标准搜索结果: 'GB/T 24279.2-2021'
| 标准编号 | GB/T 24279.2-2021 (GB/T24279.2-2021) | | 中文名称 | 纺织品 某些阻燃剂的测定 第2部分:磷系阻燃剂 | | 英文名称 | Textiles - Determination of certain flame retardants - Part 2: Phosphorus flame retardants | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | W04 | | 国际标准分类 | 59.080.01 | | 字数估计 | 10,136 | | 发布日期 | 2021-05-21 | | 实施日期 | 2021-12-01 | | 起草单位 | 中纺标检验认证股份有限公司、长春海关技术中心、池州市卓尔服饰有限公司、中纺标(深圳)检测有限公司、厦门尹巢科技有限公司 、浙江金三发卫生材料科技有限公司、晋江中纺标检测有限公司、中原工学院、睿之路(杭州)科技有限公司、东莞市合标科技有限公司、浙江省标准化研究院 | | 归口单位 | 全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC 209) | | 标准依据 | 国家标准公告2021年第7号 | | 提出机构 | 中国纺织工业联合会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 24279.2-2021: 纺织品 某些阻燃剂的测定 第2部分:磷系阻燃剂
GB/T 24279.2-2021 英文名称: Textiles - Determination of certain flame retardants - Part 2: Phosphorus flame retardants
1 范围
本文件规定了采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定纺织品中某些磷系阻燃剂的试
验方法。
本文件适用于各类纺织品。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
以丙酮为萃取剂,在超声波发生器中萃取纺织试样中的阻燃剂,采用HPLC-MS/MS对阻燃剂进行
测定,外标法进行定量。
5 试剂
除非另有规定,仅使用色谱纯试剂。
5.1 三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS):CAS号126-72-7(纯度≥97%)。
5.2 三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA):CAS号545-55-1(纯度≥97%)。
5.3 三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP):CAS号115-96-8(纯度≥97%)。
5.4 二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(BDBPP):CAS号5412-25-9(纯度≥97%)。
5.5 丙酮。
5.6 乙腈(ACN)。
5.7 醋酸铵溶液:10mmol/L。
5.8 一级水,符合GB/T 6682。
6 仪器和材料
6.1 高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS):配有电喷雾离子化源。
6.2 超声波发生器:工作频率35kHz~45kHz。
6.3 旋转蒸发仪:配有水浴(40℃)。
6.4 玻璃反应瓶:40mL,具塞。
6.5 浓缩瓶:100mL。
6.6 有机滤膜:0.45μm或相当者。
6.7 天平:分度值为0.1mg和0.01g。
7 试验步骤
7.1 标准溶液配制
7.1.1 标准储备溶液
以乙腈(5.6)为溶剂,分别配制每种阻燃剂(5.1~5.4)的标准储备溶液,浓度均为1000μg/mL。
7.1.2 标准工作溶液
用乙腈配制混合标准溶液,并根据需要用乙腈逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。选
择至少五个合适浓度的标准稀释溶液建立标准工作曲线,进行HPLC-MS/MS分析。
注:标准储备溶液在0℃ ~4℃下避光保存,有效期为6个月;标准工作溶液在0℃ ~4℃ 下避光保存,有效期为3个月。
7.2 试样制备
从样品上取代表性试样,剪碎混匀后,用天平(6.7)称取(1.00±0.01)g试样。
7.3 超声波萃取
将试样置于具塞玻璃反应瓶(6.4)中,加入20mL丙酮(5.5),于40℃超声波发生器(6.2)中萃取
40min,将萃取液收集于100mL浓缩瓶(6.5)中,向反应瓶中再加入20mL丙酮,置于超声波发生器
中,约40℃下萃取20min,将萃取液合并收集于100mL浓缩瓶(6.5)中。
用旋转蒸发仪(6.3)浓缩至残余物近干,取2mL乙腈(5.6)溶解残余物,通过有机滤膜(6.6)过滤,
所得滤液用于阻燃剂的测定。
7.4 测定
用HPLC-MS/MS(6.1)测定7.3中所得滤液中的阻燃剂。附录A中给出了HPLC-MS/MS测定阻
燃剂的检测参数示例。进行空白试验,扣除空白值。
当阻燃剂浓度过低时,适当增加试样质量使检测浓度介于仪器响应值线性范围内。
当阻燃剂浓度高出仪器响应值线性范围时,对溶液进行适当地稀释。
8 结果计算
利用标准工作曲线,定量得出每种阻燃剂的质量浓度。按公式(1)计算纺织试样中每种阻燃剂的含
量,以其与试样的质量比表示,单位为μg/g,结果保留至小数点后一位:
9 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况......
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