图2所示。密封罐通过排气管9与解吸仪连接后,打开弹簧夹8,随
即有从煤样泄出的瓦斯进入量管,打开水槽的放水管7,用排水集气法将瓦斯收集在量管内。
4.2.2 每间隔一定时间记录量管读数及测定时间,连续观测120min为止。读数间隔时间规定如下:
开始观测前60min内,第一点至第三点间隔1min~2min,以后每隔2min~5min读数一次;第二个小
时内每间隔10min~20min内读数一次。
4.2.3 如果量管体积不足以容纳120min内从煤样泄出的全部瓦斯,可以中途用弹簧夹8夹紧排气
管,重新将液面提升至量管零点,同时向水槽内补足清水。然后,打开弹簧夹继续观测。
4.2.4 上述观测应选择在气温比较稳定的地方进行。密封罐要保温防冻。
4.2.5 如果在解吸仪观测中没有瓦斯涌出,应检查穿刺针头、排气管及密封罐上部排气孔是否堵塞。
如果没有堵塞,则是瓦斯含量过小所致。此时,即可终止观测,送实验室测定。
4.2.6 上述观测结束后,抽出穿刺针头,将压紧螺丝稍加拧紧(用力适度,不可过紧,以免胶垫失去弹
性)。将观测结果填写到记录表中(见附录A.2),记录气温、水温及大气压力。
4.3 损失瓦斯量的计算
4.3.2 煤样解吸瓦斯时间的计算
间。在钻井介质为清水和泥浆时,取芯管提至钻孔一半时的时间作为零时间;钻井介质为泡沫或空气
时,钻遇煤层时间为零时间。计算损失量时间为从零时间到封罐时间。
解吸观测时间从T3 算起。
4.3.3 瓦斯损失量的计算
瓦斯损失量计算方法有以下两种方法:
a) 瓦斯损失量计算方法之一(图解法)
的瓦斯损失量(参见图3)。
b) 瓦斯损失量计算方法之二(解析法)
采样地点地质情况(构造、火成岩、顶底板岩性等),对煤质做简单的描述(粒度、污染程度、物理性质
等),对采样及测试中发生的意外情况加以注明。
5.3 煤样罐标记煤样保存
用钢印打上编号及单位标记,由送样单位统一编号装入特制的试样箱内运送,箱内充以保温材料,
在常温(20℃)下保存。试样及实验有关资料应在采样后2d~3d内送给实验单位。
6 煤样脱气与气体分析
6.1 仪器设备和材料
仪器设备和材料如下:
a) 真空脱气装置:脱气仪,如图4所示。
6.2 煤样检查与登记
检查与登记内容:
a) 煤样送到实验室后,首先进行试漏。将密封罐沉入清水中,仔细观察5min,检查有无气泡冒
出。如果发现有气泡渗出,经过处理(将缸盖或压紧螺丝拧紧)后,可以继续进行实验的即作为
参考试样,否则为废品。将检查结果在报告中注明;
b) 检查瓦斯煤样送验单与罐号是否相符,实验资料是否齐全。经检查无误后,统一登记编号。
然后尽快进行下一步测定工作。
6.3 脱气前的准备工作
准备工作如下:
a) 真空脱气装置各玻璃部件组装前要清洗、烘干。组装后,在吸气瓶11、真空瓶12及量管13、14
(见图5)充以适量的酸性饱和食盐水做限定液。真空系统各连接部分用真空封胶密封。真空
活塞洗净后涂以真空封脂。在擦洗活塞时,要防止有机溶剂对仪器的污染;
b) 真空脱气装置使用前要严格试漏,要求真空系统在仪器最大真空度下放置240min,真空计水
银液面上升不超过5mm。各量管在水准瓶放低情况下无气体渗漏,液面不动;
c) 仪器检修后要重新试漏。
6.3.1 煤样粉碎前脱气
6.3.1.1 预抽真空
煤样与脱气仪连接前,对仪器左侧真空系统抽空。达到最大真空度10-2Pa时停泵,观察真空计水
银液面,在10min内保持不动为合格。
煤样罐与脱气仪连接,首先关闭脱气仪的真空计,通过穿刺针头及真空胶管将密封罐与脱气仪连接
(如密封罐上部胶垫压得过紧,插不进针头,需要将压紧螺丝稍加松动)。
6.3.1.2 煤样脱气
煤样首先在30℃常温下脱气,直至真空计水银液面开始下降为止。然后,再将煤样加热至95℃~
100℃恒温。每隔一段时间重新抽气,一直进行到每30min内泻出瓦斯量小于10mL,煤样中所含水分
大部分蒸发出来为止。这一阶段脱气一般需360min左右。个别瓦斯含量大的煤样脱气时间需要适当
延长。
煤样脱气终了后,关闭真空计,取下密封罐,迅速地取出煤样立即装入球磨罐中密封。
脱气过程中如集水瓶5积水过多妨碍气流通过时,应及时将积水排出。排水时要防止将真空系统
中瓦斯抽出。
6.3.1.3 气体体积的计量
读取量管读数时,应提高水准瓶,使量管内外液面齐平。同时并记录大气压力、气压表温度及室温,
将观测结果填写到记录表中(见附录A表A.4)。
如果三支量管不足以容纳全部脱出的气体时,可以将气体混合均匀后,将两支大量管的气体排出,
保留小量管内的气体,同时记录排出的气体体积及相应的参数。然后,取气样进行分析。对前后两次脱
出气体分别取样分析计算。
6.3.1.4 采取气样
采取气样前,首先抬高水准瓶置于仪器木框上,使量管内气体处于正压状态,打开活塞 K排空气
样。用量管内气体冲洗梳形管,排除管内残留的限定液。然后,用医用注射器(带针头三通)通过取气口
吸气,清洗取气支管及针头。连续清洗三次,每次吸气不少于20mL。清洗完了后,采取气样备做分析。
用注射器取气样,随用随取,不应保存时间过长(不超过10min)。气样保存期间应保持针头朝下倾
斜状态,以免吸进空气。气样在贮气瓶中保存时间(由脱气终了算起)不超过120min。
取气样终了后,应用限定液将贮气瓶及梳形管中残留气体排除干净。以免影响下一次实验结果。
6.3.1.5 气体分析
按照 GB/T 13610进行气体分析。测定脱出气体中各种成分的体积分数。
6.3.2 煤样粉碎
煤样粉碎要求如下:
a) 球磨罐使用前按4.1.2进行气密性检查;
b) 煤样装罐时,如果块度较大,应事先将煤样在罐内捣碎至粒度25mm以下,然后拧紧罐盖
密封;
c) 煤样粉碎到粒度小于0.25mm的重量超过80%为合格。
6.3.3 煤样粉碎后脱气和称重
煤样粉碎后脱气按本标准6.3.1进行,本阶段脱气要一直进行到真空计水银柱稳定为止。然后,关
闭真空计,取下球磨罐,待罐体冷却至常温后,打开罐体,称量煤样重量(称准到1g)按GB 474方法缩制
成分析煤样,分析Mad、Aad、犞daf按 GB/T 212方法进行。剩余煤样保留1个月后处理。
7 测定结果计算与评价
7.1 煤层自然瓦斯成分的计算
煤层自然瓦斯成分是根据煤样粉碎前脱气得到的气体成分计算的。
设第一个阶段脱气得到的混合有空气的气体通过气相色谱分析得出各种气体组分的浓度分别为:
7.2 煤层瓦斯含量的计算
煤样总瓦斯含量包括:采样过程中瓦斯损失量;煤样瓦斯解吸瓦斯量;粉碎前脱气瓦斯量;粉碎后脱
气瓦斯量。得出的总瓦斯量(换算到标准状态)除以煤样可燃质重量,得出每克可燃质中含有的瓦斯量,
称为采样地点煤层可燃质瓦斯含量。
7.2.1 两次脱气抽出气体体积的换算
按式(8)将两次脱气的气体体积换算到标准状态下的体积。
式中:
犞′0---换算到标准状态下的气体体积,单位为毫升(mL);
(mL)。
7.2.2 实验各阶段各种气体体积的计算
将各阶段含空气瓦斯体积按式(9)换算为无空气瓦斯的体积:
7.3 计算数值的处理
上述的计算数值按数字修约规则处理后,只保留如下规定的位数:
a) 气体体积计算结果保留一位小数;
b) 气体分析结果保留两位小数;
c) 煤样质量保留一位小数;
d) 煤的瓦斯含量计算保留两位小数;
e) 当计算值小于两位小数时,在实验报告中只写明“微量”。
7.4 试验报告
7.4.1 实验室脱气测定结果及气体分析填写在记录表中(见附录A表A.4、表A.5、表A.6),并将脱
气过程发生的各种情况(如密封罐漏气、脱气过程中有瓦斯损失、煤样混有夹矸、煤样粉碎不良等)详细
填写在备注中。
7.4.2 由实验单位汇总解吸测定结果提出最终试验报告(见附录A表A.7)。试验报告一式两份。一
份寄给送样单位,一份留存。
7.5 测定结果的评价
7.5.1 合格样品
合格样品要求如下:
a) 在1/2孔深以下,而且钻井介质是水或泥浆时,提钻过程中在孔深小于200m停顿时间不超过......
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