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[PDF] GB/T 25277-2010 - 自动发货. 英文版

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GB/T 25277-2010 英文版 75 GB/T 25277-2010 3分钟内自动发货[PDF] 塑料 均聚聚丙烯(PP-H)中酚类抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的测定 液相色谱法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 25277-2010 (GB/T25277-2010)
中文名称 塑料 均聚聚丙烯(PP-H)中酚类抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的测定 液相色谱法
英文名称 Plastics. Determination of phenolic antioxidants and erucamide slip additives in polypropylene homopolymer formulations. Liquid chromatography (LC)
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G31
国际标准分类 83.080.20
字数估计 13,128
发布日期 2010-09-26
实施日期 2011-08-01
引用标准 GB/T 6682-2008; GB/T 12806-1991; GB/T 12808-1991
采用标准 ASTM D6042-2004, MOD
起草单位 中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所
归口单位 全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会(SAC/TC 15/SC 1)
标准依据 国家标准批准发布公告2010年第6号(总第161号)
提出机构 中国石油化工集团公司
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了用液相色谱法测定均聚聚丙烯(PP-H)中一些常用添加剂, 这些添加剂用二氰甲烷/环己烷混合溶剂回流苹取后, 用液相色谱分离, 在200nm波长下测定其紫外吸收, 用内标法定量;本标准适用于均聚聚丙烯中芥酸酰胺爽滑剂和酚类抗氧剂;α-生育酚或3, 4-二氢-2, 5, 7, 8-四甲基-2-(4, 8, 12-三甲基十三基)-2H-1-苯井呋哨-6-酚乙酸酯(以下简称维生索E)、三(2, 4-二叔丁苯基)亚磷酸酯(以下简称抗氧剂168)、三(3, 5二叔丁基斗羟基苯基)异氰尿酸酯(以下简称抗氧剂3114)、四[(3, 5

GB/T 25277-2010 ICS 83.080.20 G31 中华人民共和国国家标准 塑料 均聚聚丙烯(PP-H)中酚类抗氧剂 和芥酸酰胺爽滑剂的测定 液相色谱法 2010-09-26发布 2011-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD6042-2004《液相色谱测定均聚聚丙烯中酚类 抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的试验方法》(英文版)。 本标准根据ASTMD6042-2004重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ASTMD6042- 2004章条编号的对照一览表。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。 为便于使用,本标准做了下列编辑性修改. ---增加了国家标准的前言; ---修改了“规范性引用文件”。 本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会(SAC/TC15/SC1)归口。 本标准负责起草单位.中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所。 本标准参加起草单位.北京加成助剂研究所。 本标准主要起草人.邓郑祥、孙书适、李景清、王晓丽、杨春梅、吴彦瑾、杨黎黎、王灵肖。 塑料 均聚聚丙烯(PP-H)中酚类抗氧剂 和芥酸酰胺爽滑剂的测定 液相色谱法 1 范围 本标准规定了用液相色谱法测定均聚聚丙烯(PP-H)中一些常用添加剂。这些添加剂用二氯甲烷/ 环己烷混合溶剂回流萃取后,用液相色谱分离,在200nm波长下测定其紫外吸收,用内标法定量。 本标准适用于均聚聚丙烯中芥酸酰胺爽滑剂和酚类抗氧剂.α-生育酚或3,4-二氢-2,5,7,8-四甲基- 2-(4,8,12-三甲基十三基)-2H-1-苯并呋喃-6-酚乙酸酯(以下简称维生素E)、三(2,4-二叔丁苯基)亚磷 酸酯(以下简称抗氧剂168)、三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)异氰尿酸酯(以下简称抗氧剂3114)、四[(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(以下简称抗氧剂1010)和(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸 正十八碳醇酯(以下简称抗氧剂1076)含量的测定。本标准也可用于其他抗氧剂的检测,如抗氧剂 Ultranox626,抗氧剂Ethanox330,抗氧剂SantanoxR和抗氧剂BHT,但对于这些抗氧剂的适用性未 做研究。 在最佳检测条件下,酚类抗氧剂的检测限可达到2mg/kg。 注.能有效地将添加剂从塑料中萃取出来的其他方法包括薄膜萃取法、微波萃取法、超声波萃取法和超临界流体萃 取法。其他分离添加剂的有效方法包括超临界流体色谱法(SFC)和毛细管气相色谱法(GC)。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696.1987,MOD) GB/T 12806-1991 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(eqvISO 1042.1983) GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(eqvISO 648.1977) 3 方法提要 聚合物的使用性能和其组成相关,测定聚丙烯中的添加剂是必要的。由于PP-H不溶于液相色谱 常使用的溶剂,其中的添加剂能被溶剂有效萃取出来。将样品研磨成850μm(20目)~425μm(40目) 大小的颗粒,用二氯甲烷/环己烷(体积比为75/25)混合溶剂回流萃取。萃取液使用反相液相色谱进行 分离检测,紫外检测器200nm检测波长,内标法定量。 4 注意事项 4.1 洗脱时间与被测定的添加剂的保留时间相同或相近的任何物质,都会导致错误的结果。溶剂不纯 是影响因素的主要来源,应在使用前按7.1的条件在高效液相色谱(HPLC)系统中检验溶剂萃取所用 溶剂是否含被检测物质,将影响减到最小。 4.2 抗氧剂168的氧化产物有时会与保留时间处于抗氧剂1010和抗氧剂168之间组分产生色谱峰的 重叠,此情况下,测试已知的标准物质,确保欲分析的组分不与抗氧剂168的氧化产物发生共流出。 4.3 抗氧剂168是一种亚磷酸酯抗氧剂,亚磷酸酯既能发生氧化反应又能发生水解反应。由于抗氧剂 168在聚合物生产过程中易氧化,检测结果会比实际添加量低。高效液相色谱(HPLC)能分离抗氧剂 168,其氧化产物和水解产物。如果能获取抗氧剂168的氧化和水解产物标准物,其氧化和水解产物就 能定量测量。本标准提及的添加剂萃取技术或分离过程,在试验中都没有观察到抗氧剂168降解的 现象。 5 试剂与材料 5.1 维生素E(VitaminE).工业试剂。 5.2 抗氧剂168.工业试剂。 5.3 抗氧剂3114.工业试剂。 5.4 芥酸酰胺.工业试剂。 5.5 抗氧剂1010.工业试剂。 5.6 抗氧剂1076.工业试剂。 5.7 TinuvinP.2(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑,工业试剂。 5.8 二氯甲烷.液相色谱级。 5.9 环己烷.液相色谱级。 警告---二氯甲烷和环己烷是有毒、易燃物品,萃取操作应该在通风橱中进行。 5.10 含内标物的二氯甲烷/环己烷混合溶剂.二氯甲烷与环己烷体积比为75/25,内标物TinuvinP的 浓度为51.8mg/L。 5.11 水.GB/T 6682-2008,一级。 5.12 乙腈.液相色谱级。 5.13 异丙醇.液相色谱级。 6 仪器 6.1 液相色谱仪.配有可变波长的紫外检测器或二极管阵列检测器,柱温箱和梯度洗脱装置。 6.2 色谱柱.C18柱,5μm,150mm×4.6mm。 6.3 色谱工作站或积分仪。 6.4 剪切式研磨机.配有20目的筛子。 6.5 分析天平.精确至±0.0001g。 6.6 单标线移液管.容量50mL,GB/T 12808-1991A类。 6.7 回流萃取装置.由冷凝管(玻璃磨口)、125mL平底烧瓶(玻璃磨口)及带磁力搅拌的加热板等组 成(见图1)。 6.8 过滤装置.由聚四氟乙烯膜(适用于非水溶液,微孔孔径0.45μm或更小)和5mL玻璃注射器 组成。 注.空白溶剂过滤后,空白试验不产生鬼峰。 6.9 单标线容量瓶.容量1000mL,GB/T 12806-1991A类。 1---加热板/磁力搅拌; 2---磁力搅拌棒; 3---125mL平底烧瓶; 4---20/40磨口; 5---入水口; 6---出水口。 图1 样品回流萃取装置 7 试验步骤 7.1 液相色谱工作条件 推荐按照表1设定液相色谱工作条件(样品色谱图参看图2)。 表1 液相色谱工作条件 名 称 工 作 条 件 色谱柱 C18柱,5μm,150mm×4.6mm(6.2) 检测器 紫外检测器或二极管阵列检测器,波长设为200nm 柱温 50℃ 进样量 10μL或更少,取决于样品浓度和仪器 流速 1.5mL/min 梯度洗脱程序 a) 初始流动相条件.乙腈/水(体积比)=75/25或其他适合色谱柱使用并确保Tinuvin-P在 色谱柱中保留时间比溶剂长的溶剂比例。 b) 终止流动相条件.100%乙腈。 c) 梯度长度.5min或可使添加剂完全分离并使总的色谱分析时间为20min或更短的时间 长度。梯度曲线.直线。 d) 保持100%乙腈10min或可使所有添加剂洗脱流出来的时间。 e) 在15.1min流动相调回到乙腈/水=75/25,保持5min。 1---芥酸酰胺; 2---抗氧剂3114; 3---抗氧剂1010; 4---维生素E; 5---抗氧剂168的氧化物; 6---抗氧剂1076; 7---抗氧剂168。 图2 6种添加剂的液相色谱分离图 7.2 样品制备 7.2.1 将7g~8gPP-H样品用液氮浸泡冷却10min,放入研磨机(6.4)中研磨成850μm(20目)~ 425μm(40目)大小的颗粒。研磨时,尽可能缩短研磨时间,以避免聚合物中的添加剂热降解。 7.2.2 回流萃取.称取7.2.1所得试样5g±0.01g于125mL平底烧瓶中,放入搅拌棒,用移液管 (6.6)加入50.0mL含内标物的二氯甲烷/环己烷混合溶剂(5.10),用回流萃取装置(6.7)搅拌回流下 煮沸90min。 7.2.3 将平底烧瓶连带冷凝管从加热板移开,将溶液冷却至室温。 7.2.4 将过滤盘连接到5mL玻璃注射器上,慢慢倒出或用吸管移取适量萃取液到上面注射器中,插 入注射器活塞,小心推压,将萃取液过滤到样品瓶中(样品萃取的最后制备见图3)。 7.3 相对响应因子的测定 7.3.1 标准溶液配制.分别精确称取50mg±1mg待测的每种添加剂于125mL平底烧瓶中,加入 51.8mgTinuvinP。用适量热的异丙醇(5.13)溶解,溶解完全后,冷却至室温,将溶液转移至1000mL 容量瓶(6.9)中,用异丙醇稀释至刻度,盖上容量瓶,充分摇匀。VitaminE(5.1)必须当天配制使用,或 储存在褐色瓶中,以防光降解。 7.3.2 按7.1设定液相色谱条件,进10μL的标准溶液(7.3.1)进行测定。 7.3.3 按式(1)计算出相对响应因子fi. fi=Ci×AisCis×Ai (1) 式中. fi---添加剂i的相对响应因子; Ci---添加剂i的浓度,单位为毫克每升(mg/L); Cis---内标物浓度,单位为毫克每升(mg/L); Ai---添加剂i的峰面积; Ais---内标物峰面积。 1---5mL注射器; 2---萃取溶液; 3---过滤器; 4---5mL样品瓶。 图3 样品萃取的最后制备 7.3.4 重复进样3次,计算3次进样得到的fi的平均值。 注.当TinuvinP是样品中要分析的添加剂时,不能作为内标物使用。 7.4 样品测定 7.4.1 按7.1设定液相色谱工作条件。 7.4.2 进10μL样品溶液(7.2.4)进行测定,重复进样2次。 8 计算 8.1 用7.3中测得的响应因子fi,按式(2)计算添加剂含量. Xi=Ai×fi×Cis×VW ×Ais (2) 式中. Xi---待测添加剂i的含量,用质量分数表示,单位为毫克每千克(mg/kg); Ai---添加剂i峰面积; fi---添加剂i的相对响应因子; Cis---内标物浓度,单位为毫克每升(mg/L); V---萃取溶液体积(含TinuvinP),单位为毫升(mL); W---萃取样品质量,单位为克(g); Ais---内标物峰面积。 9 精密度和偏差 因为尚未获得实验室间的试验数据,所以无法得知本试验方法的精密度和偏差,当获得实验室间的 数据后,在下次修订中将增加精密度和偏差的说明。 ASTMD6042-2004精密度做为资料性附录列出,以供参考(见附录C)。 10 试验报告 试验报告应包含下列内容. a) 注明对本标准的引用; b) 样品标识,包括所有相关的样品信息; c) 报告测试样品的质量; d) 报告试验结果(PP-H中添加剂的含量); e) 试验人员; f) 试验日期。 附 录 A (资料性附录) 本部分章条编号与ASTMD6042-2004章条编号对照 表A.1中给出了本标准章条编号与ASTMD6042-2004章条编号对照一览表。 表A.1 本标准章条编号与ASTMD6042-2004章条编号对照 本标准章条编号 对应的ASTMD6042-2004章条编号 1 1.1,5.1中第二句至结尾,5.3 1中的注 注2 3 5.1中第一句,5.2,4 4.1 6.1,6.2 4.2 6.3 4.3 5.4 5 3.5至3.10,8 警告 1.2,9 6.1 7.1 6.2 7.2 6.3 7.3 6.4 7.4 6.5 7.9 6.6 无 6.7 7.6 6.8 7.8 6.8中的注 注4 6.9 无 7 10~13 7.1 10 7.2 11 7.2.1 11.1 7.2.2 11.2 7.2.3 11.4 表A.1(续) 本标准章条编号 对应的ASTMD6042-2004章条编号 7.2.4 11.5,11.6,11.7 7.3 12 7.4 13 附录A 无 附录B 无 附录C 表1 附 录 B (资料性附录) 本标准与ASTMD6042-2004技术差异及其原因 表B.1中给出了本标准与ASTMD6042-2004技术差异及其原因的一览表。 表B.1 本标准与ASTMD6042-2004技术差异及其原因 本标准章条编号 技术性差异 原 因 将ASTMD6042-2004中5.1中“本标准提供了一种检 测PP样品中芥酸酰胺爽滑剂”至“但对于这些抗氧剂的适 用性未做研究。”内容和5.3编入本标准第1章。 删除 ASTMD6042-2004的注1,ASTMD6042-2004 的注2列为本标准第1章的注 适用我国标准编写的要求,便于 标准的引用 ASTMD6042-2004的5.1中第一句和5.2修改为“聚 合物的使用性能和其组成相关,测定聚丙烯中的添加剂是 必要的。由于PP-H不溶于液相色谱常使用的溶剂,其中 的添加剂能被溶剂有效萃取出来。”编入本标准第3章 “将PP研磨成20目(850μm)的小颗粒”修改为“将样品 研磨成850μm(20目)~425μm(40目)大小的颗粒” 试验原理更加清晰、明了,反映 实际 适合我国技术条件,增加可操 作性 4.1 将 ASTM D6042-2004的6.1,6.2合并成一条技术 要求 ASTMD6042-2004中这两条, 其技术要求的实质是一致的,合并 可精减标准文本,同时增加标准的 可操作性 5.11 “HPLC级或紫外纯级试剂,用高纯氦气脱气或通过真 空过滤脱气”修改为“GB/T 6682-2008,一级” 符合GB/T 6682-2008的要求 6.1 删除“配有进样器” “可变波长的紫外检测器”修改为“配有可变波长的紫外 检测器或二极管阵列检测器” 进样器是仪器必备,删除可精减 标准文本 适合我国技术条件 6.4 “Wiley研磨机.配有20目的筛子和水冷的夹套,以防止 抗氧剂热降解。”修改为“剪切式研磨机.配有20目的筛子。” 适合我国技术条件 6.6 单标线移液管.容量50mL,GB/T 12808-1991A类 增加可操作性 6.9 单标线容量瓶.容量1000mL,GB/T 12806-1991A类 增加可操作性 7.2.1 “用带水冷的 Wiley研磨机将样品研磨成20目的颗粒。” 修改为“将7g~8gPP-H样品用液氮浸泡冷却10min,放 入研磨机(6.4)中研磨成850μm(20目)~425μm(40目) 大小的颗粒。研磨时,尽可能缩短研磨时间,以避免聚合 物中的添加剂热降解。” 适合我国技术条件,增加可操 作性 7.2.4 “4mL”修改为“适量” 增加标准的灵活性和可操作性 7.3.1 “待测的添加剂”修改为“待测的每种添加剂” “5mL~10mL”修改为“适量” 要求明确具体,增加可操作性 增加标准的灵活性和可操作性 附 录 ......