路径: 主页 > GB/T > 第451页 > GB/T 24583.2-2019 | 标准编号 | GB/T 24583.2-2019 (GB/T24583.2-2019) | | 中文名称 | 钒氮合金 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法 | | 英文名称 | Vanadium-nitrogen - Determination of nitrogen content - Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 10,160 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2020-05-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 24583.2-2019: 钒氮合金 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法
GB/T 24583.2-2019 英文名称: Vanadium-nitrogen -- Determination of nitrogen content -- Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas
1 范围GB/T 24583的本部分规定了惰性气体熔融热导法测定钒氮合金中的氮含量。本部分适用于钒氮合金中氮含量的测定。测定范围(质量分数):8.00%~20.00%。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 20567 钒氮合金
3 原理试料置于氦气(或氩气)流的石墨坩埚中,在脉冲加热炉中高温熔融,氮被还原为氮气,并提取在氦气(或氩气)流中,与其他气体提取物分离后,载至热导池检测器中,根据热导池检测器电流的变化测得氮的含量。
4 试剂和材料分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂。
4.1 高氯酸镁,无水、粒状。
4.2 碱石棉,粒状。
4.3 玻璃棉。
4.4 石英棉。
4.5 锡粒,粒度0.2mm~0.8mm,必要时用有机试剂清洗表面,干燥后备用。
4.6 锡囊,ϕ(5~6)mm×(10~17)mm。
4.7 镍囊,ϕ6mm×(8~12)mm。
4.8 镍篮,ϕ7mm×12mm。
4.9 稀土氧化铜。
4.10 载气,氦气或氩气,纯度不小于99.995%。
4.11 动力气源,氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%。
4.12 石墨坩埚,适合仪器的高纯石墨坩埚。
5 仪器和设备
5.1 定氮仪5.1.1 洗气瓶,内装碱石棉(见4.2)、高氯酸镁(见4.1)、玻璃棉(见4.3)。
5.1.2 干燥管,内装高氯酸镁(见4.1)、玻璃棉(见4.3)。
5.1.3 一氧化碳转化器,内装稀土氧化铜(见4.9)、石英棉(见4.4)。
5.2 气源
5.2.1 载气系统包括氦气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.2.2 动力气源包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
5.3 高温电极炉应满足试料熔融温度的要求。
5.4 控制系统控制功能包括装卸坩埚和炉台升降、吸尘器清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。
5.5 测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量0.1mg)、热导池检测器及电子测量元件组成。
6 取样和制样按照GB/T 20567的规定进行试样的采取和制备,试样应全部通过0.125mm筛孔。
7 分析步骤
7.1 测定次数对同一试样,至少独立测定2次。
7.2 试料称取0.05g试样,精确至0.0001g。
7.3 分析准备
7.3.1 按仪器使用说明书调试检查仪器(主要进行气密性检查),使仪器处于正常稳定状态。
7.3.2 选择设置最佳分析条件。
7.3.3 用试样及助熔剂按7.6进行两次试测,以确定仪器是否正常。
7.4 空白试验随同试料至少进行3次空白试验,氮空白值应低于2μg。计算平均值,参考仪器说明书,将平均值作为空白输入到定氮仪中,则仪器在测定试料时会自动进行空白值的电子补偿。
7.5 校正试验根据待测试样的氮含量,建立相应的分析曲线,并选择至少2个标准样品(标准样品氮含量范围应覆盖待测样品含氮量)。依次进行校正和检查,测定结果的波动应在再现性限范围内,以确认系统的线性,否则应按仪器说明书调节系统的线性。
7.6 测定
7.6.1 根据定氮仪使用的石墨坩埚型号,任选以下组合之一作为助熔剂:a) 锡囊(见4.6)+镍囊(见4.7);b) 锡囊(见4.6)+镍篮(见4.8);c) 镍囊(见4.7)+0.20g锡粒(见4.5)。
7.6.2 将试料(见7.2)装入选定的锡囊(见4.6)或镍囊(见4.7)内,加入7.6.1选定的另一种助熔剂,小心挤压并包裹后,置于仪器加料装置中,将石墨坩埚(见4.12)放置于坩埚座上,按仪器说明书操作,测定并读取结果。
8 分析结果的表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录 A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170将数值修约至小数点后两位。
9 精密度本部分的精密度数据是在2017年由7个实验室对5个水平的氮含量样品进行共同实验确定。每个实验室对每个水平的氮含量在GB/T 6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按......
|