路径: 主页 > GB/T > 第521页 > GB/T 2449.2-2015 | 标准编号 | GB/T 2449.2-2015 (GB/T2449.2-2015) | | 中文名称 | 工业硫磺 第2部分:液体产品 | | 英文名称 | Sulphur for industrial use - Part 2: Liquid product | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G13 | | 国际标准分类 | 71.060.10 | | 字数估计 | 9,965 | | 发布日期 | 2015-10-09 | | 实施日期 | 2016-05-01 | | 引用标准 | GB 190; GB/T 601; GB/T 603; GB/T 2449.1; GB/T 6003.1; GB/T 6680; GB/T 6682; GB/T 8170 | | 标准依据 | 国家标准公告2015年第31号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 2449的本部分规定了液体工业硫磺的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本部分适用于由石油炼厂气、天然气等回收制得的液体工业硫磺, 其他工艺生产的液体工业硫磺也可参照执行本部分。 | GB/T 2449.2-2015
Sulphur for industrial use - Part 2: Liquid product
ICS 71.060.10
G13
中华人民共和国国家标准
工业硫磺 第2部分:液体产品
2015-10-09发布
2016-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 2449《工业硫磺》分为两个部分:
---第1部分:固体产品;
---第2部分:液体产品。
本部分为GB/T 2449的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。
本部分由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本部分起草单位:南化集团研究院、中国石化股份有限公司中原油田普光分公司、中国石油天然气
股份有限公司大连石化分公司、中国石油西南油气田分公司重庆天然气净化总厂、中国石油西南油气田
分公司川东北合作项目硫磺销售部、成都川油安全技术工程有限公司、瓮福达州化工有限责任公司、中
国石油西南油气田分公司天然气研究院。
本部分主要起草人:邱爱玲、冯俊婷、邹立梅、马帆、杨培昌、李文龙、李红亮、金钢、唐纯洁、姚成斌。
工业硫磺 第2部分:液体产品
警告---本部分中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本部分并未揭示所
有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。
1 范围
GB/T 2449的本部分规定了液体工业硫磺的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、
贮存和安全。
本部分适用于由石油炼厂气、天然气等回收制得的液体工业硫磺,其他工艺生产的液体工业硫磺也
可参照执行本部分。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2449.1 工业硫磺 第1部分:固体产品
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
不经冷却、造粒工序,直接以液体形态出售的工业硫磺产品,产品名称标记为“液体工业硫磺”。
4 要求
液体工业硫磺的技术要求应符合表1的规定。
表1
项 目
指 标
优等品 一等品 合格品
外观 常温下呈黄色或淡黄色,无肉眼可见杂质
硫(S),w/% ≥ 99.95 99.50 99.20
水分,w/% ≤ 0.10 0.20 0.50
灰分,w/% ≤ 0.02 0.05 0.20
酸度(以 H2SO4 计),w/% ≤ 0.003 0.005 0.01
有机物(以C计),w/% ≤ 0.03 0.10 0.30
砷(As),w/% ≤ 0.0001 0.001 0.01
铁(Fe),w/% ≤ 0.003 0.005 0.02
硫化氢和多硫化氢(以 H2S计),w/% ≤ 0.0015 0.0015 0.0015
注:以上项目除水分、硫化氢和多硫化氢外,均以干基计。
5 采样
5.1 用于测定除硫化氢和多硫化氢质量分数之外的检验项目的采样
5.1.1 采样方法
按照GB/T 6680中的规定按下列方式采样:
---在槽车(船)灌注或排出过程中采样,用自动或机械截流的方法,周期性采取点样;
---在贮罐中采样,以实装液体硫磺为基准,分别从上、中、下部位装有阀门的采样口采样,等体积
混合成平均样品。
如槽车(船)或贮罐无采样口而只有一个排料口,则从排料口采样。
5.1.2 采样量
取得的样品总量应不少于1kg,凝固后为实验室样品,用于测定除硫化氢质量分数之外的检验项
目。如果实验室样品大于1kg,则粉碎成直径小于25mm的碎块,缩分成1kg为实验室样品。
5.1.3 实验室样品处理
实验室样品等量分为试验样和保留样,分别装入样品瓶(袋)内密封。样品瓶(袋)上应贴上标签,标
明产品名称、批号、采样日期、采样人等,其中保留样的保留时间应不少于30d。
5.1.4 试样的制备
将取得的约500g试验样粉碎至通过孔径为250μm 的试验筛。所用的试验筛均应符合
GB/T 6003.1中R40/3系列的要求。
5.2 用于测定硫化氢和多硫化氢质量分数的采样
按照GB/T 6680中的规定,用图1所示的采样装置从槽车(船)或贮罐的采样口(或排料口)采样。
说明:
1---聚四氟乙烯管(或其他耐硫材质导管):每只导管各配备1个止水夹;
2---玻璃导管:内径约为6mm,一端连接聚四氟乙烯管,用以通入氮气;
3---橡胶塞:用抗硫化氢的材料制成;
4---采样瓶:容量为500mL的玻璃锥形瓶。
图1 采样装置
采样瓶应清洁、干燥,用止水夹夹住聚四氟乙烯管,称量采样装置(包括2个止水夹)的质量,精确到
1.0g。用采样瓶从液体硫磺贮存容器的采样口采集约300g硫磺样品,立即用橡胶塞密封锥形瓶的瓶
口。冷却至室温后,称量试料连同采样装置的质量,精确到1.0g。两次称量的质量差即为试料的质量。
6 试验方法
6.1 通则
本部分中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603的
规定制备。
6.2 外观的测定
用目视法测定。
6.3 硫质量分数的测定
按GB/T 2449.1的规定。
6.4 水分质量分数的测定
按GB/T 2449.1的规定。
6.5 灰分质量分数的测定
按GB/T 2449.1的规定。
6.6 酸度的测定
按GB/T 2449.1的规定。
6.7 有机物质量分数的测定
按GB/T 2449.1的规定。
6.8 砷质量分数的测定
按GB/T 2449.1的规定。
6.9 铁质量分数的测定
按GB/T 2449.1的规定。
6.10 硫化氢和多硫化氢质量分数的测定
6.10.1 原理
使试料在温度为145℃±2℃的油浴中处于熔融状态,用氮气吹扫试料中的硫化氢,并用乙酸锌溶
液吸收吹扫出的硫化氢气体,生成硫化锌沉淀。在酸性溶液中,硫化锌与碘反应,过量的碘用硫代硫酸
钠标准滴定溶液滴定,根据碘的消耗量可计算出硫化氢的质量分数。反应式如下:
H2S+Zn(CH3COO)2=ZnS↓+2CH3COOH
ZnS+2CH3COOH+I2=Zn(CH3COO)2+2HI+S↓
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
6.10.2 试剂和材料
6.10.2.1 冰乙酸。
6.10.2.2 乙酸锌溶液:30g/L。
6.10.2.3 碘标准滴定溶液:c(1/2I2)=0.1mol/L。
6.10.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
6.10.2.5 淀粉指示剂:5g/L。
6.10.2.6 氮气:纯度99.9%以上。
6.10.3 仪器
6.10.3.1 浮子流量计:300mL/min。
6.10.3.2 硫化氢吹扫和吸收装置:如图2所示。
6.10.4 分析步骤
在通风良好的通风橱内,将盛有试料的锥形瓶置于室温的控温油浴中,并按图2连接好硫化氢吹扫
和吸收装置,将油浴缓慢升温至145℃±2℃。待试料完全熔融后,以约150mL/min的流速通入氮
气,吹扫至少60min。
取下盛有乙酸锌溶液的洗气瓶,将溶液转移至碘量瓶中,用水冲洗玻璃管及洗气瓶壁数次,洗液一
并转入碘量瓶中。向碘量瓶中加入10mL冰乙酸,再加入10.00mL或20.00mL碘标准滴定溶液(根
据试料中硫化氢的含量而定,如碘量瓶中的溶液呈淡黄色,应再定量补加碘标准滴定溶液),摇匀。用硫
代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失为
终点。
同时进行空白试验。
注:样品分析完毕后,趁热将瓶中的硫磺倒出,残余硫磺待其冷却后,轻微震动即可脱落。少量附着物可用碱性洗
涤剂如洗衣粉等置于超声波清洗器中清洗。
说明:
1---采样装置;
2---控温油浴:能控制温度145℃±2℃;
3---洗气瓶:容量500mL,内盛约100mL乙酸锌溶液。
图2 硫化氢吹扫和吸收装置示意图
6.10.5 结果计算
硫化氢和多硫化氢以硫化氢(H2S)的质量分数w8 计,按式(1)计算:
w8=
[(V0-V)/1000]cM/2
m ×100%
(1)
式中:
V0---空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V ---测定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c ---硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---硫化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.08);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差应符合表2的规定。
表2
硫化氢的质量分数
平行测定结果的相对偏差
≤0.0010 ≤35
>0.0010~≤0.0050 ≤25
>0.0050 ≤15
7 检验规则
7.1 液体工业硫磺应由生产企业的质量监督检验部门负责按批检验,以同一储罐为一批,或以一定时
期内用同一原料连续稳定生产的产品为一批,该时期最长不超过7d。生产企业应保证每批出厂的产品
符合本部分的要求。每批产品都应附有质量证明书或产品合格证,其内容包括:产品名称、产品等级、检
验数据、生产企业名称和地址、批号或生产日期、本部分编号等。
7.2 对合格品液体工业硫磺,本部分所列的全部项目为出厂检验项目。
7.3 对由天然气回收制得的液体工业硫磺,或其他工艺生产的优等品和一等品液体工业硫磺,本部分
所列的全部项目为型式检验项目,其中外观、硫的质量分数、水分的质量分数、灰分的质量分数、酸度、有
机物的质量分数六项为出厂检验项目。在正常生产情况下,每月至少进行一次型式检验,有下列情况之
一也应进行型式检验:
a) 原辅材料来源或工艺发生变化,可能影响产品质量时;
b) 停产后,恢复生产时;
c) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
d) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时;
e) 用户提出进行型式检验的要求时。
7.4 检验结果按GB/T 8170中规定的修约值比较法判定是否符合本部分。若检验结果有一项指标不
符合本部分的要求,应重新取样进行检验,复验结......
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