标准搜索结果: 'GB/T 23853-2022'
| 标准编号 | GB/T 23853-2022 (GB/T23853-2022) | | 中文名称 | 卤水碳酸锂 | | 英文名称 | Lithium carbonate made of brine | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 15,156 | | 发布日期 | 2022-07-11 | | 实施日期 | 2023-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 23853-2009 | | 起草单位 | 中国科学院青海盐湖研究所、青海盐湖工业股份有限公司、西安金藏膜环保科技有限公司、格尔木藏格锂业有限公司、青海盐湖蓝科锂业股份有限公司、五矿盐湖有限公司、青海柴达木兴华锂盐有限公司、青海中天硼锂科技有限公司、青海启迪清源新材料有限公司、中蓝连海设计研究院有限公司、陕西省膜分离技术研究院有限公司、青海中锂鑫膜科技有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、广东邦普循环科技有限公司、欣旺达电子股份有限公司、青海民族大学、临沂大学、四川雅化实业集团股份有限公司、成都开飞高能化学工业有限公司、中蓝长化工程科技有限公司 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC 63/SC 1) | | 提出机构 | 中国石油和化学工业联合会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 23853-2022
Lithium carbonate made of brine
ICS 71.060.50
CCSG12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 23853-2009
卤 水 碳 酸 锂
2022-07-11发布
2023-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
卤 水 碳 酸 锂
1 范围
本文件规定了卤水碳酸锂的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、标签及随行文件、包装、运输、
贮存。
本文件适用于卤水碳酸锂。
注:该产品主要用于锂离子电池材料生产、玻璃制造、陶瓷生产及制冷、焊接、锂合金和冶金连铸等领域。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19077 粒度分布 激光衍射法
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 分子式和相对分子质量
分子式:Li2CO3
相对分子质量:73.89(按2018年国际相对原子质量)
5 分类
卤水碳酸锂分为Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型。
7.3 锂离子的鉴别试验
7.3.1 原理
高碘酸铁钾(K2FeIO6)与锂(Li)离子反应,生成黄白色沉淀,可用于锂离子鉴别。
7.3.2 试剂
7.3.2.1 盐酸溶液:1+4。
7.3.2.2 碱金属高碘酸铁溶液。将2g高碘酸钾溶于10mL氢氧化钾溶液(80g/L)中,用水稀释至
50mL,加入3mL氯化铁溶液(100g/L),搅拌均匀后,用氢氧化钾溶液(80g/L)稀释至100mL。
7.3.2.3 氯化钠饱和溶液。
7.3.3 试验步骤
7.3.3.1 试验溶液的制备
称取约2g样品,精确至0.1g。置于100mL高型烧杯中,加水润湿。滴加盐酸溶液至样品刚好溶
解,用水稀释至约50mL,混合均匀。
7.3.3.2 鉴别
在表面皿上加1滴试验溶液,然后在其上滴加1滴氯化钠饱和溶液、2滴碱金属高碘酸铁溶液,用
酒精灯或其他安全热源加热至45℃~50℃保持15s~20s,与空白试验对比,溶液应呈黄白色浑浊状。
空白试验是除不加试验溶液外,其他加入的试剂量与试验溶液处理完全相同。
7.4 碳酸锂含量的测定
7.4.1 原理
样品加水后,以溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定,根据消耗盐酸标准滴定溶液
的量,计算碳酸锂含量。
7.4.2 试剂或材料
7.4.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)≈0.5mol/L。
7.4.2.2 溴甲酚绿-甲基红指示液。
7.4.2.3 无二氧化碳的水。
7.4.3 试验步骤
称取约0.6g已于250℃~260℃条件干燥至质量恒定的样品,精确至0.0002g。置于锥形瓶中,
加50mL无二氧化碳的水、10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为
暗红色,煮沸2min。冷却后继续用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色为终点。同时做空白试验。
7.4.4 试验数据处理
碳酸锂以碳酸锂(Li2CO3)的质量分数w1 计,按式(1)计算:
w1=
c V1-V0/1000 M
m ×100%
(1)
式中:
c ---盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1---滴定样品溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0---空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m ---样品的质量的数值,单位为克(g);
M ---碳酸锂的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Li2CO3)=36.94]。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。
7.5 硫酸根含量的测定
7.5.1 原理
在酸性介质中,硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内
硫酸钡呈悬浮体,使溶液混浊。采用目视法比较样品溶液与标准比浊溶液的浊度。
7.5.2 试剂或材料
7.5.2.1 盐酸溶液:1+1。
7.5.2.2 氯化钠-盐酸-丙三醇混合溶液。称取12g氯化钠溶于40mL水中,加1mL盐酸,用丙三醇稀
释至100mL,混合均匀。若丙三醇带有黄色,应预先用活性炭进行去色处理。
7.5.2.3 氯化钡溶液:250g/L。
7.5.2.4 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(SO4)0.10mg。用移液管移取10mL按 HG/T 3696.2
制备的硫酸盐标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.5.3 试验步骤
7.5.3.1 试验溶液的制备
称取约2.5g±0.01g样品。置于100mL高型烧杯中。用少量水润湿,加盖表面皿后缓慢滴加盐
酸溶液至样品完全溶解,加10mL水,加热至沸。冷却后将溶液全部转移至250mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,摇匀。溶液静止后用中速定性滤纸干过滤,弃去前10mL滤液。
7.5.3.2 试验
用移液管移取10mL试验溶液,置于50mL比色管中。加水至约30mL,加1mL盐酸溶液、
10mL氯化钠-盐酸-丙三醇混合溶液,摇匀。边摇动边滴加3mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
放置5min,所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是取0.10mL(Ⅰ型)、0.50mL(Ⅱ型)、1.00mL(Ⅲ型)硫酸盐标准溶液,与样品溶液
同时同样处理。
7.6 氯化物含量的测定
7.6.1 电位滴定法(仲裁法)
7.6.1.1 原理
见GB/T 3050-2000中第3章的规定。
7.6.1.2 试剂或材料
按GB/T 3050-2000中第4章的规定准备。
7.6.1.3 仪器设备
按GB/T 3050-2000中第5章的规定准备。
7.6.1.4 试验步骤
称取约3g样品,精确至0.01g。置于100mL高型烧杯中,用少量水润湿,加盖表面皿后缓慢滴加
硝酸溶液至样品完全溶解,加热至沸。冷却后加1滴溴酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节溶
液的颜色恰呈黄色,以下按GB/T 3050-2000中6.2的规定,从“加乙醇,使乙醇与所取溶液的体积之
比为3∶1,总体积不应大于40mL”开始进行操作。同时进行空白试验。
7.6.1.5 试验数据处理
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w2 计,按公式(2)计算:
7.6.2 目视比浊法
7.6.2.1 原理
在酸性介质中,氯离子与银离子生成难溶的氯化银,当氯离子含量较低时,在一定时间内氯化银呈
悬浮体,使溶液混浊。采用目视法比较样品溶液与标准比浊溶液的浊度。
7.6.2.2 试剂和材料
7.6.2.2.1 硝酸溶液:1+4。
7.6.2.2.2 硝酸银溶液:17g/L。
7.6.2.2.3 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T 3696.2制备
的氯化物标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用前配制。
7.6.2.3 试验步骤
7.6.2.3.1 试验溶液的制备
称取约2.5g±0.01g样品。置于100mL高型烧杯中,用少量水润湿,加盖表面皿后缓慢滴加硝酸
溶液至样品完全溶解,加热至沸。冷却后全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。溶液
静止后,用中速定性滤纸干过滤,弃去前10mL滤液。
7.6.2.3.2 试验
用移液管移取10mL试验溶液,置于50mL比色管中。加水至约40mL,加1mL硝酸溶液、1mL
硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置2min,所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是取0.20mL(Ⅰ型)、0.50mL(Ⅱ型)、1.00mL(Ⅲ型)氯化物标准溶液,与样品溶液
同时同样处理。
7.7 盐酸不溶物含量的测定
7.7.1 原理
称取一定量样品溶于盐酸溶液,过滤后的残渣在一定温度下干燥至质量恒定,确定盐酸不溶物
含量。
7.7.2 试剂或材料
7.7.2.1 盐酸溶液:1+1。
7.7.2.2 硝酸溶液:1+4。
7.7.2.3 硝酸银溶液:17g/L。
7.7.2.4 甲基橙指示液:1g/L。
7.7.3 仪器设备
7.7.3.1 玻璃砂坩埚:5μm~15μm。
7.7.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃~110℃。
7.7.4 试验步骤
称取约25g样品,精确至0.02g。置于500mL烧杯中,加少量水润湿。加盖表面皿后加1滴甲基
橙指示液,滴加盐酸溶液至样品全部溶解,并使溶液呈红色,再过量2mL,加水至溶液体积约为
200mL。加热至沸腾5min,冷却。用预先在105℃~110℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过
滤,用水洗涤至滤液不含氯离子(取1mL~2mL滤液,加1滴硝酸溶液和1滴硝酸银溶液进行检验)。
将玻璃砂坩埚置于电热恒温干燥箱中,在105℃~110℃条件下干燥至质量恒定。
7.7.5 试验数据处理
盐酸不溶物含量以质量分数w3 计,按公式(3)计算:
7.8 干燥减量的测定
7.8.1 原理
样品在250℃~260℃的条件下干燥至质量恒定,比较样品干燥前后的质量变化。
7.8.2 仪器设备
电热恒温干燥箱或高温炉:温度能控制在250℃~260℃。
7.8.3 试验步骤
称取约5g样品,精确至0.0002g。置于已于250℃~260℃条件下干燥至质量恒定的瓷坩埚中,
在250℃~260℃的电热恒温干燥箱或高温炉中干燥至质量恒定。
7.8.4 试验数据处理
干燥减量以质量分数w4 计,按公式(4)计算:
7.9 金属离子及硼、硅含量的测定
7.9.1 原理
样品溶解后,由载气带入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)雾化系统进行雾化后,以气溶胶
形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被蒸发、原子化、电离和激发,发射出的所含离子的
特征谱线经分光系统进入光谱检测器,光谱检测器依据特征光谱进行定量检测,确定各金属离子的
含量。
7.9.2 试剂或材料
7.9.2.1 盐酸溶液:1+1。使用优级纯盐酸配制。
7.9.2.2 硝酸溶液:1+4。使用优级纯硝酸配制。
7.9.2.3 金属离子及硼、硅标准溶液:1mL溶液含钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、
铜(Cu)、硼(B)、硅(Si)各0.1mg。用移液管各移取10mL按 HG/T 3696.2制备的钠(Na)、钾(K)、钙
(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、硼(B)、硅(Si)标准贮备溶液,分别置于100mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,摇匀。
7.9.2.4 金属离子及硼、硅标准混合溶液:1mL溶液含钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰
(Mn)、铜(Cu)、硼(B)、硅(Si)各10μg。用移液管各移取10mL金属离子及硼、硅标准溶液中每种离子
的标准溶液,置于同一个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.9.2.5 水:GB/T 6682-2008规定的二级水。
7.9.3 仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES):测定1mg/L或10mg/L多元素混合标准溶液,重
复测定10次的RSD≤0.5%。各被测定离子ICP-OES常用谱线及检出限见附录A。
7.9.4 试验步骤
7.9.4.1 试验溶液A的制备
称取约5g样品,精确至0.01g。置于400mL烧杯中,加少量水润湿,加盖表面皿后缓慢滴加盐酸
溶液至样品完全溶解,加热至微沸,冷却至室温。全部移入250mL(V1)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀。此溶液为试验溶液A,用于金属离子及硼、硅含量的测定。
7.9.4.2 试验
用移液管分别移取20mL(V2)试验溶液A(见7.9.4.1),置于6个100mL容量瓶中,各入加5mL
7.10.2.3 磁性物质标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)、锌(Zn)、铬(Cr)、镍(Ni)各0.1mg。用移液管各移
取10mL按HG/T 3696.2制备的铁(Fe)、锌(Zn)、铬(Cr)、镍(Ni)标准贮备溶液,分别置于100mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.10.2.4 磁性物质标准混合溶液:1mL溶液含铁(Fe)、锌(Zn)、铬(Cr)、镍(Ni)各10μg。用移液管各
移取10mL磁性物质标准溶液中每种离子的标准溶液,置于同一个100mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。
7.10.2.5 水:GB/T 6682-2008规定的二级水。
7.10.3 仪器设备
7.10.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):测定1mg/L或10mg/L多元素混合标准溶液,
重复测定10次的RSD≤0.5%。各被测定离子ICP-OES常用谱线及检出限见附录A。
7.10.3.2 磁棒:外观尺寸约为ϕ17mm×58mm,磁感应强度为0.6T~0.8T,外层包覆聚四氟乙烯。
使用前,置于250mL高型烧杯中,加12mL王水和适量水,没过磁棒。在90℃±0.5℃的恒温水浴中,
加热30min后取出,用水清洗干净。
7.10.3.3 超声波清洗(振荡)器:频率可设定为100Hz。
7.10.3.4 恒温水浴:温度能控制在90℃±0.5℃。
7.10.3.5 样品瓶:500mL广口塑料瓶,配有密封盖。使用前,用硝酸溶液浸泡2h以上,用水清洗
干净。
7.10.3.6 比色管:50mL,配有盖。
7.10.4 试验步骤
7.10.4.1 试验溶液B的制备
称取200g~300g样品,精确至0.1g。置于样品瓶中,加少量水润湿,加入磁棒和400mL水。盖
上密封盖,并确保密封严密。手动摇晃样品瓶2min~3min至样品混合均匀。将样品瓶置于超声波清
洗(振荡)器上,在频率为100Hz条件下,吸附富集30min(或采用同等富集效果的方法进行吸附富
集)。
取下样品瓶,用另一磁棒在瓶外吸住瓶内磁棒,开启密封盖,小心弃去样品瓶内浆料。移去瓶外的
磁棒,用清洁的非金属材质的镊子,将样品瓶中的磁棒取出并移至250mL高型烧杯中。
沿烧杯壁向烧杯中加入适量水,没过磁棒。用另一磁棒在烧杯外的底部吸住杯内磁棒,往复滚动
10次后,弃去洗水。以上步骤至少重复3次,每次尽可能将洗水倒尽。用干净的非金属材质的镊子将
漂洗后的磁棒移至比色管中,加入12mL王水和适量水,没过磁棒,盖上比色管盖子(勿盖严密)。置于
温度为90℃±0.5℃的恒温水浴中,加热30min,取出比色管,冷却至室温。
用另一磁棒在比色管外吸住比色管内磁棒,开启比色管盖子,用水冲洗盖子后,小心将比色管中的
溶液全部移入100mL容量瓶中。用少量水冲洗比色管及磁棒,重复3次,洗水合并于容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液B,用于磁性异物的测定。
7.10.4.2 工作曲线溶液的制备
在6个100mL容量瓶中,分别加入0.0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL磁性物
质标准混合溶液及12mL王水,用水稀释至刻度,摇匀。
7.10.4.3 试验
开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES),待运转稳定后,在所选优化条件下,分别测得
各离子不同质量的发射光谱强度。以被测离子质量(B)为横坐标,对应的发射光谱强度(I)为纵坐标,
绘制工作曲线。
当工作曲线线性不小于0.999时,测定试验溶液和空白试验溶液。
7.10.5 试验数据处理
7.10.5.1 磁性物质中各离子的质量分数wBi计,按公式(6)计算:
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于平均值
的10%。
7.10.5.2 磁性物质中各离子的质量分数的和w总,按公式(7)计算:
w总 =wFe+wZn+wCr+wNi (7)
式中:
wFe---磁性物质中铁(Fe)的质量分数;
wZn---磁性物质中锌(Zn)的质量分数;
wCr---磁性物质中铬(Cr)的质量分数;
wNi---磁性物质中镍(Ni)的质量分数。
7.11 粒径分布的测定
按GB/T 19077的规定进行测定。
8 检验规则
8.1 出厂检验项目应为第6章规定的所有指标项目,应逐批检验。
8.2 检验时,应选取材料相同、生产条件基本相同、连续生产或同一班组生产的同一规格的卤水碳酸锂
为一批,且每批产品不应超过20t。
8.3 按照GB/T 6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时,将采样器自包装袋
的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后,按四分法缩分至不少于1000g。将样
品分装于两个清洁、干燥的容器中,密封,并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、类型、批号、采样日期和
采样者姓名。一份供检验用,另一份保存备查,保存时间宜根据生产企业需求确定。
8.4 当检验结果存在不符合第6章规定的指标要......
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