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[PDF] GB/T 23277-2009 - 自动发货. 英文版

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GB/T 23277-2009 英文版 110 GB/T 23277-2009 3分钟内自动发货[PDF] 贵金属催化剂化学分析方法　汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑量的测定　分光光度法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 23277-2009 (GB/T23277-2009)
中文名称 贵金属催化剂化学分析方法　汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑量的测定　分光光度法
英文名称 Chemical analysis methods of catalysts containing precious metals. Determination of platinum, palladium and rhodium in automobile exhaust-purifying catalysts. Spectrophotometry
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H68
国际标准分类 77.120.99
字数估计 6,637
发布日期 2009-01-05
实施日期 2009-11-01
引用标准 YS/T 371
起草单位 贵研铂业股份有限公司
归口单位 全国有色金属标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第2号(总第142号)
提出机构 China Nonferrous Metals Industry Association
发布机构 Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China
范围 本标准规定了汽车尾气净化催化剂中铂、把、铑量的测定方法。本标准适用于新制和失效的汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑含量的测定, 测定范围为Pt、Pd20g/t～5000g/t, Rh20g/t～600g/t。

GB/T 23277-2009 ICS 77.120.99 H 68 中华人民共和国国家标准 贵金属催化剂化学分析方法 汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑量测定 分光光度法 中华人民共和国国家技术监督检验检疫总局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 前言 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司、贵研催化剂有限公司负责起草。 本标准主要起草人：马媛、李振亚、方卫、易秉智。 本标准主要验证人：徐莲、郭玲、俞华英。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准为首次发布。 贵金属催化剂化学分析方法 汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑量的测定 分光光度法 1 范围 本标准规定了汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑的测定方法。 本标准适用于新制和失效的汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑含量的测定。测定范围：Pt、 Pd 20 g/t～5000 g/t；Rh 20 g/t～600 g/t。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。 YS/T 371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3 方法原理 试料用盐酸和过氧化氢于聚四氟乙烯溶样罐中密封恒温加热溶解。用二苄基二硫代乙二 酰胺-碘化钾-抗坏血酸体系双波长分光光度法同时测定铂和钯量；用碘化钾-2-巯基苯并噻 唑-TBP-CCl4萃取分离铂和钯，用 2-巯基苯并噻唑-溴化亚锡萃取光度法测定铑量。 4 试剂和材料 除非另有说明，本标准所用试剂、器皿等均应符合 YS/T 371标准的规定。 4.1 盐酸（ρ 1.19 g/mL）； 4.2硝酸（ρ 1.42 g/mL）； 4.3盐酸（8.4 mol/L）； 4.4 混合酸：三单位体积的盐酸（4.1）与一单位体积的硝酸（4.2）混合，用时现配； 4.5 过氧化氢（30％）； 4.6 二苄基二硫代乙二酰胺（DbDO）丙酮溶液（10g/L）； 4.7 碘化钾溶液（100 g/L）； 4.8 抗坏血酸（Vc）溶液（50 g/L）； 4.9 三氯甲烷； 4.10 无水亚硫酸钠 4.11 氢溴酸（40％）； 4.12 溴化亚锡溶液：22.5g SnCl2·2H2O溶于 100 mL氢溴酸中，用时现配； 4.13 溴化钠溶液（400 g/L）； 4.14 乙酸（36％）； 4.15 乙酸铵溶液（100 g/L）； 4.16 氯化钠溶液（200 g/L）； 4.17 乙酸乙酯； 4.18 磷酸三丁酯（TBP）-四氯化碳（CCl4）混合液（1+1）； 4.19 2-巯基苯并噻唑（MBT）乙醇溶液（0.1 mol/L）； 4.20铂标准贮存溶液：称取 0.1000 g铂丝（质量分数不小于 99.99%）于 200 mL高型烧杯 中，加入 10 mL混合酸，盖上表面皿，置于电热板上低温加热溶解。加入 1 mL氯化钠溶液， 低温蒸发至近干，加 3 mL～5 mL 盐酸赶硝酸二次。加入 10 mL 盐酸（4.1），移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铂； 4.21铂标准溶液：移取 2.00 mL 铂标准贮存溶液于 100 mL容量瓶中，加 10 mL盐酸（4.1）， 以水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL含 20μg铂； 4.22钯标准贮存溶液：称取 0.1000 g钯片（质量分数不小于 99.99%）于 200 mL高型烧杯 中，加入 10 mL混合酸，盖上表面皿，置于电热板上低温加热溶解。加入 1 mL氯化钠溶液， 低温蒸发至近干，加 3 mL～5 mL 盐酸赶硝酸二次。加入 10 mL 盐酸（4.1），移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 钯； 4.23钯标准溶液：移取 2.00 mL 钯标准贮存溶液于 100 mL容量瓶中，加 10 mL盐酸（4.1）， 以水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL含 20μg钯； 4.24铑标准贮存溶液：称取 0.1000 g海绵铑（质量分数不小于 99.99%），用 20 mL盐酸（4.1） 与 4 mL 过氧化氢在加钢套保护套的聚四氟乙烯溶样罐中，于 180℃密封溶解完全。取出溶 样罐，冷至室温。开罐，转入 200 mL烧杯中，加入 1 mL氯化钠溶液，置电热板上加热至沸 除去多余氯气。将溶液转移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铑； 4.25铑标准溶液：移取 2.00 mL铑标准贮存溶液于 100 mL容量瓶中，加 10 mL盐酸（4.1）， 用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL含 20μg铑。 4.26聚四氟乙烯溶样罐，容积 30 mL～70 mL。 4.27分液漏斗：60 mL 5 仪器与设备 5.1自动记录式分光光度计：具备双波长测定功能，波长准确度±0.3 nm，分辨率 0.1 nm。 6 试样 试样在 100℃±5℃烘箱中烘干，冷却后磨细至 75µm左右，混匀。 7 分析步骤 7.1 试料 称取 1 g试样，精确至 0.0001 g。 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2 空白试验 随同试料作空白试验。 7.3 测定 7.3.1 试液的制备：将试料（7.1）置于聚四氟乙烯溶样罐中，加 15 mL盐酸（4.1），3 mL 过氧化氢，立即盖上罐内盖，旋紧外盖，放入烘箱中，于 150 ℃±5 ℃下加热 8 h 以上。 取出，冷却至室温。开罐将溶液全部转入 200 mL烧杯中，置电热板上加热至沸除去多余氯 气。用中速滤纸过滤，并用水洗涤烧杯、沉淀各 5次，滤液收集于 100 mL容量瓶中，补加 5 mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度。混匀。 7.3.2 铂、钯的测定：移取试液（使铂、钯的量在工作曲线范围内）于 50 mL比色管中，加 水至 10 mL刻度处，然后加入 5 mL盐酸（4.1）和 0.6 mLDbDO溶液，混匀。加 0.75 mL碘 化钾溶液，1 mL Vc溶液，混匀。于 30 ℃～40 ℃水浴中放置 15 min。准确加入 10 mL 三 氯甲烷，振荡萃取 1 min，将溶液移入分液漏斗中静置分相，下层有机相放入另一分液漏斗 中，加 10 mL 盐酸（4.3），用力振荡 10 s～15 s，用干滤纸吸干漏斗颈中水珠，放有机相 入 10 mL干容量瓶中，加无水硫酸钠粉末少许（0.1 g～0.5 g），混匀，待溶液清亮。倒入 10 mm吸收皿中，以试剂空白作参比，于选定波长下测定铂、钯有色络合物吸光度差(△A)。 铂用双波长倍率系数法，△A＝KAλ2-Aλ1(λ2＝521 nm, λ1＝500 nm, K＝2.429）；钯用双 波长等吸收法，△A＝λ2-λ1(λ2＝454 nm，λ1＝548 nm）。从工作曲线上查得铂、钯量。 7.3.3 铑的测定 7.3.3.1移取 5 mL～10 mL试液于分液漏斗中，加盐酸（4.1）使溶液盐酸浓度为 5 mol/L～ 5.5 mol/L，加 0.5 mL碘化钾溶液，1 mL MBT溶液，混匀，放置 5 min。加 8 mL TBP-CCl4 混合液振荡萃取 1 min，分层后，弃下层有机相，水相中加 3 mL四氯化碳，振荡萃取 10 s～ 15 s，弃去下层有机相，水相放入 50 mL烧杯中，加 0.5 mL过氧化氢，于电热板上加热至 近干，加 2 mL混合酸，盖上表皿，加热 15 min～20 min，吹洗表面皿，将溶液蒸至近干， 加 2～3 mL盐酸赶硝酸 2次，蒸干。 7.3.3.2加 2 mL盐酸（4.1），水 10 mL，然后依次加入乙酸 0.5 mL、乙酸铵溶液 2 mL，溴 化钠溶液 4 mL，溴化亚锡溶液 2.5 mL，MBT溶液 1 mL，用玻棒搅匀，盖上表面皿于电热板 上加热至沸，立即取下，放入冷水中冷却至室温，将溶液移入分液漏斗中，用水吹洗烧杯一 次，然后用 8 mL乙酸乙酯分 3次洗净烧杯，洗液并入分液漏斗中，振荡萃取 30 s，分相后， 弃下层水相，有机相放入 10 mL干容量瓶中，补加乙酸乙酯至刻度，混匀，加无水硫酸钠粉 末少许（0.1 g～0.5 g），混匀，待溶液清亮，以试剂空白作参比，10 mm吸收皿于 476 nm 处测定吸光度（A），从工作曲线查得铑量。 7.4工作曲线的绘制 7.4.1 铂、钯工作曲线的绘制：用刻度移液管或滴定管量取铂、钯标准溶液 0.50、1.00、 1.50、2.00、2.50、3.00 mL分别于 25 mL比色管中，加水到 10 mL刻度，以下按 7.3.2进 行，以铂、钯量为横坐标，铂、钯吸光度差（△A）为纵坐标，绘制工作曲线。 7.4.2 铑工作曲线的绘制：用刻度移液管分别移取铑标准溶液 0.25、0.50、1.00、1.50、 2.00 mL至 5个 50 mL烧杯中，各加入 2 mL盐酸（4.1），10 mL水，以下按 7.3.3.2进行测 定，以铑量为横坐标，相应的吸光度值（A）为纵坐标，绘制工作曲线。 8 分析结果的表述 按式（1）计算 Pt、Pd、Rh的质量分数ωx，数值以 g/t表示： 式中：m1―从工作曲线中查得铂、钯、铑量，单位为微克（μg）； V1-分取试液体积，单位为毫升（mL）； V0-试液总体积，单位为毫升（mL）； m0-试料的质量，单位为克（g） 所得结果保留至一位小数点。 9 精密度 9.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两 个测......