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| 标准编号 | GB/T 24166-2009 (GB/T24166-2009) | | 中文名称 | 染料产品中含氯苯酚的测定 | | 英文名称 | Determination of the content of chlornated phenols in dye products | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G55 | | 国际标准分类 | 71.100.01; 87.060.10 | | 字数估计 | 12,136 | | 发布日期 | 2009-06-25 | | 实施日期 | 2010-04-01 | | 引用标准 | GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008 | | 起草单位 | 沈阳化工研究院 | | 归口单位 | 全国染料标准化技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号) | | 提出机构 | China Petroleum and Chemical Industry Association | | 发布机构 | Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China | | 范围 | 本标准规定了染料产品中含氯苯酚(2, 3, 5, 6-四氯苯酚和五氯苯酚)的测定方法。本标准适用于采用气相色谱法-质量选择检测器(GC-MSD)和采用气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)对商品染料、染料制品、染料中间体和纺织印染助剂中含氯苯酚(2, 3, 5, 6一四氯苯酚和五氯苯酚)的测定。 | GB/T 24166-2009: 染料产品中含氯苯酚的测定
GB/T 24166-2009 英文名称: Determination of the content of chlorinated phenols in dye products
中华人民共和国国家标准
GB/T ２４１６６-２００９
染料产品中含氯苯酚的测定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１３４）归口。
本标准起草单位：沈阳化工研究院、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：季浩、沈日炯、姬兰琴。
GB/T ２４１６６-２００９
染料产品中含氯苯酚的测定
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
１ 范围
本标准规定了染料产品中含氯苯酚（２，３，５，６-四氯苯酚和五氯苯酚）的测定方法。
本标准适用于采用气相色谱法-质量选择检测器（ＧＣ-ＭＳＤ）和采用气相色谱法-电子捕获检测器
（ＧＣ-ＥＣＤ）对商品染料、染料制品、染料中间体和纺织印染助剂中含氯苯酚（２，３，５，６-四氯苯酚和五氯
苯酚）的测定。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６６８２-２００８ 分析实验室用水规格和试验方法（ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
GB/T ８１７０-２００８ 数值修约规则与极限数值的表示和判定
３ 原理
用碳酸钾溶液提取试样中的含氯苯酚，提取液经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取其中的含氯苯酚乙
酸酯，而后用气相色谱-质量选择检测器（ＧＣ-ＭＳＤ）和气相色谱法-电子捕获检测器（ＧＣ-ＥＣＤ）对萃取物
进行测定，外标法定量。
４ 试验方法
４．１ 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T ６６８２-２００８中规定的三级水。检验结果的判
定按GB/T ８１７０-２００８中的４．３．３修约值比较法进行。
４．２ 试剂和溶液
ａ） 无水碳酸钾；
ｂ） 乙酸酐；
ｃ） 正己烷；
ｄ） 无水硫酸钠：６５０℃烘干４ｈ，取出后置于干燥器中备用；
ｅ） 碳酸钾溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ水溶液，称取１３．８ｇ无水碳酸钾溶于水中，定容至１０００ｍＬ；
ｆ） 硫酸钠溶液：２０ｇ／Ｌ；
ｇ） 附录Ａ中含氯苯酚的标准品：含量（质量分数）≥９９％。
４．３ 含氯苯酚标准溶液的配制
４．３．１ 单一储备标准溶液
分别称取附录 Ａ所列含氯苯酚标准品０．０１ｇ（精确至０．０００１ｇ），用碳酸钾溶液溶解，定容至
２５ｍＬ容量瓶中，配制成单一储备标准溶液。单一储备标准溶液有效期为一年。
４．３．２ 混合标准溶液
按表１要求分别吸取上述单一储备标准溶液至２５ｍＬ容量瓶中，用碳酸钾溶液稀释并定容，配制
成混合标准溶液。混合标准溶液有效期为三个月。
４．４ 仪器
ａ） 气相色谱仪：配有质量选择检测器（ＧＣ-ＭＳＤ）；
ｂ） 气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ＧＣ-ＥＣＤ）；
ｃ） 超声波发生器：工作频率４０ｋＨｚ；
ｄ） 微量注射器：１０μＬ；
ｅ） 提取器：由硬质玻璃制成，管状，具有磨口和瓶塞，１００ｍＬ；
ｆ） 分液漏斗：１５０ｍＬ；
ｇ） ０．４５μｍ聚四氟乙烯薄膜过滤头；
ｈ） 磨口具塞离心管：１０ｍＬ；
ｉ） 离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。
４．５ 测定步骤
４．５．１ 提取
称取１ｇ（精确至０．０００１ｇ）样品，置于提取器中。往提取器中准确加入３０．０ｍＬ碳酸钾溶液，充分
振荡并置于超声波浴中萃取２０ｍｉｎ。将提取液抽滤，固体部分用碳酸钾溶液１０ｍＬ洗涤两遍，合并
滤液。
４．５．２ 乙酰化
将滤液置于１５０ｍＬ分液漏斗中，加入２ｍＬ乙酸酐，振摇２ｍｉｎ，准确加入１０ｍＬ正己烷，振摇
２ｍｉｎ，静置分层，弃去下层。上层正己烷相加入５０ｍＬ硫酸钠溶液，振摇２ｍｉｎ后弃去下层。将正己烷
转移至离心管中，加入１ｇ无水硫酸钠，振摇１ｍｉｎ，以４０００ｒ／ｍｉｎ的速度离心３ｍｉｎ。取上层清液进行
气相色谱分析。
４．５．３ 标准工作溶液的制备
移取一定体积适宜浓度的混合标准溶液于１５０ｍＬ分液漏斗中，加入３０ｍＬ碳酸钾溶液，其余步骤
按４．５．２进行。
４．５．４ 色谱分析
４．５．４．１ 气相色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数（见
表２、表３）已被证明对测试是合适的。
４．５．４．２ 测定
根据试样中被测物含量的情况，选取浓度相近的标准工作溶液进行测定。按上述色谱分析条件分
别取０．２μＬ试样溶液和标准工作溶液进样测定，所得的气相色谱-质谱总离子流图和气相色谱图见附
录Ｂ，气相色谱-质谱法通过特征离子峰面积外标法定量，气相色谱法通过峰高外标法定量。
４．５．５ 结果计算
４．５．５．１ 气相色谱-质谱法
５ 测定低限、回收率和精密度
５．１ 测定低限
本方法中气相色谱-质谱法的测定低限为０．１ｍｇ／ｋｇ，气相色谱法的测定低限为０．０１ｍｇ／ｋｇ。
５．２ 回收率
采用标准加入法，将１ｍＬ的标准混合溶液加入到１ｇ经本标准方法测定确定不含有含氯苯酚的染
料产品中，按本标准的第４章操作，测得的各种含氯苯酚回收率应在９０......
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