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| 标准编号 | GB/T 25051-2010 (GB/T25051-2010) | | 中文名称 | 镍铁颗粒 成分分析用样品的采取 | | 英文名称 | Ferronickel shot. Sampling for analysis | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H42 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 22,245 | | 发布日期 | 2010-09-02 | | 实施日期 | 2011-06-01 | | 引用标准 | GB/T 21933.1; GB/T 25049 | | 采用标准 | ISO 8049-1988, IDT | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第4号(总第159号) | | 发布机构 | Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China | | 范围 | 本标准规定了粒状镍铁成分分析用样品的采取.本标准适用于GB/T 25049中规定的粒状镍铁的成分分析用样品的采取. | GB/T 25051-2010: 镍铁颗粒 成分分析用样品的采取
GB/T 25051-2010 英文名称: Ferronickel shot -- Sampling for analysis
ICS 77.100
H42
中华人民共和国国家标准
镍铁颗粒 成分分析用样品的采取
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准等同采用ISO 8049:1988《镍铁颗粒 成分分析用样品的采取》(英文版)。
为了便于使用,本标准做了下列编辑性修改:
---“本国际标准”一词改为“本标准”;
---用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”;
---删除国际标准的前言;
---规范性引用文件采用国家标准。
本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:山西太钢不锈钢股份有限公司。
本标准主要起草人:刘伟、戴学谦、王珺、刘爱坤、李乐斌。
镍铁颗粒 成分分析用样品的采取
1 范围
本标准规定了粒状镍铁成分分析用样品的采取。
本标准适用于GB/T 25049中规定的粒状镍铁的成分分析用样品的采取。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 21933.1 镍铁 镍含量的测定 丁二铜肟重量法(GB/T 21933.1-2008,ISO 6352:1985,
IDT)
GB/T 25049 镍铁(GB/T 25049-2010,ISO 6501:1988,MOD)
3 产品组批和包装
粒度:2mm~50mm
批重量:≥5t
如果要混合组批,每批的镍含量在k%~(k+n)%之间,其中:
镍铁颗粒一般以散装交货,可以用卡车、火车或其他装载工具装运,装载量一般为5t~30t,火车车
厢装载量可达60t。
这种镍铁也可以按桶、袋或其他方式交货。
4 原理
对于同一炉的镍铁,均匀性应该可以得到保证,因此很容易从少量份样中得到有代表性的大样。
对于由多炉镍铁组成的混合批,必须取得较大的份样数量Np,所有份样构成大样。
大样混合缩分后,获得适合实验室处理的中间样品。中间样品经处理后制得实验室样品。实验室
样品按表1要求缩分成Ns个分析样品,每个分析样品的量不超过1kg。然后,将每个分析样品在适当
的条件下重熔,保证成分不发生偏差,这样制得Ns个均匀的小锭2)。将小锭用于仪器分析,或者加工得
到屑状样品用于化学分析。
1) 如果不混合组批(即n小于等于1)则不按本标准执行。
2) 一般认为,在需要的条件下,实验室内熔融炉能重熔的最大质量是1kg,通常为了取样有代表性,实验室样品的
制样量超过1kg,因此有必要熔化成小锭。
5 大样和中间样品的采取
5.1 混合批
5.1.1 自动散装取样
如果有适宜的大样取样系统,取样这样进行。例如,将颗粒倒入料仓由皮带输送,在卸料端,出现下
列两种可能性:
---具有遵循颗粒材料取样工艺规律的理想取样系统(例如采用横截料流取样器);
---用取样铲按一定的时间间隔截取颗粒料流,取有代表性的份样。
在这种情况下,每份样量应不小于20kg,一般为20kg~50kg。
份样数Np列于表1。
5.1.2 手动散装取样
在没有适宜的大样取样系统的情况下,采用手动取样。从被检查的每个单元(卡车、火车车厢、容器
等)中交替铲取。被检查单元数为表1中的Np;如果单元总数小于Np时,则被检查的单元数为所有的
装料单元数。
例如,当20t的卡车将料卸到地上时,取样步骤可以如下:
---铲运20t,将每第五铲的料倒到一边;
---再铲运获得的4t,将每第五铲的料倒到一边;
---再铲运获得的800kg,将每第五铲的料倒到一边;
---再铲运获得的160kg,将每第五铲的料倒到一边;
---将获得的32kg的镍铁送往实验室。
这是从一个被检查单元获得中间样品的实例。
如果被检查单元超过一个,那么将每个单元中获得的中间样品混和,再缩分,直至代表该批的中间
样品量为10kg~20kg。
5.1.3 桶(袋)装取样
表1中的Np数是必需的取样桶(袋)数,如果总的桶(袋)数小于Np,那么取样桶(袋)数为总的桶
(袋)数。
从选择的每桶(袋)中最少取1kg的颗粒,得到20kg以上的样品,一般为20kg~50kg。
如果每桶(袋)中的颗粒是均匀的,那么可以从桶(袋)上面取样。否则,应将桶(袋)倒空,用铲交替
铲取。
5.2 单炉组批
如果均匀,取最少量的颗粒做重熔样品(例如1kg)。
为保险起见,可从运输或包装单元中,取3~5份份样组成大样,然后混和,缩分获得5kg~10kg
中间样品。
如果不是单炉组批,则按5.1执行。
6 中间样品的处理和实验室样品的制备
一般在实验室的制样间进行。
6.1 混合批
中间样品经混匀后,用适宜尺寸的二分器进行缩分,或用交替铲取缩分,直到缩分量等于或稍大于
表1中Ns的数值(以kg为单位)。
表1中的取样量Ns是用于重熔和代表性分析的采样量,如果还要保留一定的余料或未重熔的实验
室样品,那么在缩分时就应将相应数量的颗粒存放在一边。
6.2 单炉组批
将5.2制得的中间样品混匀并缩分,直到获得重熔所要求的量。为了保证代表性,每个重熔小锭的
质量为250g~1000g。
7 实验室样品的重熔
应保证实验室样品(棒、丸或小锭)在熔融或浇铸期间,镍或其他待测杂质元素的含量不出现偏差。
实际操作过程中,采用感应加热重熔可以提高速度,一般要求氩气保护。如果提供氩气保护,熔融
的样品可以在重熔坩埚中自然冷却和凝固。但是重熔后离心浇铸更好,这样可以保证:
---由于熔融的金属在注入模中时进行了混合,因此产生的样品均匀性好;
---组织结构均一,仪器分析重现性好。在离心浇铸期间最好用氩气保护。
加入一种试剂(例如(1g~2g)/kg的铝屑)以避免试样氧化。最终分析时应考虑试样的稀释,校正
镍含量。
8 重熔样品(实验室样品)的应用
8.1 将重熔样品在接近底部平行底面切割,获得厚约为15mm~20mm的样片。
样片用于仪器分析,计算分析结果平均值。
8.2 钻或铣重熔样品,得到屑状样品,用作碳硫分析和其他元素的化学分析。
8.2.1 屑状样品加工注意事项
加工(最好是切削)时应注意不要污染试样(刀具磨损污染或者被灰尘、油脂污染)。尤其要在干燥
条件下加工。
有些种类的镍铁样品很硬,因此需要特别注意选择适宜的刀具和切削条件。
如果将样品预先退火,易加工性将大大提高。
8.2.2 屑状样品的处理
8.2.2.1 洗涤
如果担心屑状样品表面污染(用刀具切削时不可避免受到润滑油、灰尘等的污染),用纯丙酮洗涤两
次(或者用纯丙酮洗涤一次,再用纯乙醚洗涤一次)。
排除溶剂,然后在空气中挥发残余溶剂,在100℃~110℃的烘箱中干燥至少0.5h。
8.2.2.2 破碎
如果屑状样品取自单个重熔样品,由于浇铸的样品棒很均匀,没有必要破碎。
如果屑状样品取自多个重熔样品,将样品进行破碎,均匀性和代表性会更好。
实际上,屑状样品的破碎性能取决于:
---镍含量:如果超过35%,合金具有延展性,难以破碎;
---杂质含量,尤其是碳。高碳镍铁比低碳镍铁更容易破碎。
对于可破碎镍铁,应使用不会造成污染的破碎机,破碎时间为10s~30s。要求破碎盘或钵为碳化
钨材质,也可用特种耐磨钢材质(不允许使用球式或棒式破碎机)。
对于镍含量小于35%的镍铁,每次破碎时间不超过30s,直至全部过筛:
---低碳镍铁(LC)用筛孔2.5mm的筛子;
---中、高碳镍铁(MC和HC)用筛孔0.8mm的筛子。
8.2.2.3 均匀化和装瓶
当屑状样品采自几个重熔样品时,必须均匀化......
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