路径: 主页 > GB/T > 第474页 > GB/T 24164-2020 | 标准编号 | GB/T 24164-2020 (GB/T24164-2020) | | 中文名称 | 染料产品中氯化苯的测定 | | 英文名称 | Determination of chlorinated benzenes in dye products | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G55 | | 字数估计 | 8,890 | | 发布日期 | 2020-11-19 | | 实施日期 | 2021-10-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 24164-2009 | | 标准依据 | 国家标准公告2020年第26号 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 24164-2020: 染料产品中氯化苯的测定
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 24164-2009
染料产品中氯化苯的测定
2020-11-19发布
2021-10-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 24164-2009《染料产品中多氯苯的测定》。与GB/T 24164-2009相比,除编辑
性修改外主要技术变化如下:
---修改了标准适用范围(见第1章,2009年版的第1章);
---删除了气相色谱测定方法(GC-ECD)(见2009年版的第4章);
---修改了方法原理(见第3章,2009年版的第3章);
---修改了标准溶液配制方法(见第6章,2009年版的4.3);
---修改了样品溶液制备方法(见第7章,2009年版的4.5.1);
---修改了色谱分析条件(见8.1,2009年版的4.5.2);
---修改了方法准确度判定要求(见10.3,2009年版的5.2);
---修改了氯化苯种类(见附录A,2009年版的附录A)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。
本标准起草单位:九江富达实业有限公司、沈阳化工研究院有限公司、金华双宏化工有限公司、绍兴
市质量技术监督检测院、中国化工经济技术发展中心、辽宁省生态环境保护科技中心、传化智联股份有
限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人:胥维昌、彭德新、沈忠昀、吕双、章国栋、姬兰琴、薛岩、赵婷、代宝义、金祝年、
鲍国芳。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 24164-2009。
染料产品中氯化苯的测定
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化苯残留量的方法。
本标准适用于各种类别染料产品中氯化苯的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法原理
在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和
测定,峰面积外标法定量。
氯化苯种类和测定参考参数见附录A。
4 试剂或材料
4.1 氯化苯标准品(见附录A)。
4.2 二氯甲烷,色谱纯。
5 仪器设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS):具有EI源。
5.2 色谱柱:50%苯基甲基聚硅氧烷固定相,如DB-17MS,30m×0.25mm×0.25μm或相当者。
5.3 分析天平:精度0.01mg。
5.4 超声波发生器。
5.5 提取器:具塞管,10mL。
5.6 离心机:4000r/min。
5.7 氮吹浓缩仪。
6 标准溶液的配制
6.1 氯化苯单一标准储备液(1000mg/L)
分别按照附录A称取所列标准物质10mg(精确至0.01mg),用二氯甲烷溶解并定容至10mL容
量瓶中,配制成单一标准储备液。单一标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保存,易挥发的组分包括一
氯苯、二氯苯、三氯苯有效期为一周,其他组分的有效期为一个月。也可直接购买有证标准溶液,单一组
分氯化苯标准溶液或氯化苯混合标准溶液均可。
6.2 氯化苯混合标准使用液(50mg/L)
吸取氯化苯单一标准储备液(6.1)各0.5mL至10mL容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度。
6.3 标准工作溶液
用氯化苯混合标准使用液(6.2)配制标准工作溶液,可根据试样中目标物的含量配制合适的浓度。
7 样品溶液的制备
7.1 通则
一般染料样品采用方法A进行样品溶液的制备。若染料试样在提取溶剂中溶解度较大,浓缩过程
中有沉淀析出,不利于试样溶液定容时,可选择方法B进行样品溶液的制备。
7.2 方法A
称取1.0g试样(精确至0.0001g),置于10mL提取器中,加入5mL二氯甲烷,用超声波发生器
超声萃取10min,离心,收集上清提取溶液。重复上述萃取过程三次,合并提取溶液。提取溶液用氮吹
仪浓缩定容至1mL,待分析。
同时制备空白试样。
7.3 方法B
称取1.0g试样(精确至0.0001g),置于10mL提取器中,准确加入5.0mL二氯甲烷,用超声波发
生器超声萃取30min(若试样全部溶解,可省略超声萃取步骤),离心,收集上清提取溶液,待分析。二
氯甲烷作空白试样。
8 试验步骤
8.1 色谱分析条件
由于测试条件取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证
明对测试是合适的。可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件。
推荐的气相色谱-质谱仪器分析条件见表1。
8.2 测定
按照色谱分析条件(8.1)对标准工作液(6.3)和样品溶液(第7章)进行测定,通过保留时间和特征
离子(见附录A)进行目标化合物的定性,使用峰面积外标法进行定量。按照第7章和第8章要求同时
进行空白试样测定。色谱示意图参见附录B。
9 结果计算
10 检出限、精密度和准确度
10.1 检出限
以第7章中方法A制备样品溶液,12种氯化苯方法检出限为0.01mg/kg;以方法B制备样品溶
液,方法检出限为0.05mg/kg。
10.2 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测定方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测定,两次测定结果......
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