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GB/T 24166-2009

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GB/T 24166-2009 英文版 125 GB/T 24166-2009 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 染料产品中含氯苯酚的测定 GB/T 24166-2009 作废

基本信息
标准编号 GB/T 24166-2009 (GB/T24166-2009)
中文名称 染料产品中含氯苯酚的测定
英文名称 Determination of the content of chlornated phenols in dye products
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G55
国际标准分类 71.100.01; 87.060.10
字数估计 12,136
发布日期 2009-06-25
实施日期 2010-04-01
引用标准 GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008
起草单位 沈阳化工研究院
归口单位 全国染料标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号)
提出机构 China Petroleum and Chemical Industry Association
发布机构 Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China
范围 本标准规定了染料产品中含氯苯酚(2, 3, 5, 6-四氯苯酚和五氯苯酚)的测定方法。本标准适用于采用气相色谱法-质量选择检测器(GC-MSD)和采用气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)对商品染料、染料制品、染料中间体和纺织印染助剂中含氯苯酚(2, 3, 5, 6一四氯苯酚和五氯苯酚)的测定。

GB/T 24166-2009: 染料产品中含氯苯酚的测定
GB/T 24166-2009 英文名称: Determination of the content of chlorinated phenols in dye products
中华人民共和国国家标准
GB/T 24166-2009
染料产品中含氯苯酚的测定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。
本标准起草单位:沈阳化工研究院、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人:季浩、沈日炯、姬兰琴。
GB/T 24166-2009
染料产品中含氯苯酚的测定
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了染料产品中含氯苯酚(2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚)的测定方法。
本标准适用于采用气相色谱法-质量选择检测器(GC-MSD)和采用气相色谱法-电子捕获检测器
(GC-ECD)对商品染料、染料制品、染料中间体和纺织印染助剂中含氯苯酚(2,3,5,6-四氯苯酚和五氯
苯酚)的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 原理
用碳酸钾溶液提取试样中的含氯苯酚,提取液经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取其中的含氯苯酚乙
酸酯,而后用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)和气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)对萃取物
进行测定,外标法定量。
4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。检验结果的判
定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.2 试剂和溶液
a) 无水碳酸钾;
b) 乙酸酐;
c) 正己烷;
d) 无水硫酸钠:650℃烘干4h,取出后置于干燥器中备用;
e) 碳酸钾溶液:0.1mol/L水溶液,称取13.8g无水碳酸钾溶于水中,定容至1000mL;
f) 硫酸钠溶液:20g/L;
g) 附录A中含氯苯酚的标准品:含量(质量分数)≥99%。
4.3 含氯苯酚标准溶液的配制
4.3.1 单一储备标准溶液
分别称取附录 A所列含氯苯酚标准品0.01g(精确至0.0001g),用碳酸钾溶液溶解,定容至
25mL容量瓶中,配制成单一储备标准溶液。单一储备标准溶液有效期为一年。
4.3.2 混合标准溶液
按表1要求分别吸取上述单一储备标准溶液至25mL容量瓶中,用碳酸钾溶液稀释并定容,配制
成混合标准溶液。混合标准溶液有效期为三个月。
4.4 仪器
a) 气相色谱仪:配有质量选择检测器(GC-MSD);
b) 气相色谱仪:配有电子捕获检测器(GC-ECD);
c) 超声波发生器:工作频率40kHz;
d) 微量注射器:10μL;
e) 提取器:由硬质玻璃制成,管状,具有磨口和瓶塞,100mL;
f) 分液漏斗:150mL;
g) 0.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头;
h) 磨口具塞离心管:10mL;
i) 离心机:4000r/min。
4.5 测定步骤
4.5.1 提取
称取1g(精确至0.0001g)样品,置于提取器中。往提取器中准确加入30.0mL碳酸钾溶液,充分
振荡并置于超声波浴中萃取20min。将提取液抽滤,固体部分用碳酸钾溶液10mL洗涤两遍,合并
滤液。
4.5.2 乙酰化
将滤液置于150mL分液漏斗中,加入2mL乙酸酐,振摇2min,准确加入10mL正己烷,振摇
2min,静置分层,弃去下层。上层正己烷相加入50mL硫酸钠溶液,振摇2min后弃去下层。将正己烷
转移至离心管中,加入1g无水硫酸钠,振摇1min,以4000r/min的速度离心3min。取上层清液进行
气相色谱分析。
4.5.3 标准工作溶液的制备
移取一定体积适宜浓度的混合标准溶液于150mL分液漏斗中,加入30mL碳酸钾溶液,其余步骤
按4.5.2进行。
4.5.4 色谱分析
4.5.4.1 气相色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数(见
表2、表3)已被证明对测试是合适的。
4.5.4.2 测定
根据试样中被测物含量的情况,选取浓度相近的标准工作溶液进行测定。按上述色谱分析条件分
别取0.2μL试样溶液和标准工作溶液进样测定,所得的气相色谱-质谱总离子流图和气相色谱图见附
录B,气相色谱-质谱法通过特征离子峰面积外标法定量,气相色谱法通过峰高外标法定量。
4.5.5 结果计算
4.5.5.1 气相色谱-质谱法
5 测定低限、回收率和精密度
5.1 测定低限
本方法中气相色谱-质谱法的测定低限为0.1mg/kg,气相色谱法的测定低限为0.01mg/kg。
5.2 回收率
采用标准加入法,将1mL的标准混合溶液加入到1g经本标准方法测定确定不含有含氯苯酚的染
料产品中,按本标准的第4章操作,测得的各种含氯苯酚回收率应在90%~110%之间。
5.3 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同......
   
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