路径: 主页 > GB/T > 第508页 > GB/T 24396-2009 | 标准编号 | GB/T 24396-2009 (GB/T24396-2009) | | 中文名称 | 食品工业用吸附树脂产品测定方法 | | 英文名称 | Test Method of Adsorption Resin for Food Industrial Use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G31 | | 国际标准分类 | 67.250 | | 字数估计 | 7,730 | | 发布日期 | 2009-09-30 | | 实施日期 | 2009-12-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第10号(总第150号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了食品工业用吸附树脂产品的测定方法。本标准适用于以苯乙烯、二乙烯苯丙烯酸酯、丙烯腈等为聚合单体, 以甲笨、液体石蜡等为致孔剂, 在引发剂作用下共聚制得的应用于食品工业的吸附树脂中外观、重金属、有机残留物的测定。 | GB/T 24396-2009: 食品工业用吸附树脂产品测定方法
GB/T 24396-2009 英文名称: Test method of adsorption resin for food industrial use
ICS ６７．２５０
G３１
中华人民共和国国家标准
GB/T ２４３９６-２００９
食品工业用吸附树脂产品测定方法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的附录Ａ为资料性附录。
本标准由中国标准化研究院提出并归口。
本标准负责起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院。
本标准参加起草单位：天津欧瑞生物科技有限公司。
本标准主要起草人：边晖、洪育春、刘爽、佟丽丽、任丽华、欧来良、吴倩、杨佳玲。
食品工业用吸附树脂产品测定方法
１ 范围
本标准规定了食品工业用吸附树脂产品的测定方法。
本标准适用于以苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸酯类、丙烯腈等为聚合单体，以甲苯、液体石蜡等为致孔
剂，在引发剂作用下共聚制得的应用于食品工业的吸附树脂中外观、重金属、有机残留物的测定。
２ 方法提要
２．１ 重金属检测
在弱酸性溶液中，硫化钠将重金属离子沉淀为相应的硫化物，所产生的颜色与标准色用目视法
比较。
２．２ 有机残留物检测
试样中有机残留物经无水乙醇超声萃取，注入气相色谱仪并被载气带入色谱柱进行分离，流出物以
氢火焰离子化检测器进行检测，根据外标法计算各有机残留物的含量。
３ 试剂与材料
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者
应采取适当的安全和健康措施。
３．１ 盐酸：分析纯。
３．２ 乙酸溶液：１＋４。
３．３ 硫化钠溶液：１００ｇ／Ｌ。
３．４ 铅（Ｐｂ）标准溶液：１ｍＬ溶液含Ｐｂ０．０１ｍｇ。
３．５ 苯、１，２-二氯乙烷、丙烯腈、氯苯、二乙烯苯、甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和甲基丙
烯酸甲酯：色谱纯。
３．６ 无水乙醇：色谱纯，应不含有干扰峰。
４ 仪器与设备
４．１ 烘箱。
４．２ 马弗炉。
４．３ 水浴锅。
４．４ 比色管：５０ｍＬ。
４．５ 蒸发皿。
４．６ 气相色谱仪：带自动进样器，配有氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）。
４．７ 超声振荡器。
４．８ 离心机：０ｒ／ｍｉｎ～４０００ｒ／ｍｉｎ（可调）。
４．９ 棕色容量瓶：１００ｍＬ、５０ｍＬ和１０ｍＬ。
４．１０ 移液枪：１μＬ～１０μＬ、１０μＬ～１００μＬ、１００μＬ～１０００μＬ和０．５ｍＬ～５ｍＬ。
４．１１ 移液管：５ｍＬ、１０ｍＬ。
４．１２ 针式过滤器：０．４５μｍ。
５ 分析步骤
５．１ 外观的测定
将试料置于干净的白色瓷盘中，放在明亮处，于自然光下目测。
５．２ 重金属的测定
５．２．１ 试验溶液的制备
称取经１０５℃±２℃干燥２ｈ的２．０ｇ试料（干基），精确到０．０１ｇ，置于蒸发皿中，炭化后于５００℃±
２５℃灼烧至灰化完全，冷却后加２ｍＬ盐酸，在水浴上蒸发至干，冷却后用４ｍＬ乙酸溶液和２０ｍＬ水
溶解残留物。必要时加以过滤，滤纸上的残留物每次用５ｍＬ水洗涤，共洗涤三次。合并滤液及洗涤
液，稀释至５０ｍＬ为试验溶液。取试验溶液２５ｍＬ至５０ｍＬ比色管中，为Ａ管。
５．２．２ 铅（P犫）标准比色溶液的制备
取２ｍＬ乙酸溶液移入５０ｍＬ比色管中（与Ａ管配套），加入１．５０ｍＬ铅标准溶液，加水至２５ｍＬ，
为Ｂ管。
５．２．３ 测定
向Ａ、Ｂ两管各加入两滴新配制的硫化钠溶液，很快地混合，摇匀，于暗处放置５ｍｉｎ，在白色背景下
观察。Ａ管所呈暗色不深于Ｂ管为合格。
５．３ 有机残留物的测定
５．３．１ 试样的制备
取１０ｍＬ试料置于离心管内，在２０００ｒ／ｍｉｎ±２００ｒ／ｍｉｎ下离心５ｍｉｎ。取上层已除去表面游离
水的试料，称取２ｇ（湿重，精确到０．０００１ｇ），置于５０ｍＬ棕色容量瓶中，加入１０ｍＬ无水乙醇，盖上塞
子，用封口膜密封，超声振荡（于超声波振荡器中加入适量冰块以降低温度）２０ｍｉｎ，静置１０ｍｉｎ，取上清
液用过滤器过滤后备用。
５．３．２ 标准溶液的制备
５．３．２．１ 混合标准溶液母液的制备
按苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、甲苯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、１，２-二氯乙烷、
苯、丙烯腈的顺序，依次称取上述物质的标准品各０．１ｇ（精确到０．０００１ｇ），置于１００ｍＬ的棕色容量瓶
中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
注：称取顺序按照各物质的沸点由高到低排列。
５．３．２．２ 系列标准溶液的制备
用移液枪按表１所列的移取体积移取混合标准溶液母液，分别加入１６个１０ｍＬ的容量瓶中，用无
水乙醇稀释至刻度，摇匀，得到下述系列标准溶液。
５．３．３ 系列标准溶液的测定
开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，参考条件参见附录Ａ，待基线稳定后，取５．３．２．２制备的系
列标准溶液进样分析，记下各次的峰面积，绘制下述标准曲线：
ａ） 编号１～６的结果绘制各标准品在０．１μｇ／ｍＬ～１μｇ／ｍＬ浓度范围内的标准曲线；
ｂ） 编号６～１１的结果绘制各标准品在１μｇ／ｍＬ～１０μｇ／ｍＬ浓度范围内的标准曲线；
ｃ） 编号１１～１６的结果绘制各标准品在１０μｇ／ｍＬ～１００μｇ／ｍＬ浓度范围内的标准曲线。
注：如果某一残留物的最低检出......
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