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[PDF] GB/T 23947.1-2009 - 英文版

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GB/T 23947.1-2009 英文版 190 GB/T 23947.1-2009 3分钟内自动发货[PDF] 无机化工产品中砷测定的通用方法　第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 23947.1-2009 (GB/T23947.1-2009)
中文名称 无机化工产品中砷测定的通用方法　第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法
英文名称 Inorganic chemicals for industrial use. General method for determination of arsenic. Part 1: Silver diethyldithiocarbamate photometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G10
国际标准分类 71.060.01
字数估计 10,166
发布日期 2009-06-02
实施日期 2010-02-01
采用标准 ISO 2590-1973, MOD
起草单位 中海油天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、云南省化工研究院、天津出入境检验检疫局
归口单位 全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC 63/SC 1)
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号)
提出机构 中国石油和化学工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 23942的本部分规定了无机化工产品砷测定的通用方法-二乙基二硫代氮基甲酸银分光光度法。本方法适用于在全部试液或测定所取的部分试液中砷含量为1 μg～20 μg的产品。

GB/T 23947.1-2009: 无机化工产品中砷测定的通用方法　第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 中华人民共和国国家标准 GB/T ２３９４７．１-２００９ 无机化工产品中砷测定的 通用方法　第１部分：二乙基二硫代 氨基甲酸银光度法 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 GB/T ２３９４７《无机化工产品中砷测定的通用方法》分为两个部分： ---第１部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法； ---第２部分：砷斑法。 本部分为GB/T ２３９４７的第１部分。 本部分修改采用ISO ２５９０：１９７３《砷测定的通用方法　二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》（英 文版）。 本部分根据ISO ２５９０：１９７３起草。本标准条款和国际标准条款一一对应。 由于ISO ２５９０：１９７３所引用的国际标准已废止，本标准在采用ISO ２５９０：１９７３时进行了修改。技 术性差异在于未引用已废止的国际标准。 为便于使用，本部分做了下列编辑性修改： ---为了与我国无机化工产品系列标准一致，标准名称中增加了“无机化工产品”； ---删除国际标准的前言； ---用“本标准”代替“本国际标准”； ---用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”； ---将国际标准中“附录”改为“附录Ａ”； ---增加了资料性附录Ｂ以指导使用。 本部分的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（ＳＡＣ/TＣ６３／ＳＣ１）归口。 本部分主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、云南省化工研究院、 天津出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：陆思伟、薛旭金、龙萍、刘绍从、吕刚。 本部分为首次发布。 无机化工产品中砷测定的 通用方法　第１部分：二乙基二硫代 氨基甲酸银光度法 １　范围 GB/T ２３９４２的本部分规定了无机化工产品砷测定的通用方法---二乙基二硫代氨基甲酸银分光 光度法。 本方法适用于在全部试液或测定所取的部分试液中砷（Ａｓ）含量为１μｇ～２０μｇ的产品。 ２　原理 在盐酸介质中用锌把砷还原成砷化氢，再用二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液吸收砷化氢。在最 大吸收波长下（大约５４０ｎｍ）对分散的银胶体所产生的紫红颜色进行光度测量。生成银胶体的反应方 程式如下： ＡｓＨ３＋６Ａｇ（ＤＤＴＣ）＝６Ａｇ＋３Ｈ（ＤＤＴＣ）＋Ａｓ（ＤＤＴＣ）３ ３　试剂 所有的试剂，特别是锌应不含有砷或含极少量的砷。实验中所用的水应是蒸馏水或相应纯度的水。 ３．１　盐酸：密度１．１９ｇ／ｍＬ，质量分数约３８％或浓度为１２ｍｏｌ／Ｌ。 ３．２　二乙基二硫代氨基甲酸银［Ａｇ（ＤＤＴＣ）］：５ｇ／Ｌ吡啶溶液。 在吡啶（密度约０．９８０ｇ／ｍＬ）中溶解１ｇ二乙基二硫代氨基甲酸银，用同一吡啶稀释溶液至 ２００ｍＬ。在密封的棕色瓶中避光保存，此溶液的使用期为两周。 ３．３　砷标准溶液：０．１００ｇ／Ｌ。 称取０．１３２ｇ三氧化二砷（Ａｓ２Ｏ３），精确至０．０００１ｇ，置于适当容积（比如１００ｍＬ）的烧杯中，用约 ２ｍＬ５０ｇ／Ｌ氢氧化钠溶液溶解，全部转移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水冲洗烧杯几次，并将洗液也转移 到容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此标准溶液１ｍＬ含有１００μｇ砷（Ａｓ）。 ３．４　砷标准溶液：２．５０ｍｇ／Ｌ。 移取２５．０ｍＬ砷标准溶液（３．３），置于１０００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液在使用前制备。 此标准溶液１ｍＬ含有２．５μｇ砷（Ａｓ）。 ３．５　乙酸铅脱脂棉。 在２５０ｍＬ水中溶解５０ｇ三水乙酸铅［Ｐｂ（Ｃ２Ｈ３Ｏ２）２·３Ｈ２Ｏ］。用此溶液将脱脂棉浸透，排去多余 的溶液，并在室温下真空干燥。 贮存在密封的容器里。 ３．６　碘化钾溶液：１５０ｇ／Ｌ。 用水溶解１５ｇ碘化钾，并稀释至１００ｍＬ，混匀。 ３．７　氯化亚锡：盐酸溶液。 用２５ｍＬ水和７５ｍＬ盐酸（３．１）的混合溶液溶解４０ｇ二水氯化亚锡（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）。 ３．８　锌粒：０．５ｍｍ～１ｍｍ或通过试验已证明能在规定试验条件下得出相同结果的任何形状的锌（见 附录Ａ）。 ４　仪器 对于砷测定所用的玻璃容器要用热的浓硫酸来冲洗（操作时要小心谨慎），然后再用水冲洗并完全干燥。 ４．１　带有磨口玻璃接口的玻璃仪器，用于砷的释放和全部吸收。 仪器的装置如图１所示，并由下列部分组成。 ４．１．１　锥形瓶：１００ｍＬ，用于砷的释放。 ４．１．２　连接管：吸收硫化氢。 ４．１．３　１５球的吸收器。 ４．２　分光光度计。 ４．３　光电吸收计：备有在５２０ｎｍ～５６０ｎｍ之间透光率最大的滤光片。 ５　操作步骤 警告---由于吡啶有毒，而且气味难闻，建议在通风橱内小心操作。 ５．１　称样和试液的制备 按被测产品的标准中规定的量称取试样，并按照下述条件对试样进行处理以得到试液。 一般情况下，所制备的试液总体积或测定时所取的试液体积为４０ｍＬ，其中含砷１μｇ～２０μｇ，并包 含１０ｍＬ盐酸（３．１）。在加入碘化钾溶液之前，试液的酸度应为３ｍｏｌ／Ｌ。试液中绝对不能含有硝酸根 离子。此外，某些元素（钴、汞、银、铜、钼、铯等）将影响砷化氢的生成。必要时，操作步骤中应指明如何 考虑它们存在所产生的影响。 注：试验溶液为硫酸介质时，４０ｍＬ试验溶液的酸度应为１．９ｍｏｌ／Ｌ～２ｍｏｌ／Ｌ（含１０ｍＬ约７．５ｍｏｌ／Ｌ的硫酸 溶液）。 ５．２　空白试验 在测定的同时，用同样的手续和相同量的所有试剂进行空白试验。 ５．３　工作曲线的绘制 每当使用新的一批锌或换用新制备的二乙基二硫代氨基甲酸银溶液时，都应重新绘制工作曲线。 ５．３．１　使用１ｃｍ比色皿进行光度测量时标准参比溶液的制备： 按照表１所示的体积，在６个锥形瓶（４．１．１）中分别加入砷标准溶液（３．４）。 ５．３．２　光度测量 用分光光度计（４．２）在波长约为５４０ｎｍ处或用配有相应滤光片的光电吸收计（４．３），以试剂空白 溶液调正仪器的吸光度为零后进行光度测量。 ５．３．３　工作曲线的绘制 以每５ｍＬ标准参比溶液含有砷的毫克数为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 ５．......