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[PDF] GB/T 23993-2009 - 自动发货. 英文版

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GB/T 23993-2009 英文版 135 GB/T 23993-2009 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法 有效

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基本信息
标准编号 GB/T 23993-2009 (GB/T23993-2009)
中文名称 水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法
英文名称 Determination of fdrmaldehyde content of waterborne coatings -- Spectrophotometric method with acetylacetone
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G50
国际标准分类 87.040
字数估计 8,826
发布日期 2009-06-02
实施日期 2010-02-01
引用标准 GB/T 601; GB/T 3186; GB/T 6682
起草单位 中海油常州涂料化工研究院
归口单位 全国涂料和颜料标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号)
提出机构 中国石油和化学工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了水性涂料中甲醛含量的测定方法。本标准适用于甲醛含量不小于5 mg/kg的水性涂料及其原料的测试。

GB/T 23993-2009: 水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法
GB/T 23993-2009 英文名称: Determination of formaldehyde content of waterborne coatings -- Spectrophotometric method with acetylacetone
ICS 87.040
G50
中华人民共和国国家标准
GB/T 23993-2009
水性涂料中甲醛含量的测定
乙酰丙酮分光光度法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:中海油常州涂料化工研究院。
本标准主要起草人:彭菊芳、崔建法、季军宏。
GB/T 23993-2009
水性涂料中甲醛含量的测定
乙酰丙酮分光光度法
1 范围
本标准规定了水性涂料中甲醛含量的测定方法。
本标准适用于甲醛含量不小于5mg/kg的水性涂料及其原料的测试。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样 (GB/T 3186-2006,ISO 15528:2000,
IDT)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 原理
采用蒸馏的方法将样品中的甲醛蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,馏分中的甲醛与乙
酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物,冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。根据
标准工作曲线,计算试样中甲醛的含量。
4 试剂和材料
分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂,所用水符合GB/T 6682中三级水的要求。
所用溶液除另有说明外,均应按照GB/T 601中的要求进行配制。
4.1 乙酸铵;
4.2 冰乙酸:ρ=1.055g/mL;
4.3 乙酰丙酮:ρ=0.975g/mL;
4.4 乙酰丙酮溶液:0.25%(体积分数),称取25g乙酸铵(4.1),加适量水溶解,加3mL冰乙酸(4.2)
和0.25mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂(4.3),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,调整pH=6。此
溶液于(2~5)℃贮存,可稳定一个月;
4.5 碘溶液:犮(1/2I2)=0.1mol/L;
4.6 氢氧化钠溶液:1mol/L;
4.7 盐酸溶液:1mol/L;
4.8 硫代硫酸钠标准溶液:犮(Na2S2O3)=0.1mol/L,并按照GB/T 601进行标定;
4.9 淀粉溶液:1g/100mL,称取1g淀粉,用少量水调成糊状,倒入100mL沸水中,呈透明溶液,临用
时配制;
4.10 甲醛溶液:约37%(质量分数);
4.11 甲醛标准溶液:1mg/mL,移取2.8mL甲醛溶液(4.10),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至
刻度;
甲醛标准溶液的标定:移取20mL待标定的甲醛标准溶液(4.11)于碘量瓶中,准确加入25mL碘
溶液(4.5),再加入10mL氢氧化钠溶液(4.6),摇匀,于暗处静置15min后,加11mL盐酸溶液(4.7),
用硫代硫酸钠标准溶液(4.8)滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液(4.9),继续滴定至蓝色刚刚消失为终
点,记录所耗硫代硫酸钠标准溶液体积犞2(mL)。同时做空白样,记录所耗硫代硫酸钠标准溶液体积
7 试验步骤
7.1 标准工作曲线的绘制
取数支具塞刻度管(5.2),分别移入0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、
8.00mL甲醛标准稀释液(4.12),加水稀释至刻度,加入2.5mL乙酰丙酮溶液(4.4),摇匀。在60℃
恒温水浴中加热30min,取出后冷却至室温,用10mm比色皿(以水为参比)在紫外可见分光光度计
(5.6)上于412nm波长处测试吸光度。
以具塞刻度管中的甲醛质量(μg)为横坐标,相应的吸光度(A)为纵坐标,绘制标准工作曲线。标准
工作曲线校正系数应≥0.995,否则应重新制作新的标准工作曲线。
7.2 甲醛含量的测试
称取搅拌均匀后的试样约2g(精确至1mg),置于50mL的容量瓶中,加水摇匀,稀释至刻度。再
用移液管移取10mL容量瓶中的试样水溶液,置于已预先加入10mL水的蒸馏瓶(5.1)中,并在蒸馏瓶
中加入少量的沸石,在馏分接受器(5.2)中预先加入适量的水,浸没馏分出口,馏分接收器(5.2)的外部
用冰水浴冷却,(蒸馏装置见图1)。加热蒸馏,使试样蒸至近干,取下馏分接收器(5.2),用水稀释至刻
度,待测。
若待测试样在水中不易分散,则直接称取搅拌均匀后的试样约0.4g(精确至1mg),置于已预先加
入20mL水的蒸馏瓶中,轻轻摇匀,再进行蒸馏过程操作。
1---蒸馏瓶;
2---加热装置;
3---升降台;
4---冷凝管;
5---连接馏分接受装置。
图1 蒸馏装置示意图
在已定容的馏分接受器(5.2)中加入2.5mL乙酰丙酮溶液(4.4),摇匀。在60℃恒温水浴中加热
30min,取出后冷却至室温,用10mm比色皿(以水为参比)在紫外可见分光光度计(5.6)上于412nm
波长处测试吸光度。同时在相同条件下做空白样(水),测得空白样的吸光度。
将试样的吸光度减去空白样的吸光度,在标准工作曲线上查得相应的甲醛质量。
如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点,需重新蒸馏试样,并适当稀释后再进行测试。
进行一式两份试样的平行测定。
9 精密度
9.1 重复性
在重复性条件下,当测试结果不大于100mg/kg时,同一操作者两次测试结果的差值不大于
10mg/kg;当测试结果大于100mg/kg时,同一操作者两次测试结果的相对偏差不大于5%。
9.2 再现性
当测试结果不大于100mg/kg时,不同实验室间测试结果的差值不大于20mg/kg;当测试结果......
   
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