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[PDF] GB/T 24490-2009 - 自动发货. 英文版

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GB/T 24490-2009 英文版 190 GB/T 24490-2009 3分钟内自动发货[PDF] 多壁碳纳米管纯度的测量方法 有效
基本信息
标准编号 GB/T 24490-2009 (GB/T24490-2009)
中文名称 多壁碳纳米管纯度的测量方法
英文名称 Test method for purity of multi-walled carbon nanotubes
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G13
国际标准分类 59.100.20
字数估计 10,134
发布日期 2009-10-30
实施日期 2010-06-01
引用标准 GB/T 14837; GB/T 24491
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第12号(总第152号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了测量多壁碳纳米管纯度的方法、仪器、分析步骤及结果表示方法。本标准不适用于均匀度差或含大块碳相杂质的样品。

GB/T 24490-2009: 多壁碳纳米管纯度的测量方法 GB/T 24490-2009 英文名称: Test method for purity of multi-walled carbon nanotubes 中华人民共和国国家标准 GB/T ２４４９０-２００９ 多壁碳纳米管纯度的测量方法 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准的附录Ａ为规范性附录。 本标准由全国纳米技术标准化委员会纳米材料分技术委员会（ＳＡＣ/TＣ２７９／ＳＣ１）提出并归口。 本标准起草单位：清华大学、天奈科技有限公司、冶金工业信息标准研究院、中国科学院成都有机化 学有限公司。 本标准主要起草人：王篧、宁国庆、魏飞、栾燕、瞿美臻。 多壁碳纳米管纯度的测量方法 １　范围 本标准规定了测量多壁碳纳米管纯度的方法、仪器、分析步骤及结果表示方法。 本标准提供了使用烧炭、热重分析（ＴＧＡ）、透射电子显微镜（ＴＥＭ）及图像分析相结合的技术测量 多壁碳纳米管（ＭＷＣＮＴｓ）样品纯度的方法。该纯度以样品中多壁碳纳米管的含量（质量分数）表示。 本标准不适用于均匀度差或含大块碳相杂质的样品。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T １４８３７　 橡 胶 及 橡 胶 制 品 组 分 含 量 的 测 定 　 热 重 分 析 法 （GB/T １４８３７-１９９３， neq ISO ／ＤＩＳ９９２４：１９９２） GB/T ２４４９１　多壁碳纳米管 ３　方法 本标准提供了多壁碳纳米管纯度的测量方法，其流程见图１。 按照４．３、５．３、６．３所述的方法取样或制样。利用ＴＧＡ测得３００℃～８５０℃的失重分率，即为碳相 含量（质量分数）；利用烧炭分析测得灰分含量（质量分数），并检验ＴＧＡ测得的碳相含量是否具有代表 性；利用ＴＥＭ 观察及图像分析，确定碳相种类，计算多壁碳纳米管在碳相中的比例。根据样品的碳相 含量及多壁碳纳米管在碳相中的比例，计算获得多壁碳纳米管的纯度。 烧炭分析的单次检验样品用量远远大于ＴＧＡ，其主要作用是检验ＴＧＡ取样是否具有代表性。具 体检验方法如下： ａ）　如果一组ＴＧＡ（三次独立检测）测量灰分平均值与烧炭分析所得结果的绝对偏差大于１％，则 需重做一组ＴＧＡ； ｂ）　如果两组ＴＧＡ测量灰分平均值仍与烧炭分析所得结果的绝对偏差大于１％，则判定样品均匀 度差，不能用此方法进行多壁碳纳米管纯度测量； ｃ）　如果ＴＧＡ测量灰分平均值与烧炭分析所得结果的绝对偏差不大于１％，则由ＴＧＡ给出样品 的碳相含量（质量分数）。 利用ＴＥＭ观察及图像分析确定碳相种类及多壁碳纳米管在碳相中的比例，方法如下： ａ）　如果ＴＥＭ观察证明样品中的碳相仅为多壁碳纳米管，则可知多壁碳纳米管在碳相中的比例 为１００％； ｂ）　如果样品含有大块的碳相杂质（如：大块石墨等），该碳相杂质与多壁碳纳米管不能在同一视 野中清晰识别，则判定该样品不适合用本方法测量多壁碳纳米管纯度； ｃ）　如果可以在同一视野中识别多壁碳纳米管与碳相杂质，则需增加ＴＥＭ 制样及图像数量，并通 过图像分析统计获得多壁碳纳米管在碳相中的比例； ｄ）　如果两次ＴＥＭ制样统计所得多壁碳纳米管在碳相中的比例的绝对偏差高于５％，则判定样品 均匀度差，不适合用本方法测量多壁碳纳米管纯度； ｅ）　由一个样品的全部ＴＥＭ图像分析统计获得多壁碳纳米管在碳相中的比例。 最终由碳相含量与多壁碳纳米管在碳相中的比例之积求得多壁碳纳米管纯度。 ４　烧炭分析 ４．１　总则 本方法适用于多壁碳纳米管样品的灰分含量（质量分数）的测定。将一定量的样品在９００℃高温的 空气气氛中充分氧化，直到样品中的碳完全以气体氧化物的形式溢出，测定灰分质量，从而可以计算出 灰分的含量（质量分数）。 ４．２　仪器 ａ）　带盖的坩埚：由铂、石英或其他在测定条件下不发生任何变化的材料制成，容量为５０ｍＬ～ １００ｍＬ； ｂ）　干燥器：内装有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板； ｃ）　马福炉：有控制和调节温度的装置，可提供９００℃的焚化温度； ｄ）　分析天平：精确度为０．１ｍｇ。 ４．３　分析步骤 ａ）　样品的预处理：将样品进行充分混合，置于马福炉内，在１２０℃下保温５ｈ，然后转移至干燥器 内冷却至室温保存。 ｂ）　坩埚的预处理：坩埚先用稀盐酸洗涤，再用自来水冲洗，然后用去离子水漂洗。将洗净坩埚置 于马福炉内，在９００℃下加热３０ｍｉｎ，取出放入干燥器冷却至室温，然后称重，精确至０．１ｍｇ。 ｃ）　样品的称量：称取样品１ｇ～２ｇ，精确至０．１ｍｇ，将样品均匀放在坩埚内，不要压紧。 ｄ）　烧炭：将坩埚盖好盖子放入马福炉内，保持炉内为自然对流的空气气氛，将温度升高至９００℃， 并保持此温度直至剩余的碳全部氧化溢出为止，一般时间为３ｈ～５ｈ。将坩埚和其中的剩余 物放入干燥器中冷却至室温，称重，精确至０．１ｍｇ。 ４．４　结果表示方法 灰分的含量ｈ由式（１）求得： ５　热重分析（TGA） ５．１　总则 本方法通过测量样品的氧化失重，得到样品的碳相含量。碳相包括多壁碳纳米管、碳壳、碳纤维、石 墨片、碳球及无定形碳等。 将适量的多壁碳纳米管样品在空气气氛中连续升温，测量并记录样品从室温至９００℃的失重情况。 样品在３００℃以前的失重分率为挥发分含量（质量分数）。样品在３００℃～８５０℃的失重为碳相氧化所 致，定义此阶段内样品的失重分率为碳相含量（质量分数）。样品在９００℃的质量分率称为灰分含量（质 量分数）。 ５．２　仪器 热重分析仪应具备以下性能： ａ）　温度范围：室温至１０００℃，程序控制升温速度和恒温时间； ｂ）　灵敏度：０．１μｇ； ｃ）　称重精度：±０．０１％； ｄ）　线性升温速率：１℃／ｍｉｎ～５０℃／ｍｉｎ。 ５．３　分析步骤 ａ）　打开热重分析仪及与之相配套的记录仪，平稳基线； ｂ）　按GB/T １４８３７的方法对热重分析仪进行校验； ｃ）　将铂、石英或者其他在测定条件下不发生任何变化的坩埚置于热重分析仪的加热炉托盘上，记 录坩埚的皮重或质量示数清零； ｄ）　称取经过４．３预处理的样品约４ｍｇ，记录样品的初始质量； ｅ）　将样品装入坩埚内，覆盖，但不要密封； ｆ）　将空气流量调整到５０ｍＬ／ｍｉｎ，以２０℃／ｍｉｎ的升温速度从室温加热到３００℃，恒温１０ｍｉｎ 后，再以１０℃／ｍｉｎ的升温速度加热到９００℃，仪器自动测量试样质量并记录质量数据。 ５．４　结果表示方法 多壁碳纳米管样品的ＴＧＡ典型曲线见图２。 ６　透射电子显微镜分析（TEM） ６．１　总则 通过透射电子显微镜的观察及图像分析，确定样品中碳相种类和比例。 ６．２　仪器 ａ）　超声分散仪：功率１００Ｗ～２００Ｗ； ｂ）　透射电子显微镜：分辨率高于０．３ｎｍ，工作电压８０ｋＶ～２００ｋＶ。 ６．３　分析步骤 ａ）　取样品２０ｍｇ～１００ｍｇ，混合并研磨均匀。 ｂ）　从研磨样品中取样２ｍｇ，投入３ｍＬ乙醇中，用手摇匀后超声分散１０ｍｉｎ，获得宏观分散均匀 的悬浊液；立即采用洁净的滴管，将得到的悬浊液滴加１～２滴于透射电镜专用的微栅表面。 取样及制样过程中应尽可能避免样品偏析。 ｃ）　透射电子显微镜放大２万～６万倍观察，在任意选取的１μｍ ２ 左右的视野中，要求２／３以上面 积上分布着清晰可见的碳纳米管或其他碳相，且可以识别不同碳相。 ｄ）　获取ＴＥＭ图像，以供分析。不要人为刻意选取仅含碳纳米管或杂质的视野，应保证ＴＥＭ 图 像能全面反映样品中的碳相组成情况。 ｅ）　通过ＴＥＭ图像分析，获得多壁碳纳米管在碳相中的比例（体积比），具体计算方法见附录Ａ。 ６．４　结果表示方法 多壁碳纳米管样品的ＴＥＭ典型图像见图３。 ａ）样品中只含有碳管 ｂ）样品中含有碳管和球状炭黑 ＴＥＭ观察中，将多壁碳纳米管以外的碳相均视为碳相杂质。根据GB/T ２４４９１规定：“透射电子显 微镜放大１０万倍以上情况下观察为纤维状，长度与直径的比值大于２０”，因此长度与直径的比值低于 ２０的则视为碳相杂质处理。当碳相杂质（如石墨片等）尺寸较大，不能与多壁碳纳米管在同一视野中清 晰识别时，本标准的测量方法不适用。 如果一片微栅上任意１０个视野中均只含有多壁碳纳米管，没有其他碳相杂质（如图３ａ所示），则可 以判定ＴＧＡ测量获得的碳相含量全部对应于多壁碳纳米管，此时ＴＧＡ测得的Ｃ 即为多壁碳纳米管 的含量（质量分数）。 如果ＴＥＭ观察到明显的碳相杂质（如图３ｂ所示），应增加......